Metyyliamiinihydrokloridin käyttäminen
1000 ml:n suurisuuksisessa Erlenmeyer-kolvissa 19 grammaa 3x3 cm:n paloiksi leikattua alumiinifoliota amalgamoitiin liuoksessa, joka sisälsi 500 mg elohopeakloridia (HgCl2) 700 ml:ssa lämmintä vettä, kunnes liuos muuttui harmaasävyiseksi ja alumiinin pinnalta kehittyi tasaiseen tahtiin vetykuplia. Vesi dekantoitiin pois, ja alumiiniamalgaami pestiin 2x500ml kylmällä vedellä.Alumiiniamalgaamiin lisättiin 29,5 g metyyliamiinihydrokloridia (0,44 mol, 3 ekv) liuotettuna 30 ml:aan kuumaa vettä, 75 ml isopropanolia, 70 ml 25 %:n vesipitoista NaOH:ta (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) fenyyli-2-propanonia (P2P) ja lopuksi 175 ml isopropanolia. Alumiiniamalgaamista kehittyi voimakkaasti vetyä, ja liuoksen lämpötila nousi nopeasti. Reaktionopeutta säädettiin upottamalla reaktiopullo kylmään ve***** 2 tunnin ajaksi, minkä jälkeen sen annettiin seistä huoneenlämmössä magneettisekoittaen yön yli, ja reaktioseosta tarkkailtiin ensimmäisen tunnin aikana, jotta lämpötila ei nousisi yli 50 °C:n. Tämän jälkeen reaktiopullo annettiin seisoa huoneenlämmössä magneettisekoittaen yön yli.
Reaktioseokseen lisättiin vielä 50 ml 25-prosenttista NaOH:ta, ja reaktioseosta sekoitettiin 30 minuutin ajan, minkä jälkeen sen annettiin laskeutua. Kirkas supernatantti dekantoitiin, ja harmaaseen lietteeseen lisättiin 100 ml isopropanolia, sekoitettiin 15 minuutin ajan ja dekantoitiin supernatantti jälleen. Pullon pohjalla oleva alumiiniliete suodatettiin nyt buchner-suppilossa sellitin läpi ja pestiin 2x50 ml:lla THF:ää (voidaan käyttää myös metanolia). Kaikki dekantoinnit ja pesut yhdistettiin ja liuos konsentroitiin tyhjiössä.
Jäännös otettiin 1000 ml:aan vettä, happamoitettiin lisäämällä konsentroitua HCl:ää ja pestiin 3x50 ml:lla DCM:ää, emäksitettiin 25 % NaOH:lla ja uutettiin 3x100 ml:lla DCM:ää. Yhdistetyt DCM-uutteet kuivattiin MgSO4:n päällä, suodatettiin ja liuotin tislattiin pois. Jäännös tislattiin kahdesti imutyhjiössä 100-110 °C:n lämpötilassa, jolloin saatiin 14,65 g (67 %) metamfetamiinin vapaata emästä vedenkeltaisena valkoisena öljynä. Hydrokloridisuola voidaan valmistaa liuottamalla öljy 10-kertaiseen tilavuu***** dietyylieetteriä ja kaasuttamalla liuos kuivalla HCl-kaasulla, kunnes saostumaa ei enää muodostu. Metamfetamiinihydrokloridi suodatetaan imulla, pestään dietyylieetterillä ja kuivataan ilmakuivattuna.
Uskon, että tämä kaava toimii saanto on erittäin hyvä 67% en vain tiedä onko se oikea...
