Reagenssit:
Laitteet ja lasitavarat:
Vaihe 1. Fenyyliasetonin (P2P) pelkistävä aminointi.
Vaihe 2. Bentsyyliryhmän poistaminen N-bentsyyliamfetamiinista (debensylointi).
Pd/C-katalyytti
- Fenyyliasetoni (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-metyylibentsyyliamiini (cas 2627-86-3) 904 g.
- Natriumboorihydridi 282 g.
- Boorihappo (H3BO3) 461 g (tai p-tolueenisulfonihappomonohydraatti 1418 g tai bentsoehappo 911 g).
- Natriumbikarbonaatti (NaHCO3).
- Natriumsulfaatti (Na2SO4) vedetön.
- muurahaishappo 1026 g.
- Kaliumhydroksidi (KOH) 1251 g.
- Etanoli (EtOH) L.
- Palladium hiileen (Pd/C 10%) 475 g.
- Asetoni 3 L.
- Rikkihappo (H2SO4 98 %) väkevöity ~750 ml.
Laitteet ja lasitavarat:
- 5 L pyöreäpohjainen pullo.
- Yläsekoitin ja lämmityslevy.
- Vesihaute.
- Lasisauva ja lastat.
- Rotovap-kone (valinnainen).
- Laboratoriovaaka (1-1000 g sopii).
- 100 ja 500 ml:n mittalieriöt.
- 1000 ml x3; 2000 ml x3; 500 ml x3 dekantterilaseja.
- 5 L:n erotussuppilo.
- Kiehumissirut.
- Buchnerin kolvi ja suppilo [pienille määrille voidaan käyttää Schott-suodatinta].
- Pasteur-pipetti.
- Pakastin.
- Tyhjiöeksikaattori (valinnainen).
Vaihe 1. Fenyyliasetonin (P2P) pelkistävä aminointi.
1. Fenyyliasetoni 1000 g ja (S)-(-)-α-metyylibentsyyliamiini 904 g pannaan 5 L:n pyöreäpohjaiseen kolviin;
2. Lisätään 1,5 g fenyyliasetonia ja (S)-(-)-α-metyylibentsyyliamiinia. Seosta sekoitetaan huoneenlämmössä 10-15 minuuttia;
3. Seuraavaksi sekoitetaan seosta. Reaktioseokseen lisätään hitaasti useina annoksina natriumboorihydridiä 282 g;
4. Reaktioseokseen lisätään natriumboorihydridiä 282 g. Sitten lisätään boorihappoa (H3BO3) 461 g. Se voidaan korvata p-tolueenisulfonihappomonohydraatilla 1418 g tai bentsoehapolla 911 g;
5. Sulfaattisulfonihappoa lisätään. Reaktioseosta sekoitetaan 1 h huoneenlämmössä;
6. Reaktioseostasekoitetaan 1 h huoneenlämmössä. Seuraavaksi seos sammutetaan natriumbikarbonaatin (NaHCO3) kyllästetyllä vesiliuoksella emäksiseksi pH-arvoksi 11-12;
7 . Reaktio lopetetaan. Emäksinen liuos uutetaan dikloorimetaanilla (CH2Cl2) (tai eetterillä, tai petrolieetterillä) 700 ml x3 erotussuppilossa;
8. Seos uutetaan. Uutetta kuivataan vedettömän natriumsulfaatin (Na2SO4) päällä , suodatetaan ja väkevöidään tyhjiössä (valinnainen), jolloin saadaan N-bentsyyliamfetamiinivapaa emäs.
2. Lisätään 1,5 g fenyyliasetonia ja (S)-(-)-α-metyylibentsyyliamiinia. Seosta sekoitetaan huoneenlämmössä 10-15 minuuttia;
3. Seuraavaksi sekoitetaan seosta. Reaktioseokseen lisätään hitaasti useina annoksina natriumboorihydridiä 282 g;
4. Reaktioseokseen lisätään natriumboorihydridiä 282 g. Sitten lisätään boorihappoa (H3BO3) 461 g. Se voidaan korvata p-tolueenisulfonihappomonohydraatilla 1418 g tai bentsoehapolla 911 g;
5. Sulfaattisulfonihappoa lisätään. Reaktioseosta sekoitetaan 1 h huoneenlämmössä;
6. Reaktioseostasekoitetaan 1 h huoneenlämmössä. Seuraavaksi seos sammutetaan natriumbikarbonaatin (NaHCO3) kyllästetyllä vesiliuoksella emäksiseksi pH-arvoksi 11-12;
7 . Reaktio lopetetaan. Emäksinen liuos uutetaan dikloorimetaanilla (CH2Cl2) (tai eetterillä, tai petrolieetterillä) 700 ml x3 erotussuppilossa;
8. Seos uutetaan. Uutetta kuivataan vedettömän natriumsulfaatin (Na2SO4) päällä , suodatetaan ja väkevöidään tyhjiössä (valinnainen), jolloin saadaan N-bentsyyliamfetamiinivapaa emäs.
