Sissejuhatus
Mefedrooni (4-MMC) ja teiste psühhoaktiivsete ainete sünteesimisel erinevates etappides (süntees ja puhastamine) kasutatakse erinevaid lahusteid, mis ei ole sisestatud keemilisse reaktsiooni. Nad jäävad samale kujule kui enne sünteesi. Siiski segunevad nad mustusega ja nende kasutamine ilma märkimisväärse puhastamiseta (regenereerimine) eelseisvates sünteesides on võimatu. Nende lahustite osakaal jäätmetes on umbes 50%. Peaaegu kõiki neid lahusteid saab taastada ja taaskasutada. See on üsna suur osa toote maksumusest ja regenereerimine võib vähendada riske.
- Mõned lahustid on valitsuse kontrolli all (näiteks atsetoon) ja neid on parem mitte uuesti osta. Neid, mida ei kontrollita, ei tasu samuti uuesti osta.
- Jäätmete vähendamine. Iga 5 kg mefedrooni kohta tekib kuni ~ 75 kg jäätmeid (koos veega tegelikult rohkem), selle arvu vähendamine poole võrra annab ka ohutusplussi.
Üldiselt, kui te tegelete tõsiselt mefedrooni sünteesiga, peate seda teemat silmas pidama. Me räägime siinkohal nende lahustite regenereerimisest, mida me kasutame, nimelt.
1. Isopropüülalkohol (IPA)
2. Diklorometaan (DCM)
3. Atsetoon
4. Ortoksüleen (benseeni ja tolueeni vähem kahjutulematu asendaja)
5. Dietüüleeter
6. Benseen
Lahusteid ei ole võimalik 100% ulatuses regenereerida. Kuidostude vähendamine 10 korda (kui 90% on regenereeritud) on samuti väga õige ja praktiline ülesanne.
1. IPA
IPA abil toimuva tootepuhastuse tulemusel tekib suur kogus IPA jäätmeid. IPA-d kasutatakse ka tahke toote pesemiseks. Näiteks pärast tahkestamist, kui atsetooni kasutamine ei ole väga hea, sest see reageerib järelejäänud happega, värvides toote kõigis vikerkaarevärvides. Pärast mefedrooni puhastamist tuleb IPA peamiselt seguna veega (mida IPA aitab segust välja tõrjuda).
Esiteks soovitan IPA-destilleerida, keemistemperatuur 82,5 °C. Kui te ei vaja väga puhast IPA-d või olete kindel, et see ei sisalda reostust, võite teha lihtsalt järgmisi toiminguid ilma destilleerimiseta.
See vee-IPA segu taastatakse väga lihtsalt: sinna valatakse kaltsiumkloriidi (veevaba), mida müüakse igas kemikaalipoes probleemideta, 1 kg CaCl2 10 liitri segu kohta ja segatakse hästi (võib teha ka raputades). Sulge anum IPAga tihedalt ja pane see sügavkülma (ööseks), sest IPAst vee võtmine on külmas parem. Pärast 6-8 tundi võetakse segu sügavkülmast välja, samal ajal kui kaltsiumkloriid "jäätub" tihedaks massiks. Kuiv IPA filtreeritakse settest välja. Viimased 5-10 % IPA-st on hägused (sisaldavad CaCl2-suspensiooni), lahust võib kas ettevaatlikult nõrutada või filtreerida lehtrile läbi tavalise paberfiltri. Selles IPAs leiduvad lisandid (nagu DCM jäägid või atsetoon) ei mõjuta IPA tulemuslikkust edasistes puhastustes. Arvestades, et IPA-d kulub rohkem kui kõiki teisi lahusteid (kuni 33 liitrit 5 kg mefedrooni kohta), on see kõige tõhusam taaskasutus.
Esiteks soovitan IPA-destilleerida, keemistemperatuur 82,5 °C. Kui te ei vaja väga puhast IPA-d või olete kindel, et see ei sisalda reostust, võite teha lihtsalt järgmisi toiminguid ilma destilleerimiseta.
