Reaktiokaavio:
alfa-metyyli-beeta-indolenideniumetyylinitronaatti.
1. Seosta, jossa on 22,0 g (0,28 moolia) kiteistä ammoniumasetaattia, 6 ml etikkahappoanhydridiä ja 20 ml jääetikkaa, sekoitettiin ja lämmitettiin noin 20 minuuttia.
2. Liuokseen lisättiin seos, jossa oli 28,8 g (0,2 moolia) indoli-3-aldehydiä, 100 ml nitroetaania ja 120 ml jääetikkaa.
3. Kun seos saatiin lähelle takaisinvirtausta, lisättiin 14,0 g vedetöntä natriumasetaattia.
4. Refluksissa tummuneeseen liuokseen lisättiin 20 ml etikkahappoanhydridiä 2 tunnin aikana.
5. 2 h kuluttua liuoksen annettiin jäähtyä samalla kun 45 ml vettä lisättiin hitaasti.
6. Kiinteä aine kerättiin ja pestiin 100 ml:n etikkahappoliuoksella ja 45 ml:lla vettä.
7. Kiteytyksen jälkeen laimeasta alkoholista saatu tuote painoi 20,2 g (50 %) ja suli 190-192 *C:ssa.
8. Analyyttinen näyte sulaa 192-193 *C:ssa.
alfa-metyylitryptamiini.
1. Viisi grammaa (0,024 moolia) alfa-metyyli-beeta-indolenidieniumetyylinitronaattia laitettiin tippauuttimeen.
2. Seosta, jossa oli 5,7 g (0,15 moolia) litiumalumiinihydridiä ja 2000 ml eetteriä, sekoitettiin ja refluksoitiin 4 tuntia, kunnes kaikki yhdiste oli uutettu reaktioseokseen.
3. Seos hajotettiin märällä eetterillä, minkä jälkeen lisättiin vettä ja sitten kaliumhydroksidia.
4. Suspension suodatettiin ja suodos kuivattiin kaliumkarbonaatin päällä ja väkevöitiin.
5. Jäännös kiteytettiin etyyliasetaatti-petrolieetteristä (bp 60-71 *C), jolloin saatiin 2,0 grammaa (71 %), mp 97-100 *C.
alfa-metyyli-beeta-indolenideniumetyylinitronaatti.
1. Seosta, jossa on 22,0 g (0,28 moolia) kiteistä ammoniumasetaattia, 6 ml etikkahappoanhydridiä ja 20 ml jääetikkaa, sekoitettiin ja lämmitettiin noin 20 minuuttia.
2. Liuokseen lisättiin seos, jossa oli 28,8 g (0,2 moolia) indoli-3-aldehydiä, 100 ml nitroetaania ja 120 ml jääetikkaa.
3. Kun seos saatiin lähelle takaisinvirtausta, lisättiin 14,0 g vedetöntä natriumasetaattia.
4. Refluksissa tummuneeseen liuokseen lisättiin 20 ml etikkahappoanhydridiä 2 tunnin aikana.
5. 2 h kuluttua liuoksen annettiin jäähtyä samalla kun 45 ml vettä lisättiin hitaasti.
6. Kiinteä aine kerättiin ja pestiin 100 ml:n etikkahappoliuoksella ja 45 ml:lla vettä.
7. Kiteytyksen jälkeen laimeasta alkoholista saatu tuote painoi 20,2 g (50 %) ja suli 190-192 *C:ssa.
8. Analyyttinen näyte sulaa 192-193 *C:ssa.
alfa-metyylitryptamiini.
1. Viisi grammaa (0,024 moolia) alfa-metyyli-beeta-indolenidieniumetyylinitronaattia laitettiin tippauuttimeen.
2. Seosta, jossa oli 5,7 g (0,15 moolia) litiumalumiinihydridiä ja 2000 ml eetteriä, sekoitettiin ja refluksoitiin 4 tuntia, kunnes kaikki yhdiste oli uutettu reaktioseokseen.
3. Seos hajotettiin märällä eetterillä, minkä jälkeen lisättiin vettä ja sitten kaliumhydroksidia.
4. Suspension suodatettiin ja suodos kuivattiin kaliumkarbonaatin päällä ja väkevöitiin.
5. Jäännös kiteytettiin etyyliasetaatti-petrolieetteristä (bp 60-71 *C), jolloin saatiin 2,0 grammaa (71 %), mp 97-100 *C.
Last edited by a moderator:
