metyylijodidin (MeI) synteesi joditinktuurasta

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
315
Reaction score
375
Points
63
writeup by methymouse, taken from the vespiary :3 tbh en ollut aluksi varma, mikä tämä kemikaali oli, joten minun piti etsiä sitä. jos et tiedä, voit metyloida morfiinia kodeiiniksi MeI:llä

, mutta UNODC:n mukaan
muut vaihtoehdot soveltuisivat luultavasti paremmin tähän tarkoitukseen. ajattelin silti, että minun pitäisi jakaa tämä synteesi, siltä varalta, että joku voi saada siitä jotain irti ^^;


Onnistuttuaan tuottamaan metyylijodidia muutama kuukausi sitten jodikiteistä SWIM päätti kokeilla suoraan jodin tinktuuraa. Valitettavasti hän ei tehnyt huolellisia muistiinpanoja, koska hän oli epäileväinen, että se toimisi.

Koe: 385 ml 5-prosenttista tinktuuraa lisätään 1 litran pulloon ja ~5 g alumiinifoliota lisätään pieninä suikaleina. Sitten pulloa kuumennetaan, kunnes reaktio alkaa ja neste alkaa kiehua. Kun neste näyttää kirkkaalta, ylimääräinen alumiinifolio suodatetaan pois ja pullo varustetaan tislausta varten. Isopropanoli/vesi tislataan, kunnes jäljellä on noin 25 ml nestettä. Tisle on väriltään virtsankeltaista ja haisee hieman jodilta. Sitten lisätään 20 ml MeOH:ta ja pullo asetetaan jääkaappiin. Seuraavan tunnin aikana lisätään 20 ml pakastimessa jäähdytettyä väkevää rikkihappoa pieninä annoksina magneettisekoittaen. Pullon sisällöstä tuli paksua ja kermaista, ja MeOH:ta lisättiin tarpeen mukaan sekoitettavan koostumuksen säilyttämiseksi. Pullon sisältö siirrettiin 250 ml:n 14/20-pyöreäpohjaiseen pulloon, joka varustettiin tislausta varten ja asetettiin vesihauteeseen. Kun liuosta lämmitetään, se muuttuu hieman ruskeanpunaiseksi. Tislausta jatketaan jonkin aikaa, ja kun noin 25 ml 65 C:n metanolifraktiota on tullut yli, tislaus lopetetaan ja vastaanottavan pullon sisältö jäähdytetään jääkaapissa 30 minuutin ajan. Tämän jälkeen lisätään kylläinen natriumkloridiliuos ja pohjakerros kerätään ruiskulla. Lopullinen saanto: ~10 ml MeI.

SWIM aikoo tehdä tämän uudelleen ja yrittää saada tässä kokeessa hukkaan menneen jodin takaisin.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
66
Points
18
On helpompi tapa valmistaa alkyylijodideja H3PO4:stä (fosforihaposta), KI:stä (kaliumjodidista) ja alkoholista (metanolista, etanolista jne.).
Sekoita, sekoita ja tislaa tuote pois.
Toimii kaupallisesti saatavilla olevalla 85-prosenttisella H3PO4:llä, mutta paremman saannon saavuttamiseksi se voidaan konsentroida 95-prosenttiseksi imutyhjiössä tai lisäämällä P2O5:tä.
 
Top