See vee-IPA segu taastatakse väga lihtsalt: sinna valatakse kaltsiumkloriidi (veevaba), mida müüakse igas kemikaalipoes probleemideta, 1 kg CaCl2 10 liitri segu kohta ja segatakse hästi (võib teha ka raputades). Sulge anum IPAga tihedalt ja pane see sügavkülma (ööseks), sest IPAst vee võtmine on külmas parem. Pärast 6-8 tundi võetakse segu sügavkülmast välja, samal ajal kui kaltsiumkloriid "jäätub" tihedaks massiks. Kuiv IPA filtreeritakse settest välja. Viimased 5-10 % IPA-st on hägused (sisaldavad CaCl2-suspensiooni), lahust võib kas ettevaatlikult nõrutada või filtreerida lehtrile läbi tavalise paberfiltri. Selles IPAs leiduvad lisandid (nagu DCM jäägid või atsetoon) ei mõjuta IPA tulemuslikkust edasistes puhastustes. Arvestades, et IPA-d kulub rohkem kui kõiki teisi lahusteid (kuni 33 liitrit 5 kg mefedrooni kohta), on see kõige tõhusam taaskasutus.
2. DCM
DCMi (CH2Cl2) taastamine on raskem raskete ohutusmeetmete tõttu. Asi on selles, et DCMi destilleerimisel veega oksüdeerub DCM osaliselt õhuhapniku poolt, moodustades üsna mürgise gaasi - formaldehüüdi. Kui keegi ei tea, siis see on metüülalkoholi peamine "kahjulik tegur", mis laguneb organismis selliseks ühendiks, mis vastutab kõigi mürgistuste eest. Seega tuleb töö DCM-i destilleerimisega teostada rangelt suletud süsteemis, väljumine kondensaatorist tuleb teha otse kapuutsisse või tõmmata välja hea imamiskiirusega sond.
Saastunud DCM valatakse destillatsioonikolbi ja keedetakse. DCM keeb 40 °C juures ja selle atsetroop koos veega 38 °C juures. See keeb ägedalt, "plahvatustega", nii et valatakse mitte rohkem kui pool või 1/3 mahust rb-kolbi. Soovitan kasutada ka keedupuru, näiteks purunenud portselanist tassid, purunenud plaadid. Kui segu aurustub, tõuseb segu temperatuur väga kiiresti, lisatakse uued portsjonid määrdunud DCM-i, reostused kontsentreeruvad, umbes 1/10 DCM-i jääb koos selle määrdumisega aurustuskolbi. Järgnevalt tühjendatakse see ja kolb, gaasimaskis (!), pestakse kolbi mõne jäägi atsetooni või/ja IPAga, kasutatakse ploomid. Nii saadakse kuni 80-90 % DCM-i, mis on üsna raskesti saadav lahusti ja isegi raske (1,3 kg liitri kohta).
Saadud sekundaarne DСM on hall, mõnikord isegi kollakas, mis ei takista selle taaskasutamist. See sisaldab vett, mis samuti ei häiri, sest kõik protsessid, milles kasutatakse DСMi, hõlmavad ka vesilahuseid. DCM tuleb pärast destilleerimist pesta IPA (see juhtub) ja formaldehüüdi jääkidest.
Seda tehakse nii: Kolbi (reaktorisse) valatakse DCM, sama kogus destilleeritud vett, segu segatakse, lahus jagatakse kihtideks, DCM kiht tühjendatakse. Sama veega võib pesta 3-4 partii DCM-i, formaldehüüdi ja IPA jäägid lahustuvad vees suurepäraselt ja jäävad eraldamise ajal veekihti, mis pärast kõiki pesu visatakse ära. Ja DCM, mis moodustab kuni 1/3 raskesti leitavate reagentide massist, on jälle valmis.
Kui DСM-i ja IPA-des hapestamise tulemusena tekib DСM-i, IPA-des, vee ja saasteainete segu, siis tuleb ainult DСM korralikult välja. Selleks täidetakse segu veega, umbes 70-80% segu kogumahust. Seejärel eraldub see, jättes DСM koos "oma" mustusega üksi (noh, peaaegu koos IPA jälgedega), ning IPA, vesi ja vees lahustuv mustus eralduvad. Seejärel destilleeritakse DСM nagu eespool kirjeldatud ja pestakse 2-3 korda veega, et eemaldada IPA jäägid, mis segavad edasist DCMi kasutamist. IPAd on võimalik ekstraheerida IPAga veest (umbes 30% IPA) lahusega mitme järjestikuse destilleerimisega (2-3 korda), rikastades IPA protsendilist sisaldust pidevalt. Samas läheb oluline osa IPA-st kaduma, isegi kui otsustate sellise destilleerimisega segadusse sattuda. DСM on palju väärtuslikum reaktiiv ja seda on mõistlik isoleerida isegi sellise mõnevõrra keerulisema protseduuriga. Lisaks võib IPA koos veega kanalisatsiooni juhtida, samas kui DСM-i ei soovitata väga, sest kanalisatsiooni veest eraldudes koguneb see (raskema mitteseguneva vedelikuna) mõnda õõnsusse; DCM söövitab plasti ja kummi, see tegevus võib põhjustada õnnetusi kanalisatsioonis, mis võib näidata teie laboratooriumi asukohta. Lihtsalt öeldes, kas regenereerida seda või valada see kanistritesse ja kasutada.
Saastunud DCM valatakse destillatsioonikolbi ja keedetakse. DCM keeb 40 °C juures ja selle atsetroop koos veega 38 °C juures. See keeb ägedalt, "plahvatustega", nii et valatakse mitte rohkem kui pool või 1/3 mahust rb-kolbi. Soovitan kasutada ka keedupuru, näiteks purunenud portselanist tassid, purunenud plaadid. Kui segu aurustub, tõuseb segu temperatuur väga kiiresti, lisatakse uued portsjonid määrdunud DCM-i, reostused kontsentreeruvad, umbes 1/10 DCM-i jääb koos selle määrdumisega aurustuskolbi. Järgnevalt tühjendatakse see ja kolb, gaasimaskis (!), pestakse kolbi mõne jäägi atsetooni või/ja IPAga, kasutatakse ploomid. Nii saadakse kuni 80-90 % DCM-i, mis on üsna raskesti saadav lahusti ja isegi raske (1,3 kg liitri kohta).
Saadud sekundaarne DСM on hall, mõnikord isegi kollakas, mis ei takista selle taaskasutamist. See sisaldab vett, mis samuti ei häiri, sest kõik protsessid, milles kasutatakse DСMi, hõlmavad ka vesilahuseid. DCM tuleb pärast destilleerimist pesta IPA (see juhtub) ja formaldehüüdi jääkidest.
Seda tehakse nii: Kolbi (reaktorisse) valatakse DCM, sama kogus destilleeritud vett, segu segatakse, lahus jagatakse kihtideks, DCM kiht tühjendatakse. Sama veega võib pesta 3-4 partii DCM-i, formaldehüüdi ja IPA jäägid lahustuvad vees suurepäraselt ja jäävad eraldamise ajal veekihti, mis pärast kõiki pesu visatakse ära. Ja DCM, mis moodustab kuni 1/3 raskesti leitavate reagentide massist, on jälle valmis.
Kui DСM-i ja IPA-des hapestamise tulemusena tekib DСM-i, IPA-des, vee ja saasteainete segu, siis tuleb ainult DСM korralikult välja. Selleks täidetakse segu veega, umbes 70-80% segu kogumahust. Seejärel eraldub see, jättes DСM koos "oma" mustusega üksi (noh, peaaegu koos IPA jälgedega), ning IPA, vesi ja vees lahustuv mustus eralduvad. Seejärel destilleeritakse DСM nagu eespool kirjeldatud ja pestakse 2-3 korda veega, et eemaldada IPA jäägid, mis segavad edasist DCMi kasutamist. IPAd on võimalik ekstraheerida IPAga veest (umbes 30% IPA) lahusega mitme järjestikuse destilleerimisega (2-3 korda), rikastades IPA protsendilist sisaldust pidevalt. Samas läheb oluline osa IPA-st kaduma, isegi kui otsustate sellise destilleerimisega segadusse sattuda. DСM on palju väärtuslikum reaktiiv ja seda on mõistlik isoleerida isegi sellise mõnevõrra keerulisema protseduuriga. Lisaks võib IPA koos veega kanalisatsiooni juhtida, samas kui DСM-i ei soovitata väga, sest kanalisatsiooni veest eraldudes koguneb see (raskema mitteseguneva vedelikuna) mõnda õõnsusse; DCM söövitab plasti ja kummi, see tegevus võib põhjustada õnnetusi kanalisatsioonis, mis võib näidata teie laboratooriumi asukohta. Lihtsalt öeldes, kas regenereerida seda või valada see kanistritesse ja kasutada.
3. Atsetoon
Atsetoon on väga kapriisne regenereerimise lahusti. Atsetooniga lahustunud vesi eemaldub väga raskesti. Orgaaniliste saasteainetega on lihtsam, atsetooni puhastatakse destilleerimise teel DCM-ina. Kui atsetoonis on lahustunud mõned muud lahustid, aurustatakse see reostunud lahusest ilma veeta. Samuti, kui lisatakse järgmised portsjonid määrdunud atsetooni, tõuseb segu temperatuur ja temperatuuril üle 75-80 °C tuleb aurustamine peatada, jättes veidi atsetooni koos määrdunud jäägiga. Destilleeritud atsetooni ei ole vaja kuivatada ja loputada.
Probleem on selles, et see viis aitab atsetooni regenereerida ainult 2-3 korda (kogemuste kohaselt). Atsetooni kasutatakse näiteks IPA või DCM-i jääkidega märja mefedrooni pesulahustina. Need lahustid aurustatakse koos atsetooniga nende keemistemperatuurid on lähedased ja nad aurustuvad koos veega (erinevalt atsetoonist), mida ei saa sellest segust eemaldada mingi kaltsiumkloriidi või muu kuivaine abil. Pärast 2-3 destillatsiooni kõrvaldatakse selline atsetoon-IPA klaastarvete pesemiseks. Sekundaarse atsetooni kasutusaega on võimalik pikendada, kuivatades mefedrooni enne pesemist atsetooniga. See menetlus ei ole optimaalne, kuna see on aeganõudev. Mefedroon kuivab pärast IPAga puhastamist üsna kaua, eriti kui toode ei ole väga puhas.
Väikesed IPA kogused ei takista atsetooniga pesemist, eriti jää kujul. Vett saab eemaldada destilleerimise abil fosforpentoksiidi P2O5 kohal; Kuivatatakse atsetooni veevaba kaaliumkloriidiga (umbes 5 % atsetooni massist) kuumutatakse mitu tundi tagasivooluga, valatakse teise kolbi ja destilleeritakse värske kuivainega; Atsetooni keemistemperatuur on 56,2 °C. Metalliline naatrium ja leelismetallid ei sobi atsetooni kuivatamiseks.
Probleem on selles, et see viis aitab atsetooni regenereerida ainult 2-3 korda (kogemuste kohaselt). Atsetooni kasutatakse näiteks IPA või DCM-i jääkidega märja mefedrooni pesulahustina. Need lahustid aurustatakse koos atsetooniga nende keemistemperatuurid on lähedased ja nad aurustuvad koos veega (erinevalt atsetoonist), mida ei saa sellest segust eemaldada mingi kaltsiumkloriidi või muu kuivaine abil. Pärast 2-3 destillatsiooni kõrvaldatakse selline atsetoon-IPA klaastarvete pesemiseks. Sekundaarse atsetooni kasutusaega on võimalik pikendada, kuivatades mefedrooni enne pesemist atsetooniga. See menetlus ei ole optimaalne, kuna see on aeganõudev. Mefedroon kuivab pärast IPAga puhastamist üsna kaua, eriti kui toode ei ole väga puhas.
Väikesed IPA kogused ei takista atsetooniga pesemist, eriti jää kujul. Vett saab eemaldada destilleerimise abil fosforpentoksiidi P2O5 kohal; Kuivatatakse atsetooni veevaba kaaliumkloriidiga (umbes 5 % atsetooni massist) kuumutatakse mitu tundi tagasivooluga, valatakse teise kolbi ja destilleeritakse värske kuivainega; Atsetooni keemistemperatuur on 56,2 °C. Metalliline naatrium ja leelismetallid ei sobi atsetooni kuivatamiseks.
4. Orto-ksüleen
Orto-ksüleen on *****imatult "unustatud" lahusti. Sellel on palju väärtuslikke omadusi. See ei ole nii mürgine, ei ole kantserogeenne ja ei ole nii lenduv (bp 144 °C) kui benseen või tolueen. Sünteesiaja ja temperatuuri väärtused on sarnased benseeni lahustiga (juba kontrollitud). O-ksüleen, veega peaaegu segunematu (0,014%). O-ksüleeni ja vee aseotroopne segu keeb 92 °C juures ja sisaldab 64,25 % o-ksüleeni ja 35,75 % vett. Seega näeb ksüleeni regenereerimine välja järgmiselt.
2/3 ksüleenist ja 1/3 destilleeritud veest valatakse ümmarguse põhjaga kolbi [täidetakse kolbiga poole mahu ulatuses]. Segu keeb, nagu see kõrge keemisega lahusti puhul peakski olema, aeglaselt ja järk-järgult, vesi annab alumisest kihist aurujuga, mis läbib ülemise ksüleenikihi. See moodustab vahukübara, mis võib imeda mustuse tagasivoolukondensaatorisse. Vahtude tekkimise vältimiseks tuleb kolvi poole mahu ulatuses valada ja lisada keeva laastu. Vastuvõtukolvis moodustub korraga kaks kihti, alumine kiht on vesi (valatakse välja), ksüleeni pestakse täiendavalt veega puhastamiseks, sest mõned saasteained satuvad vastuvõtukolbi (ilmselt aseotroobi kõrge keemistemperatuuri tõttu). Ksüleen on veega peaaegu segunematu, seega ei ole vaja regenereeritud toodet kuivatada.
5. Dietüüleeter
Äärmiselt tuleohtlik; aurud moodustavad õhuga plahvatusohtlikke segusid. Aurud on umbes 2,6 korda raskemad kui õhk ja võivad levida üle töölaua pinna. Seetõttu tuleb tagada, et eetriga töötamise koha läheduses (kuni 1 m) oleksid kõik gaasipõletid kustutatud ja avatud spiraaliga elektripliidid vooluvõrgust lahti ühendatud. Dietüüleetri ladustamisel valguse ja õhuhapniku mõjul moodustuvad selles plahvatusohtlikud peroksiidühendid ja atseetaldehüüd. Peroksüühendid põhjustavad äärmiselt ägedate plahvatuste tekkimist, eriti kui üritatakse eetrit kuivaks destilleerida. Dietüüleetris oleva peroksiidi avastamiseks on pakutud välja mitmeid reaktsioone. Eeter pestakse 5%-lise NaOH lahusega ja veega, kuivatatakse 24 tundi veevaba CaCl2 kohal (150-200 g CaCl2 1 liitri eetri kohta). Seejärel filtreeritakse CaCl2 suurel filterpaberil ja eeter kogutakse tumedasse klaaspudelisse. Kolb suletakse tihedalt korgiga ja sellesse sisestatakse CaCl2-ga täidetud kaltsiumkloriiditoru, mis on painutatud terava nurga all. Pärast kolvi avamist lisatakse eetrisse lühiajaliselt naatriumtraat, 5 g 1 liitri eetri kohta.
24 tunni pärast, kui vesinikumulle enam ei teki, lisatakse veel 3 g naatriumtraati 1 liitri eetri kohta ning 12 tunni pärast valatakse eeter destillatsioonikolbi ja destilleeritakse üle naatriumtraadi. Reaktor peab olema kaitstud kaltsiumkloriiditoruga CaCl2. Destillaat (keemistemperatuur 34,6 °C) kogutakse tumedasse klaaspudelisse, mis pärast 1 g naatriumtraadi lisamist 1 liitri eetri kohta suletakse korgiga ja kaltsiumkloriidtoruga ning säilitatakse külmas ja pimedas kohas. Kui traadi pind on oluliselt muutunud ja traadi lisamisel vabanevad taas vesinikumullid, siis tuleb eeter filtreerida teise kolbi ja lisada veel üks kogus naatriumtraati.