Vaihe 2. Bentsyyliryhmän poistaminen N-bentsyyliamfetamiinista (debensylointi).
1. Muurahaishappoa 1026 g, kaliumhydroksidia (KOH) 1251 g, N-bentsyyliamfetamiinin vapaata emästä 1000 g ja etanolia (EtOH) 5 l lisätään 20 l:n kolviin, joka on varustettu takaisinvirtauskondensaattorilla.
2. Reaktioseos kuumennetaan takaisinvirtauslämpötilaan.
3. Reaktioseoskuumennetaan takaisinvirtauslämpötilaan. Palladium on carbon Pd/C 10 % 475 g katalyyttiä lisätään lämmitettyyn reaktioseokseen.
2. Reaktioseos kuumennetaan takaisinvirtauslämpötilaan.
3. Reaktioseoskuumennetaan takaisinvirtauslämpötilaan. Palladium on carbon Pd/C 10 % 475 g katalyyttiä lisätään lämmitettyyn reaktioseokseen.
Pd/C-katalyytti
4. Seosta sekoitetaan takaisinvirtauslämpötilassa 60 minuutin ajan.
5. Seuraavaksi seostasekoitetaan. Seos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja suodatetaan reaktiomenettelyn jälkeen.
6. Seos suodatetaan. Etanoliliuos haihdutetaan tyhjiössä (valinnainen), jolloin saadaan dekstroamfetamiinivapaata perusöljyä.
7. Tyhjentäminen. Katalyyttijauhe kerätään suodattimelle, pestään kahdesti tislatulla vedellä ja pestään kerran etanolilla.
8. Suodattimella ei saa poistaa katalyyttiä. Eristetty katalyytti kuivataan ja käytetään seuraavassa erässä.
Vaihe 3. Dekstroamfetamiinisulfaatin valmistus.
1. Vaiheessa 2. 6 saatu amfetamiiniton emäs liuotetaan 2 litraan asetonia ja sekoitetaan hyvin.
2. Liuotetaan amfetamiinia. Rikkihappoa (H2SO4) lisätään pisaroittain pH 6:n saavuttamiseksi.
5. Seuraavaksi seostasekoitetaan. Seos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja suodatetaan reaktiomenettelyn jälkeen.
6. Seos suodatetaan. Etanoliliuos haihdutetaan tyhjiössä (valinnainen), jolloin saadaan dekstroamfetamiinivapaata perusöljyä.
7. Tyhjentäminen. Katalyyttijauhe kerätään suodattimelle, pestään kahdesti tislatulla vedellä ja pestään kerran etanolilla.
8. Suodattimella ei saa poistaa katalyyttiä. Eristetty katalyytti kuivataan ja käytetään seuraavassa erässä.
Vaihe 3. Dekstroamfetamiinisulfaatin valmistus.
1. Vaiheessa 2. 6 saatu amfetamiiniton emäs liuotetaan 2 litraan asetonia ja sekoitetaan hyvin.
2. Liuotetaan amfetamiinia. Rikkihappoa (H2SO4) lisätään pisaroittain pH 6:n saavuttamiseksi.
3. Seos laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.
4. Seuraavaksi seos sekoitetaan. Tämän jälkeen seos suodatetaan ja pestään Buchner-suodattimella kylmällä asetonilla ja kuivataan ilmassa tai tyhjiöeksikaattorissa, jolloin saadaan dekstroamfetamiinisulfaattijauhetta.
4. Seuraavaksi seos sekoitetaan. Tämän jälkeen seos suodatetaan ja pestään Buchner-suodattimella kylmällä asetonilla ja kuivataan ilmassa tai tyhjiöeksikaattorissa, jolloin saadaan dekstroamfetamiinisulfaattijauhetta.
Last edited by a moderator:
