Johdanto
Tällä menetelmällä tuotetaan puhdasta bufoteniinia Anadenanthera colubrinan siemenistä käyttäen mahdollisimman vähän vaiheita ja myrkyttömiä reagensseja. Käsikirja kehitettiin kahden muun säikeen perusteella ja yhdistämällä hyödyllisimmät menetelmät, mutta se lisää joitakin hienosäätöjä ja uusia tapoja ja johtaa siten lopulta kiinteään, kiteiseen tuotteeseen. Kolmessa vaiheessa poistetaan kaikki vähemmän pooliset yhdisteet, sitten kaikki rasvat erotetaan alkaloideista, sitten kaikki polaarisemmat alkaloidit poistetaan, jolloin saadaan puhdasta bufoteniinia. Saanto ~ 1-3 %.
Kiehumispiste: 320 °C 760 mm Hg:ssa;
Sulamispiste: 132 °C (emäs);
Molekyylipaino: 204,27 g/mooli;
Tiheys: 1,178 g/ml;
CAS-numero: 487-93-4.
Bufoteniinia esiintyy myös kolmen Amazonin ja Atlantin sademetsistä peräisin olevan Osteocephalus-suvun arboreaalisen hylidisammakon (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus ja Osteocephalus langsdorfii) ihoeritteessä. Bufoteniinin akuutiksi myrkyllisyydeksi (LD50) jyrsijöille on arvioitu 200-300 mg/kg. Kuolema johtuu hengityslamasta. Huhtikuussa 2017 eteläkorealainen mies kuoli bufoteniinimyrkytykseen syötyään konnia, joita oli erehdyksessä luultu syötäviksi aasialaisiksi härkäsammakoiksi, ja joulukuussa 2019 viisi taiwanilaista miestä sairastui ja yksi mies kuoli syötyään Keski-Formosan konnia, joita he erehtyivät luulemaan sammakoiksi. ÄLÄ SYÖ SAMMAKOITA!
Reagenssi ja materiaalit
Reagenssi ja materiaalit
- 100 g Anadenanthera colubrina -siemeniä ("Vilca", "Cebil" ) [1 siemen ~ 180 mg, 100 g ~ 555 siementä];
- 1200 ml kuivaa asetonia (laita 50 g vedetöntä MgSO4:ää tai Na2SO4:ää asetoniin ja anna seistä 1 yön);
- 1000 ml teollisuusbensiiniä (mieluiten: Heksaani/septaani-isomeerit, "C6-C7-alkaanit", kiehumisalue 60-80 °C);
- 150 ml etyyliasetaattia (jos et saa sitä käsiisi, voit käyttää sen sijaan ksyleeniä. Katso liukoisuustaulukosta mukautettu tilavuus);
- 400 ml FASA:ta, fumaarihappo voidaan korvata Groveryn sitruunahapolla (valmistetaan 1200 ml:sta kuivaa asetonia, tämän läh***** mukaan 0,92 g fumaarihappoa liukenee 100 ml:aan 20 °C:ssa ja 1,7 g 50 °C:ssa);
- 1 paketti soodaa/Na2CO3 (tarvitset vain muutaman gramman, mutta yhden paketin pitäisi maksaa alle 2 €);
- Halpa keittiömylly, kuten tämä - myös kahvimylly voi toimia;
Menettely
1. Siementen valmisteluValmistele kuiva asetoni + FASA ennen tämän toimenpi***** aloittamista ajan säästämiseksi. Aseta 100 g siemeniäsi pannulle ja käännä pannu kuumimmalle asetukselle. Kun ensimmäinen siemen poksahtaa auki, käännä lämpö pienimmälle asetukselle, jossa vielä havaitset useampien siementen poksahtavan. Tämä on paineen muodostumisen ja siementen hajoamisen aiheuttama ääni, kun haihtuvat ainesosat poistuvat siemenistä. Tuoksu on kuin maukkaat karamellisoidut pähkinät, mutta älä unohda kääntää lämpöä pienimmälle mahdolliselle asetukselle, tai se haisee palaneelta ja kaikki alkaloidit tuhoutuvat. Kun et enää kuule siementen poksahtelua, tämä vaihe on suoritettu.
Tämä vaihe poistaa ~ 6 % ei-toivottuja yhdisteitä eli rasvoja ja/tai vettä.
Tärkeää: Jos höyryjä nousee näkyvästi, tiedät jo, että lämpötila on liian korkea, koska näiden epäpuhtauksien vapautuminen ei muodosta näkyviä höyryjä.
Tärkeää: aseta pannun päälle kansi, mutta älä sulje sitä kokonaan, sillä muutoin lämpö nousee nopeasti pannun sisälle ja tuhoaa siemenesi vielä pienimmälläkin lämpötilalla (taas liedestäsi riippuen).
Tämä vaihe poistaa ~ 6 % ei-toivottuja yhdisteitä eli rasvoja ja/tai vettä.
Tärkeää: Jos höyryjä nousee näkyvästi, tiedät jo, että lämpötila on liian korkea, koska näiden epäpuhtauksien vapautuminen ei muodosta näkyviä höyryjä.
Tärkeää: aseta pannun päälle kansi, mutta älä sulje sitä kokonaan, sillä muutoin lämpö nousee nopeasti pannun sisälle ja tuhoaa siemenesi vielä pienimmälläkin lämpötilalla (taas liedestäsi riippuen).
Kuva siemenistä ennen (vasemmalla) ja jälkeen (oikealla) miedolla lämmöllä tapahtuvan murtumisen.
2.Alkaloidien vapauttaminenLaita nyt poksahdetut siemenet jauhinkoneeseen ja muodosta hienojakoinen pöly. Lisää sitten 25 g natriumkarbonaattia (Na2CO3, mutta ei NaHCO3, joka on liian heikko) eli soodaa (1:4 siementen alkuperäiseen painoon nähden) ja sekoita molemmat homogeeniseksi jauheeksi. Lisää nyt vettä kuivaan massaan, kunnes saavutetaan taikinan kaltainen koostumus. Samalla kehittyy voimakas freebase-tuoksu.
Optimaalinen suhde: 1,5 ml : 1 g alkuperäistä siemenpainoa, eli 150 ml 100 g:aan siemeniä.
Tärkeää: Jos käytät hydroksideja, kuten kalkkia (Ca(OH)2) tai natriumhydroksidia (NaOH), se voi tuhota bufoteniinin korkeilla pH-arvoilla 12:sta ylöspäin, koska 5-OH-ryhmä hapettuu peruuttamattomasti enoniksi. Karbonaatti voi nostaa pH:n vain ~ 11:een, ja sitä olisi käytettävä poikkeuksetta.
Tärkeää: Jos käytät hydroksideja, kuten kalkkia (Ca(OH)2) tai natriumhydroksidia (NaOH), se voi tuhota bufoteniinin korkeilla pH-arvoilla 12:sta ylöspäin, koska 5-OH-ryhmä hapettuu peruuttamattomasti enoniksi. Karbonaatti voi nostaa pH:n vain ~ 11:een, ja sitä olisi käytettävä poikkeuksetta.
Kuva jauhetuista siemenistä (vasemmalla) ja seoksesta Na2CO3:n kanssa (oikealla).
.
Anna seoksen olla 60 minuuttia ja sekoita sitä aika ajoin. Sen jälkeen seos on kuivattava. Laita se joko uuniin 75 °C:n lämpötilaan ja laita ilmanvaihto maksimiin tai levitä se pannulle, laita lämpö LOW-asetukselle ja käytä sivutuuletinta - tämä on paljon nopeampaa kuin uunimenetelmä. Tarkista kuitenkin voimakkaasti lämpötila, jotta aktiiviaineet eivät tuhoudu. Höyryjä ei saa muodostua, ne viittaavat hajoamiseen. Tahna kutistuu ja muodostaa lohkoja. Halkaise ne, jotta pinta-ala kasvaa ja veden poistuminen nopeutuu. Käytä lopuksi jauhinkonetta uudelleen muodostaaksesi jälleen hienoa jauhetta - parantaa huomattavasti uuttamisvaihetta!
Tärkeää: Merkitse muistiin kuivan seoksesi paino, jotta tiedät seuraavassa vaiheessa, milloin olet poistanut kaiken veden.
Tärkeää: Merkitse muistiin kuivan seoksesi paino, jotta tiedät seuraavassa vaiheessa, milloin olet poistanut kaiken veden.
Kuva siemenpasta (vasemmalla) ja siemenpasta kuivumassa pannulla (oikealla).
.
3. Alkaloidien rasvanpoisto naftallaTässä vaiheessa poistetaan kaikki ei-toivotut alkaloidit eli rasvat, jotka ovat vähemmän polaarisia kuin bufoteniini. Laita vapaapohjainen siemen-/soodaseos astiaan ja lisää 150 ml naftaa. Keitä seosta 60-65 °C:n lämpötilassa 5 minuutin ajan naftassa sekoittaen - lämpötilan ei tarvitse olla tarkka, varmista vain, että se kiehuu. Odota, että siemenjauhe laskeutuu pohjalle, ravista myös injektiopulloa varovasti, jotta tahna muodostaisi kiinteän kerroksen. Jos kerros on hyvin tiivis, voit dekantoida naftan kaatamatta siemenpastaa. Toista 3x, on parempi olla varma, nafta on halpaa ja tämä vaihe on olennainen.
Tämä rasvanpoistovaihe poistaa ~ 8 % ei-toivottuja yhdisteitä eli rasvoja.
Teoriassa tämä vaihe sisältäisi kaiken siemenistä peräisin olevan DMT:n tai 5-MeO-DMT:n. Kun FASA:ta käytetään naftaan, sameutta ei voida havaita. Vaikuttaa siltä, että joko se haihtui vaiheessa 1 tai siemenissä ei tosiaan ole juuri lainkaan näitä aineita. Voit tarkistaa sen itse.
Tärkeää: Koskaet voi täysin estää siementen yli valuvaa ainetta, voit suodattaa naftan aivastuskankaan läpi dekantoinnin aikana.
Tämä rasvanpoistovaihe poistaa ~ 8 % ei-toivottuja yhdisteitä eli rasvoja.
Teoriassa tämä vaihe sisältäisi kaiken siemenistä peräisin olevan DMT:n tai 5-MeO-DMT:n. Kun FASA:ta käytetään naftaan, sameutta ei voida havaita. Vaikuttaa siltä, että joko se haihtui vaiheessa 1 tai siemenissä ei tosiaan ole juuri lainkaan näitä aineita. Voit tarkistaa sen itse.
Tärkeää: Koskaet voi täysin estää siementen yli valuvaa ainetta, voit suodattaa naftan aivastuskankaan läpi dekantoinnin aikana.
Kuva siemenseoksesta, kun sitä rasvattomaksi tehdään naftalla (vasemmalla). Tarkkaile selvästi siementen tiheää pakkausta, joka ei valu yli. Ravista injektiopulloa tasaisesti tämän tiheyden saavuttamiseksi. Kuva asetelmasta, jonka avulla valunut materiaali otetaan tal***** (oikealla).
Tärkeää: Tämän vaiheen jälkeen siemenjauhe on periaatteessa sama kuin perinteinen Yopo / Cebil / Vilca-nuuska, jota eteläamerikkalaiset shamaanit käyttävät visionäärisiin vaikutuksiinsa. Suosittelen vahvasti, ETTEI käytä niitä nuuskana, jos olet käyttänyt sähköistä jauhinkonetta, koska tämä tuottaa hiukkasia, jotka vaihtelevat äärimmäisen hienoon pölyyn, joka myös raahautuu keuhkoihisi, kun sitä puhalletaan. Koskane eivät liukene keuhkoihinne, se voi aiheuttaa samoja epäterveellisiä vaikutuksia kuin muutkin hienon pölyn lähteet.
4.Alkaloidien uuttaminen asetonilla
Nyt kohdealkaloidit uutetaan vapaapohjaisesta siemenjauheesta. Aseta ne uudelleen samaan astiaan kuin vaiheessa 3 ja kaada 300 ml (100 g:aan siemeniä) kuivaa asetoniasi jauheen päälle. Keitä siemeniä asetonissa ~ 60 °C:ssa 10 minuutin ajan sekoittaen - lämpötilan ei tarvitse olla tarkka, varmista vain, että se kiehuu. Odota, että siemenjauhe laskeutuu pohjalle, dekantoi asetoni ja toista 2 kertaa tuoreella liuottimella.
Ravista taas injektiopulloa kevyesti ennen dekantoimista, tämä kiinteyttää massaa ja helpottaa elämää huomattavasti.
Tämä uuttovaihe liuottaa 8 % alkaloideja ja rasvoja siemenistä (bufoteniinia on ~ 1-2 % näistä).
Tärkeää: Sulje säiliö kuumennuksen aikana, mutta älä anna paineen muodostua. Voit käyttää kelmua ja kuminauhaa estämään ilman (ja siten veden) pääsyn kuivuneen asetonin sisälle. Valtava vedenotto vähentäisi saantoa myöhemmin.
Tämä uuttovaihe liuottaa 8 % alkaloideja ja rasvoja siemenistä (bufoteniinia on ~ 1-2 % näistä).
Tärkeää: Sulje säiliö kuumennuksen aikana, mutta älä anna paineen muodostua. Voit käyttää kelmua ja kuminauhaa estämään ilman (ja siten veden) pääsyn kuivuneen asetonin sisälle. Valtava vedenotto vähentäisi saantoa myöhemmin.
Kuva siemenseoksesta uutettaessa asetonilla. Näet, että kiinteä aines on laskeutunut alas, jotta dekantointi on helppoa.
.
Nyt alkaloidien erottamiseksi muista rasvoista liuokseen lisätään FASA. Jos oletetaan, että siementen alkaloidipitoisuus on noin 1-4 % (13 %:n pitoisuudet kuulostavat epärealistisilta), voidaan olettaa, että 3 g fumaarihappoa on enemmän kuin tarpeeksi saostamaan kaikki alkaloidit. Lisää 300 ml 400 ml:sta FASA:ta yhdistettyyn asetoniuutteeseesi.
Tällä saostusmenetelmällä erotetaan 3,75 g alkaloidifumaraatteja asetoniuutteesta, mikä vastaa ~ 2,4-2,9 %:a uutetuista alkaloideista riippuen siitä, ovatko ne mono- vai disalttifumaraatteja. (Bufoteniinia on ~ 1-2 % näistä).
Tällä saostusmenetelmällä erotetaan 3,75 g alkaloidifumaraatteja asetoniuutteesta, mikä vastaa ~ 2,4-2,9 %:a uutetuista alkaloideista riippuen siitä, ovatko ne mono- vai disalttifumaraatteja. (Bufoteniinia on ~ 1-2 % näistä).
GIF-kuva, jossa näytetään FASA:n lisääminen asetoniuutteeseen.
[/url]
Tärkeää: Vaikka sameus on hyvin voimakasta, kestää useita tunteja, ennen kuin alkaloidifumaraattien täydellinen faasierottelu ja kiteytyminen tapahtuu. Sulje siis säiliö ja anna liuoksen olla yön yli (siinä vaiheessa, kun alkaloidit ovat fumaraattisuoloja, niillä on hyvin pitkä säilyvyysaika aivan kuten kaikilla muillakin fumaraatti-alkaloideilla). Kiinnitä huomiota siihen, että liuos ei muutu kirkkaaksi edes täydellisen kiteytymisen jälkeen, joten älä odota tätä hetkeä. Varmuuden vuoksi dekantoi se ja säilytä nestettä tarkistaaksesi, muodostuuko lisää saostumaa, kun jatkat seuraavia vaiheita fumaraattikiteiden kanssa.
Tärkeää: Fumaarihappo + asetoni voidaan korvata sitruunahapolla + asetonilla, sillä sitruunahappoa voi ostaa mistä tahansa ruokakaupasta. Sen sijaan se muodostaa silloin tämän näköisen möykyn, joka asettuu heti eikä tarvitse odottaa.
Tärkeää: Fumaarihappo + asetoni voidaan korvata sitruunahapolla + asetonilla, sillä sitruunahappoa voi ostaa mistä tahansa ruokakaupasta. Sen sijaan se muodostaa silloin tämän näköisen möykyn, joka asettuu heti eikä tarvitse odottaa.
Mutta se sisältää paljon asetonia, joka tippuu hitaasti ulos. Odota 2 tuntia kallistelemalla möykkyä suljetussa astiassa, jotta asetoni pääsee huuhtoutumaan pois, kun taas vesi ei pääse tarttumaan alkaloidisitraatteihin - ne ovat melko hygroskooppisia toisin kuin fumaraatit.
Kuva alkaloidifumaraateista 10 tunnin saostuksen jälkeen (vasemmalla) ja lähikuvassa (oikealla). Iso kurkkurakenne on sekoituspalkki, jos ihmettelit.
.
Tärkeää: Alkaloidifumaraatteja ei saa huuhdella asetonilla. Tämä hajottaa kiteet osittain, eikä asetonia voi dekantoida menettämättä liikaa materiaalia. Silti sitä ei edes tarvita puhtauden kannalta.
5. Ota huomioon, että se ei ole tarpeen.Bufoteniinin uuttaminen alkaloidiseoksesta
Liuota alkaloidifumaraatit 25 ml:aan kuumaa vettä. Hävitä se, mikä ei liukene. Luo sitten liuos soodasta/Na2CO3:sta 25 ml:aan kuumaa vettä, käytä suhdetta 0,5:1 Na2CO3:Alkaloidi-Fumaraatit. Älä käytä liikaa Na2CO3:a, sillä bufoteniini voi liueta ve*****, jos käytät liikaa Na2CO3:a. Tyhjennetään, jotta liukenematon sooda saadaan poistettua. Kaada alkaloidifumaraattiliuos hitaasti soodaliuokseen. Käytä soodaliuosta varten injektiopulloa, jota voit käyttää seuraavassa vaiheessa lämmittämiseen.
Tunnistat, että vapaana olevien alkaloidien ruskeat pilvet muodostuvat ja laskeutuvat pohjalle muutaman sekunnin kuluttua. Sekoitettaessa ne muodostavat ison kokkareisen pallon.
5. Ota huomioon, että se ei ole tarpeen.Bufoteniinin uuttaminen alkaloidiseoksesta
Liuota alkaloidifumaraatit 25 ml:aan kuumaa vettä. Hävitä se, mikä ei liukene. Luo sitten liuos soodasta/Na2CO3:sta 25 ml:aan kuumaa vettä, käytä suhdetta 0,5:1 Na2CO3:Alkaloidi-Fumaraatit. Älä käytä liikaa Na2CO3:a, sillä bufoteniini voi liueta ve*****, jos käytät liikaa Na2CO3:a. Tyhjennetään, jotta liukenematon sooda saadaan poistettua. Kaada alkaloidifumaraattiliuos hitaasti soodaliuokseen. Käytä soodaliuosta varten injektiopulloa, jota voit käyttää seuraavassa vaiheessa lämmittämiseen.
Tunnistat, että vapaana olevien alkaloidien ruskeat pilvet muodostuvat ja laskeutuvat pohjalle muutaman sekunnin kuluttua. Sekoitettaessa ne muodostavat ison kokkareisen pallon.
GIF alkaloidifumaraattien lisäämisestä kylläiseen Na2CO3-liuokseen. Lopussa näet ruskean freebase-klöntin, joka kiertyy ympyrää lasipullon läpi.
.
. Nyt siementen alkaloidit palautuvat takaisin freebase-muotoonsa ja ne voidaan uuttaa poolittomalla liuottimella. Dekantoi vesi, kaikki alkaloidit ovat ruskeassa tahmeassa möykyssä. Älä huoli, jos vesi on edelleen vaaleanruskeaa, se ei vielä sisällä bufoteniinia. Luo 600 ml:n liuos 1:3 etyyliasetaatti:naftaliuosta (125:475 ml EA:Na) ja kaada 100 ml tätä seosta freebase-tilkun päälle. Kuumenna se kiehuvaksi sekoittaen. Nyt blob muodostaa pyöreän pallon, kun sitä sekoitetaan astiassa. Jos rasvanpoistovaihe oli hyvin perusteellinen, sen pitäisi jähmettyä kovaksi palloksi ~ 1 minuutin kuluttua, jos ei, se voi jäädä tahmeaksi. Tämä ei ole ongelma, jos näin on, jatka vain normaalisti. Mutta jos se jähmettyy, sinun on lopetettava sekoittaminen ja murskattava se hienoksi pölyksi. Kuumenna + sekoita massaa 5 minuuttia kiehumislämpötilassa. Jos sinulla on pölyävää materiaalia, odota, että se laskeutuu pohjalle, jos ei, dekantoi suoraan uu***** astiaan. Toista tämä tuoreella 100 ml:n EA:naftaseoksella. Bufoteniinin liukoisuuden perusteella tässä seoksessa tarvittaisiin vain 300 ml 2 g:n liuottamiseen (olettaen, että 100 g:ssa siemeniä on enintään 2 %), mutta tarvitset hieman enemmän saadaksesi kaiken irti alkaloidiseoksesta. Tästä syystä yhdistetään vain 3 ensimmäistä vetoa ja kaikki muu yhdistetään erillisessä astiassa, mikä varmistaa, että suurin osa bufoteniinista liukenee hyvin kylläiseen liuokseen. Jauhe / tahna kutistuu ja muuttuu tummemmaksi tämän prosessin aikana, lopeta, kun jauhe / tahna ei enää laihdu. Lopultajäljelle jää ruskea tai jopa musta kiinteä jäännös.
Bufoteniinin / 5-OH-DMT:n liukoisuus 1:3 EA:n ja teollisuusbensiinin välillä:
70 °C = 7,6 g/l tai 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/l tai 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/l tai 350 mg/100 ml.
Huomautus tästä liuotinjärjestelmästä:70 °C = 7,6 g/l tai 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/l tai 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/l tai 350 mg/100 ml.
Liukoisuus on kaiken kaikkiaan melko alhainen, mutta se on ainoa vaihtoehto, jolla se voidaan erottaa polaarisemmista alkaloideista. Outoa kyllä, liukoisuus ei laske entisestään, kun siirrytään ympäristön lämpötilasta pakastimeen. Siksi voidaan vain "jääkaappisakkaa", koska sen jäädyttämisestä - 20 °C:ssa ei ole mitään hyötyä.
Vanhoissa käsikirjoissa käytettiin 1:4 asetoni:nafta - suhdetta. Tämä toimii huonommin alkaloidien erottamisessa, eikä se koskaan tuota kiinteää tuotetta. Älä käytä sitä, sillä tärkein syy siihen, miksi tämä käsikirja on lopulta onnistunut, on tämän liuotinsekoituksen käyttö. Myös siinä tapauksessa, että jokin menee pieleen, 1:4 Asetoni:nafta -yhdistettä ei voi käyttää neste-nesteuutoissa, kun taas 1:3 EA:nafta -yhdistettä voi käyttää. Voit jopa yrittää uuttaa bufoteniinin jälkiä vedestä, johon kaadoit alkaloidifumaraatit, jotka dekantoit sen jälkeen pois, jotta näet, onko siinä vielä lisää herkkuja. En tarkistanut.
Tärkeää: Sulje astia aina alkaloidien keittämisen aikana. EA:lla ja naftalla on eri kiehumispisteet, joten et halua höyryn pääsevän ulos, mikä aiheuttaisi arvaamattomia muutoksia liuottimen koostumukseen ja siten tuntematonta liukoisuuskäyttäytymistä.
Suosittelen nyt sen sijaan käyttämään puhdasta ksyleeniä tähän vaiheeseen. Se on vielä tehokkaampi tähän tarkoitukseen ja monissa maissa helpommin saatavilla kuin etyyliasetaatti.
Vanhoissa käsikirjoissa käytettiin 1:4 asetoni:nafta - suhdetta. Tämä toimii huonommin alkaloidien erottamisessa, eikä se koskaan tuota kiinteää tuotetta. Älä käytä sitä, sillä tärkein syy siihen, miksi tämä käsikirja on lopulta onnistunut, on tämän liuotinsekoituksen käyttö. Myös siinä tapauksessa, että jokin menee pieleen, 1:4 Asetoni:nafta -yhdistettä ei voi käyttää neste-nesteuutoissa, kun taas 1:3 EA:nafta -yhdistettä voi käyttää. Voit jopa yrittää uuttaa bufoteniinin jälkiä vedestä, johon kaadoit alkaloidifumaraatit, jotka dekantoit sen jälkeen pois, jotta näet, onko siinä vielä lisää herkkuja. En tarkistanut.
Tärkeää: Sulje astia aina alkaloidien keittämisen aikana. EA:lla ja naftalla on eri kiehumispisteet, joten et halua höyryn pääsevän ulos, mikä aiheuttaisi arvaamattomia muutoksia liuottimen koostumukseen ja siten tuntematonta liukoisuuskäyttäytymistä.
Suosittelen nyt sen sijaan käyttämään puhdasta ksyleeniä tähän vaiheeseen. Se on vielä tehokkaampi tähän tarkoitukseen ja monissa maissa helpommin saatavilla kuin etyyliasetaatti.
Ksyleeni
Kiehuminen = 48 g/l = 4,8 g 100 ml:ssa
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g 100 ml:ssa.
Kiehuminen = 48 g/l = 4,8 g 100 ml:ssa
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g 100 ml:ssa.
Ksyleeni on ainoa muu kuin seosliuotin, joka muodostaa kiteitä. Ainoa haittapuoli.
Liukoisuus - 20 °C:ssa on edelleen korkea, joten liuosta häviää jonkin verran tai sitä on haihdutettava dekantoinnin jälkeen. Myös haihduttaminen kestää kauan. Jos käytetään lämpöä, seosta on ehdottomasti tarkkailtava koko ajan, sillä bufoteniini saattaa höyrystyä, jos kaikki ksyleeni on loppunut eikä sitä lopeteta.Kuva tahmeasta Freebase Blobista veden dekantoimisen jälkeen (vasemmalla) ja jähmettyneen Freebase Blobin murskaamisen jälkeen hienoksi pölyksi (oikealla). Älä huoli, jos se ei jähmettynyt, niin rasvanpoistovaihe ei ehkä ollut 100 % tehokas. Jatka normaalisti.
Sulje kaikki 3 astiaa muovikalvolla (tai millä tahansa muulla tavalla) ja aseta ne jääkaappiin. Näyttää siltä, että pakastimen lämpötila (-20 °C) ei vähennä bufoteniinin liukoisuutta entisestään, aika outoa. Siksi voit jättää sen jääkaappiin. ~ 5 tunnin kuluttua näet keltaisesta valkoiseen vaihtelevaa joko amorfista tai jopa kiteistä kiinteää ainetta pohjalla. Nyt dekantoidaan liuotin ja jätetään se tavalliselle isolle pinnalle haihtumaan, jolloin saadaan lisää bufoteniinia, jonka puhtaus voi olla hieman alhaisempi. Voit liuottaa tämän toisen fraktion uudelleen lisää 1:3 etyyliasetaatti:teollisuusbensiini -jakeeseen ja tehdä niille myös jääkaappisaostuksen.
Yhdistetty kerätty materiaali = 1,13 g vapaata bufoteniinia (1,13 % saanto)
[myöhempi uutto: 2,6 g 75 g:sta siemeniä = 3,4 % saanto!].
Onnittelut: Sait itsellesi kiinteää puhdasta freebase-bufoteniinia!
Yhdistetty kerätty materiaali = 1,13 g vapaata bufoteniinia (1,13 % saanto)
[myöhempi uutto: 2,6 g 75 g:sta siemeniä = 3,4 % saanto!].
Onnittelut: Sait itsellesi kiinteää puhdasta freebase-bufoteniinia!
Kuva kiteisestä freebase-bufoteniinista, joka on saatu suoraan tämän menetelmän toisella vedolla.
Kuva amorfisesta freebase-bufoteniinista, joka on saatu suoraan tämän ohjeen ensimmäisellä vedolla.
.
Vaihtoehtoinen työstöKuva amorfisesta freebase-bufoteniinista, joka on saatu suoraan tämän ohjeen ensimmäisellä vedolla.
Sen sijaan, että haihdutetaan jäännös 1:3 EA:naftan suh*****, voidaan myös lisätä FASA:ta ja tiputtaa Bufoteniinifumaraattia täysin valkoisina kiteinä (seuraava kuva vasemmalla). Näitä ei voi höyrystää, mutta voit käyttää niitä suun kautta nautittavaksi. Nenän kautta annostelun osalta on raportoitu, että fumaraatit ovat paljon vähemmän aktiivisia, ehkä korkean poolisuuden vuoksi biologinen saatavuus on voimakkaasti vähentynyt.
Myös amorfinen bufoteniini voidaan kiteyttää uudelleen. Tähän on käytettävä ksyleeniä eikä etyyliasetaattia, kuten kirjallisuudessa mainitaan. Jälkimmäisen käyttö muuttaa bufoteniinin ruskeaksi (seuraava kuva oikealla). Kiteyttämisessä on siis noudatettava Kiteyttäminen-osiossa esitettyä kuvaa.
Kuva jäljellä olevasta 1:3 EA:n ja teollisuusbensiinin liuotinsekoituksesta syntyneestä bufoteniinifumaraatista (vasemmalla) ja ruskehtavasta amorfisesta bufoteniinista saadusta uudelleenkiteytyneestä bufoteniinista (oikealla). Voit selvästi nähdä tummumisen ja nämä kiteet muuttuvat tummiksi, uudelleenkiteytymätön ei. Ksyleenin käyttäminen re-x:ssä ei aiheuta värjäytymistä.
Analyysitiedot raakabufotiinin puhtauden todentamiseksi.
Kuva GC-kromatogrammi amorfisesta bufoteniinista, joka on peräisin tästä käsikirjasta.GC-kromatogrammia tarkasteltaessa on jälleen käytännössä vain yksi piikki. Sen lisäksi on vain yksi muu piikki. Mahdollisesti se on se, joka aiheuttaa ruskehtavan värin, ja se siirtyy lopputuotteeseen, koska sen liukoisuus on edelleen hyvin alhainen jopa 1:3 EA:n ja teollisuusbensiinin välillä, joten sitä ei voida välttää kyseisen käsikirjan avulla. Silti GC-integraali on poikkeuksellisen korkea 97,85 %, joten mitään syytä huoleen ei ole.
Kun tarkastellaan näitä tietoja, näyttää siltä, että jopa raaka bufoteniini, joka on johdettu tästä käsikirjasta ilman mitään ylimääräistä työstöä / uudelleenkiteytystä, on jo käytännössä riittävän puhdas välittömään käyttöön 96 % + puhtaus.
Kun tarkastellaan näitä tietoja, näyttää siltä, että jopa raaka bufoteniini, joka on johdettu tästä käsikirjasta ilman mitään ylimääräistä työstöä / uudelleenkiteytystä, on jo käytännössä riittävän puhdas välittömään käyttöön 96 % + puhtaus.
Bufoteniinin uudelleenkiteytys
Paras liuotin kiteisen bufoteniinin muodostamiseen on ksyleeni. Oikeastaan se olisi aivan liian pooliton liuottamaan Bufoteniinia koskaan. Syy on kuitenkin seuraava:Kun ksyleeniä voidaan kuumentaa Bufoteniinin sulamispis***** yläpuolelle, Bufoteniini liukenee yhtäkkiä nesteytyessään, kun taas polaarisemmat 2 %:n tummat epäpuhtaudet pysyvät liukenemattomina. Tällä tavoin voidaan luoda 100-prosenttisesti puhdasta bufoteniinia 98-prosenttisesti puhtaasta bufoteniinista, joka on saatu aikaisemmasta seoksesta. Katso seuraava kuva:
1 = Hajota raa'at bufoteniinikappaleet (jos ne ovat kiinteitä).
2 = Kuumennetaan ksyleenissä > 140 °C, kunnes jäljellä on vain ruskeaa jauhetta (ks. liukoisuustaulukko, kuinka paljon käytetään)3 = siirretään psykoaktiivista ainetta sisältävä ksyleeni uu***** purkkiin ja annetaan sen olla, kunnes psykoaktiivinen aine on kirkasta
4 = kuivataan kiteinen bufoteniini - paljon nopeammin, jos se pestään matalalla kiehuvalla naftalla.
Bufoteniinin liukoisuustaulukko
Kiehuminen = 7,6 g/l = 760 mg 100 ml:ssa
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg 100 ml:ssa
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg 100 ml:ssa.
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg 100 ml:ssa
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg 100 ml:ssa.
Liuottaa selektiivisesti vain bufoteniinia, ei polaarisempia alkaloideja. Defatoidaan ensin naftalla.
Ksyleeni
Kiehuminen = 48 g/l = 4,8 g 100 ml:ssa
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g 100 ml:ssa.
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g 100 ml:ssa.
Ksyleeni on ainoa muu kuin seosliuotin, joka muodostaa kiteitä. Ainoa haittapuoli.
Liukoisuus - 20 °C:ssa on edelleen korkea, joten liuosta häviää jonkin verran tai sitä on haihdutettava dekantoinnin jälkeen. Myös haihduttaminen kestää kauan. Jos käytetään lämpöä, seosta on ehdottomasti tarkkailtava koko ajan, sillä bufoteniini voi höyrystyä, jos kaikki ksyleeni on loppunut eikä sitä lopeteta.Etyyliasetaatti
Kiehuminen = 280 g/1 L = 28 g 100 ml:ssa
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g 100 ml:ssa
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g 100 ml:ssa.
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g 100 ml:ssa
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g 100 ml:ssa.
Uudelleenkiteyttämistä varten (valinnainen, ei suositella).
Vaikka kirjallisuudessa mainitaan uudelleenkiteyttämistä varten, tämä on huono liuotin. Se myös ottaa kiinni polaarisempia epäpuhtauksia eikä paranna puhtautta, ja lisäksi yleinen liukoisuus on hyvin korkea. Tämä tarkoittaa sitä, että vaikka käytettäisiinkin etyyliasetaatin vähimmäismääriä, bufoteniinia menetetään paljon, vaikka se jäähdytettäisiin -20 °C:een. Tämän jälkeen teollisuusbensiinin lisääminen ei näytä parantavan ainetta. Parempi käyttää ksyleeniä.
D-Limoneeni.
D-Limoneeni.
Kiehuminen = 42 g/l
- 20 °C = 9 g/l.
- 20 °C = 9 g/l.
Vaikka se vaikuttaa hyvältä uutto-/rex-liuottimelta, bufoteniini muuttuu ruskeaksi 170 °C:sta alkaen. Joten kaikki, mitä ei liuota tarpeeksi nopeasti, tarttuu lasiin ruskeana kiinteänä aineena. Tämä jäännös ei näytä enää liukenevan etikkahappoon, mikä viittaa siihen, että ruskea väri on peräisin hajoamisreaktiosta. Ehkä se tuhoutuu D-limoneenin kiehumislämpötilassa, joten sitä ei kannata käyttää.
1:4 Asetoni:teollisuusbensiini
Tätä liuotinjärjestelmää käytetään kaikissa vanhoissa käsikirjoissa. Kaikki liuotetaan asetoniin ja epäpuhtaudet poistetaan lisäämällä peräkkäin naftaa. Älä käytä sitä kahdesta syystä: A) Alkaloidiseosta ei pitäisi koskaan liuottaa kokonaan polaariseen liuottimeen ja saostaa sen jälkeen puoliksi vähemmän polaarisella liuottimella. Näin ei saavuteta samaa puhtautta kuin uutettaessa kuivasta massasta keskipolarisella liuotinsekoituksella (kuten 1:3 EA:nafta). B) Liuotinseos 1:4 Asetoni:nafta ei aiheuta jäädytyssaostusta, ja se on haihdutettava. Näin et koskaan saa kiteistä tuotetta, tämä on syy siihen, miksi kaikki aiemmat ohjekirjat tuottivat öljyä. Lisäksi se sitoo enemmän epäpuhtauksia, eikä sitä voi käyttää neste-neste-uuttamiseen, jos jokin menee pieleen, kun taas 1:3 EA:nafta voi. Käsikirja on vain viimein onnistunut 1:3 EA:naftaseoksen perusteella, joten etyyliasetaatin etsimiseen kannattaa ehdottomasti käyttää aikaa.
Freebase Bufotenine Liukoisuus
Asetoni @ 20 C: liukoinen (5 g/100 ml)
Kloroformi @ 20 °C: liukoinen
Dikloorimetaani @ 20 °C: liukoinen
Dimetyylisulfoksidi (DMSO) @ 20 °C: liukoinen (6 g/100 ml)
D-limoneeni (appelsiiniöljy) @ 20 °C: liukenematon
D-limoneeni (appelsiiniöljy) @ 176 °C:ssa: liukoinen (yli 1.7 g/100 ml)
Etanoli @ 20 °C: liukoinen
Eetteri @ 20 °C: liukoinen
Etyyliasetaatti @ 20 °C: liukoinen
Heptaani @ 20 °C: liukenematon
Heptaani 40 %:n MEK:llä @ 20 °C: liukoinen (0,5 g/100 ml).53 g/100 ml)
Heptaani ja 50 % MEK @ 20 °C: liukoinen (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: liukoinen
MEK @ 20 °C: liukoinen
Metanoli @ 20 °C: liukoinen
Naphtha @ 20 °C: liukenematon
Vesi @ 20 C: lähes liukenematon puhtaaseen ve***** (ei happoa tai emästä lisättynä)
Ksyleeni @ 20 C: lähes liukenematon (alle 0.03 g/100 ml)
Ksyleeni @ 144 C: liukoinen (1,5 g/100 ml).
Asetoni @ 20 C: liukoinen (5 g/100 ml)
Kloroformi @ 20 °C: liukoinen
Dikloorimetaani @ 20 °C: liukoinen
Dimetyylisulfoksidi (DMSO) @ 20 °C: liukoinen (6 g/100 ml)
D-limoneeni (appelsiiniöljy) @ 20 °C: liukenematon
D-limoneeni (appelsiiniöljy) @ 176 °C:ssa: liukoinen (yli 1.7 g/100 ml)
Etanoli @ 20 °C: liukoinen
Eetteri @ 20 °C: liukoinen
Etyyliasetaatti @ 20 °C: liukoinen
Heptaani @ 20 °C: liukenematon
Heptaani 40 %:n MEK:llä @ 20 °C: liukoinen (0,5 g/100 ml).53 g/100 ml)
Heptaani ja 50 % MEK @ 20 °C: liukoinen (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: liukoinen
MEK @ 20 °C: liukoinen
Metanoli @ 20 °C: liukoinen
Naphtha @ 20 °C: liukenematon
Vesi @ 20 C: lähes liukenematon puhtaaseen ve***** (ei happoa tai emästä lisättynä)
Ksyleeni @ 20 C: lähes liukenematon (alle 0.03 g/100 ml)
Ksyleeni @ 144 C: liukoinen (1,5 g/100 ml).
Yleiset ongelmat bufoteniinin kohtaamisessa
Näyttää siltä, että OH-ryhmä aiheuttaa bufoteniiniin joitakin epäsopivia piirteitä. Se hajoaa aina öljynä, kun liuotin haihdutetaan. Ainoastaan 1:3 EA:nafta näyttäisi liuottavan sen ja sitten pudottavan sen amorfiseen tai jopa kiteiseen muotoon jäähtyessään. Valitettavasti liukoisuus ei vähene entisestään jääkaappilämpötilasta pakastelämpötilaan. Asetonia tai muuta liuotinta käytettäessä ja haihduttamalla se jättää vain ohuen tumman kerroksen, jota on erittäin hankala käsitellä.
Myös kuumennettaessa se muuttuu mustaksi pölyiseksi ja alkaa savuamaan 150 °C:sta alkaen. Sen jälkeen se liukenee paljon huonommin asetoniin, mikä osoittaa, että se hajoaa kuumennettaessa.
Kun bufoteniini kiteytetään uudelleen puhtaaseen etyyliasetaattiin, kuten kirjallisuudessa mainitaan, on käytettävä erittäin suurta konsentraatiota, koska muuten se ei saostu. Toisaalta liuotinjärjestelmässä 1:3 EA:nafta liukoisuus on kaiken kaikkiaan hyvin alhainen, eikä liukoisuus laske merkittävästi jäähdytettäessä. Se toimii täydellisesti bufoteniinin selektiiviseen liuottamiseen, mutta ehkä lähitulevaisuudessa kehitetään erilainen seos, joka voi liuottaa bufoteniinin samalla tavalla kuin nafta, kun sitä käytetään DMT:n kanssa.
Myös kuumennettaessa se muuttuu mustaksi pölyiseksi ja alkaa savuamaan 150 °C:sta alkaen. Sen jälkeen se liukenee paljon huonommin asetoniin, mikä osoittaa, että se hajoaa kuumennettaessa.
Kun bufoteniini kiteytetään uudelleen puhtaaseen etyyliasetaattiin, kuten kirjallisuudessa mainitaan, on käytettävä erittäin suurta konsentraatiota, koska muuten se ei saostu. Toisaalta liuotinjärjestelmässä 1:3 EA:nafta liukoisuus on kaiken kaikkiaan hyvin alhainen, eikä liukoisuus laske merkittävästi jäähdytettäessä. Se toimii täydellisesti bufoteniinin selektiiviseen liuottamiseen, mutta ehkä lähitulevaisuudessa kehitetään erilainen seos, joka voi liuottaa bufoteniinin samalla tavalla kuin nafta, kun sitä käytetään DMT:n kanssa.
Yleinen vinkki: miten tahmea tahma muutetaan kuivaksi kiinteäksi aineeksi.
Kun uuton (ei vain tämän uuton, vaan yleisesti) päätteeksi kerääntyy usein tahmaa, se voi johtua siitä, että liuotinjäämiä on vielä jäänyt freebasen sisälle. Vaikka orgaaniset liuottimet haihtuvat usein todella nopeasti jopa huoneenlämmössä, ne voivat olla "jumissa" tuon öljyn sisällä ja pidättäytyä niin, etteivät ne haihdu kokonaan päivienkään jälkeen.Poistaaksesi sen peitä öljyinen Bufotenine/whatever matalalla kiehuvalla liuottimella, joka ei liuota ainetta missään lämpötilassa. Bufoteniinin tapauksessa tämä voi olla esimerkiksi erittäin matalalla kiehuva teollisuusbensiini (40-60 °C). Kiehauta sitä nyt voimakkaasti sekoittaen. Näin entinen liuotin jakautuu freebase-öljyn ja uuden liuottimen välille ja vähentää siten freebase-öljyssä olevan liuottimen määrää huomattavasti. Tämän jälkeen dekantoidaan se ja annetaan matalalla kiehuvan liuottimen haihtua. Tämä saattaa muuttaa tahmean liman kiinteäksi. Jos kyseessä on epäpuhtauksista johtuva tahma, tämä ei välttämättä auta. Mutta jos jatkat kaikkia vaiheita tämän ohjeen mukaisesti, saat varmasti erittäin puhdasta bufoteniinia, joka jähmettyy helposti itsestään.
Yleisvinkki: Vähemmän polaarisen bufoteniinin uuttaminen polaarisemmista alkaloideista.
Molemmissa kahdessa isossa bufoteniinia käsittelevässä tahmeassa viestiketjussa mainitaan, että raakauute liuotetaan kokonaan asetoniin (kaikki bufoteniini ja kaikki polaarisemmat epäpuhtaudet). Sen jälkeen lisätään tietty määrä teollisuusbensiiniä, jotta epäpuhtaudet saostuisivat uudelleen, mutta Bufoteniini pysyisi liuoksessa.
Tätä ei itse asiassa suositella, sillä vaikka polaarisemmat epäpuhtaudet eivät teoriassa liukene liuottimiin, joiden polariteetti on vähentynyt (kuten 1:4 Asetoni:teollisuusbensiini), ne eivät täysin poistu, kun teollisuusbensiiniä lisätään jälkeenpäin, ja näin ollen Bufoteniinista ei koskaan tule puhdasta. On erittäin suositeltavaa uuttaa suoraan kuivaan aineeseen vähentyneen polariteetin liuotinseoksella, jolloin bufoteniini liukenee valikoivasti. Myös siinä tapauksessa, että sinulla on ongelmia ja sinun on uutettava vesikerroksesta, se ei ole mahdollista 1:4 asetoni:naftalla, koska asetoni liukenee osittain ve*****. 1:3 EA:n ja teollisuusbensiinin välisellä suhteella se onnistuu.
Tätä ei itse asiassa suositella, sillä vaikka polaarisemmat epäpuhtaudet eivät teoriassa liukene liuottimiin, joiden polariteetti on vähentynyt (kuten 1:4 Asetoni:teollisuusbensiini), ne eivät täysin poistu, kun teollisuusbensiiniä lisätään jälkeenpäin, ja näin ollen Bufoteniinista ei koskaan tule puhdasta. On erittäin suositeltavaa uuttaa suoraan kuivaan aineeseen vähentyneen polariteetin liuotinseoksella, jolloin bufoteniini liukenee valikoivasti. Myös siinä tapauksessa, että sinulla on ongelmia ja sinun on uutettava vesikerroksesta, se ei ole mahdollista 1:4 asetoni:naftalla, koska asetoni liukenee osittain ve*****. 1:3 EA:n ja teollisuusbensiinin välisellä suhteella se onnistuu.
Last edited: