Amfetamiinisynteesi fenyylipropanoliamiinihydrokloridista pelkistämällä käyttäen I2:ta ja H3PO2:ta.
Lähtöreagenssit ja materiaalit
- 4,84 g fenyylipropanoliamiinihydrokloridia.
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25 % NaOH (15-20 g NaOH)
- 3 g natriumtiosulfaattia
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7 %
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml Petrolieetteri
- Pullot 250 ja 500 ml
- Lasit
- Suppilot
- Erotussuppilo
- Magneettisekoitin, jossa on lämmitys
- Pullon lämmitin
- Refluksi
- Paperisuodattimet
- Pipetit
- Posliinisuodatin tyhjiösuodatusta varten
- TLC-levy
- UV-lamppu
- pH-indikaattoripaperi
- AMP-standarditesti
Menetelmä on esitetty kaaviossa 1.
Amfetamiinisynteesin lähtöreagenssit: fenyylipropanoliamiinihydrokloridi, I2 ja H3PO2. Kuva 1
Fenyylipropanoliamiinihydrokloridijauhe kaadetaan kolviin. Kuva 2
I2 jauhetaan jauheeksi. Kuva 3
I2-jauhe lisätään pullossa olevaan fenyylipropanoliamiinihydrokloridiin ja sekoitetaan jatkuvasti. Kuva 4
H3PO2 lisätään hyvin pieninä annoksina (pisaroina) kolvissa olevaan seokseen jatkuvasti sekoittaen. H3PO2-happo lisätään 1,5 tunnin kuluessa. Reaktio ei saa olla kovin eksoterminen! Kuva 5
Pulloon kytketty refluksi. Seosta kuumennetaan 100-160 °C:n lämpötilaan 10-12 tunnin ajan. Kuva 6
Liuoksen pitäisi muuttua läpinäkyväksi ja homogeeniseksi. Kuva 7
Syntyneeseen reaktioseokseen lisätään 20-50 ml vettä. Tämän liuoksen pH on hapan ja se haisee erittäin pahalta! Kuva 8
RM:ään lisätään NaOH-jäähdytettyä liuosta, kunnes pH on emäksinen. Kuva 9
Seuraavaksi lisätään natriumtiosulfaattiliuosta. Kuva 10
Seos jäähdytetään ja lisätään 100 ml DCM:ää (DCM:n kiehumispiste on 40 °C). Kuva 11
Seos siirretään erotussuppiloon. DCM erotetaan. Lisäksi tehdään 2-3 uuttoa DCM:stä 40-50 ml:n annoksilla. Kuva 12
DCM-kerros kuivataan natriumsulfaatilla. DCM dekantoitiin. Kuva 13
HCl 7 % -liuos lisättiin erotussuppilossa olevaan kuivattuun DCM:ään. Lisäksi tehdään 2-3 uuttoa AMP:tä DCM:stä joillakin HCl-liuosannoksilla. DCM-kerros hylätään. Kuva 14
Lopulta saadun vesihappoliuoksen tilavuus on 400-450 ml. Kuva 15
Saatuun liuokseen lisätään alumiinioksidijauhetta. Kuva 16
Liuos suodatetaan paperisuodattimen läpi. Kuva 17
Suodatettu liuos haihdutetaan kiteytymään. Kiteet kuivataan ilman suodatusta eksikaattorissa NaOH:n kanssa noin 3-4 päivää. Kuva 18
Kuivattuihin kiteisiin lisätään petrolieetteriä 70-100 ml. Kuva 19
Amfetamiinihydrokloridikiteet suodatetaan. Kuva 20
Suodatetut ja kuivatut AMP-hydrokloridikiteet. Kuva 21
AMP:n standarditesti. (Vasemmalla etalon AMP*HCl; oikealla saadut kiteet). Kuva 22
AMP*HCl. Kuva 23
Saanto on 1,9 g eli 43 %. Yleinen saanto tällä menetelmällä 40-60 %.