Mugav ja väga tõhus viis dietüüleetri puhastamiseks peroksiididest ja samal ajal ka niiskusest on viia eeter läbi aktiivse Al2O3-ga kolonni. Kolonnid, mille kõrgus on 60-80 cm ja läbimõõt 2-4 cm ja mis on täidetud 82 g Al2O3-ga, on piisavad 700 ml eetri puhastamiseks, mis sisaldab märkimisväärse koguse peroksiidühendeid. Al2O3 jäätmeid saab hõlpsasti regenereerida, kui kasutada 50%-liselt hapestatud FeSO4 vesilahust. 7H2O läbi kolonni, pestakse veega, kuivatatakse ja aktiveeritakse termiliselt 400-450 °C juures.
Absoluutne eeter on väga hügroskoopiline vedelik. Eetri niiskuse absorbeerimise astet selle säilitamise ajal saab määrata veevaba valge CuSO4-pulbri sinaka värvuse järgi, kui see viiakse eetrisse (moodustub värviline hüdraat CuSO4.5H2O).
24 tunni pärast, kui vesinikumulle enam ei teki, lisatakse veel 3 g naatriumtraati 1 liitri eetri kohta ning 12 tunni pärast valatakse eeter destillatsioonikolbi ja destilleeritakse üle naatriumtraadi. Reaktor peab olema kaitstud kaltsiumkloriiditoruga CaCl2. Destillaat (keemistemperatuur 34,6 °C) kogutakse tumedasse klaaspudelisse, mis pärast 1 g naatriumtraadi lisamist 1 liitri eetri kohta suletakse korgiga ja kaltsiumkloriidtoruga ning säilitatakse külmas ja pimedas kohas. Kui traadi pind on oluliselt muutunud ja traadi lisamisel vabanevad taas vesinikumullid, siis tuleb eeter filtreerida teise kolbi ja lisada veel üks kogus naatriumtraati.
Mugav ja väga tõhus viis dietüüleetri puhastamiseks peroksiididest ja samal ajal ka niiskusest on viia eeter läbi aktiivse Al2O3-ga kolonni. Kolonnid, mille kõrgus on 60-80 cm ja läbimõõt 2-4 cm ja mis on täidetud 82 g Al2O3-ga, on piisavad 700 ml eetri puhastamiseks, mis sisaldab märkimisväärse koguse peroksiidühendeid. Al2O3 jäätmeid saab hõlpsasti regenereerida, kui kasutada 50%-liselt hapestatud FeSO4 vesilahust. 7H2O läbi kolonni, pestakse veega, kuivatatakse ja aktiveeritakse termiliselt 400-450 °C juures.
Absoluutne eeter on väga hügroskoopiline vedelik. Eetri niiskuse absorbeerimise astet selle säilitamise ajal saab määrata veevaba valge CuSO4-pulbri sinaka värvuse järgi, kui see viiakse eetrisse (moodustub värviline hüdraat CuSO4.5H2O).
6. Benseen
Benseeni ja selle homolooge, tolueeni ja ksüleeni, kasutatakse laialdaselt lahustite ja aseotroopsete kuivatusainetena. Benseeni tuleb käidelda spetsiaalsete turvavarustustega, kuna see on tuleohtlik ja mürgine ning moodustab õhuga plahvatusohtlikke segusid. Benseeniaurud häirivad korduval kokkupuutel vereloomeorganite normaalset funktsiooni; vedelas olekus imendub benseen tugevasti naha kaudu ja ärritab seda. Benseen moodustab veega aseotroopse segu (8,83 massiprotsenti, bp 69,25 °C). Seetõttu keedetakse märg benseen enne destilleerimist Dean-Starki aparaadiga ja vesi destilleeritakse peaaegu täielikult ära. Destilleeritud benseeni täiendav kuivatamine toimub tavaliselt kaltsineeritud CaCl2 (2-3 päeva) ja naatriumtraadiga. Destillatsiooni ajal tuleb jälgida, et destilleeritud benseen ei kristalliseeruks kondensaatoris (Tm 5,5 °C).
Tehniline benseen sisaldab kuni 0,05 massiprotsenti tiofeeni, mida ei saa benseenist eraldada ei fraktsioonilise destillatsiooni ega kristalliseerimise (külmutamise) teel. Tiofeen määratakse benseenis järgmiselt: 10 mg isatiini lahust 10 ml konts. H2SO4-sisalduses loksutatakse 3 ml benseeniga. Tiofeeni juuresolekul muutub väävelhappe kiht sinakasroheliseks. Benseeni puhastatakse tiofeenist korduva ekstraheerimisega kontsentreeritud H2SO4-ga. 1 liitri benseeni kohta võetakse 80 ml hapet. Puhastamine toimub kuni happe nõrga kollase värvuse saavutamiseni. Pärast happekihi eraldamist pestakse benseeni veega, seejärel 10%-lise Na2CO3 lahusega ja uuesti veega, mille järel benseen destilleeritakse. Tõhusam ja lihtsam meetod tiofeeni eemaldamiseks benseenist on keeta 1 liitrit benseeni koos 100 g Raney-nikliga kolvis 15-30 minutit tagasilöögi all. Teine viis benseeni puhastamiseks tiofeenist on selle fraktsioneerimine etüülalkoholist. Küllastunud benseeni lahus alkoholis jahutatakse umbes -15 °C-ni, tahke benseen filtreeritakse kiiresti ära ja destilleeritakse.
Tehniline benseen sisaldab kuni 0,05 massiprotsenti tiofeeni, mida ei saa benseenist eraldada ei fraktsioonilise destillatsiooni ega kristalliseerimise (külmutamise) teel. Tiofeen määratakse benseenis järgmiselt: 10 mg isatiini lahust 10 ml konts. H2SO4-sisalduses loksutatakse 3 ml benseeniga. Tiofeeni juuresolekul muutub väävelhappe kiht sinakasroheliseks. Benseeni puhastatakse tiofeenist korduva ekstraheerimisega kontsentreeritud H2SO4-ga. 1 liitri benseeni kohta võetakse 80 ml hapet. Puhastamine toimub kuni happe nõrga kollase värvuse saavutamiseni. Pärast happekihi eraldamist pestakse benseeni veega, seejärel 10%-lise Na2CO3 lahusega ja uuesti veega, mille järel benseen destilleeritakse. Tõhusam ja lihtsam meetod tiofeeni eemaldamiseks benseenist on keeta 1 liitrit benseeni koos 100 g Raney-nikliga kolvis 15-30 minutit tagasilöögi all. Teine viis benseeni puhastamiseks tiofeenist on selle fraktsioneerimine etüülalkoholist. Küllastunud benseeni lahus alkoholis jahutatakse umbes -15 °C-ni, tahke benseen filtreeritakse kiiresti ära ja destilleeritakse.
Benseen naatriumbensoaadist
Kokkuvõte
Iga üksiku lahusti taaskasutamine on majanduslikult kasulik. Erinevate lahustite segude eraldamine fraktsioonide abil on palju keerulisem. Edukaks regenereerimiseks on parem valida sünteesi viisid, et kasutada lahusteid nii, et need ei seguneks omavahel. Praegu tundub kõige mõistlikum protsess, mis lõpeb hapestamisega soolhappega koos vesifraktsiooni valimise ja pesemisega. Esimese toote lahuse puhastamiseks kasutatakse DCM-i, seejärel tuleb kasutada keetmist IPAga, seejärel lõpptoote pesemist atsetooniga. Kokkuvõttes tagab kolme erineva lahustiga puhastamine, mis ei segune omavahel kasutamise ajal (eriti kui toode kuivatatakse pärast puhastamist IPA-s), hea tootepuhtuse ja võimaluse taastada märkimisväärne osa lahustitest.
Last edited by a moderator:
