Trüptamiini redutseerimine STABi abil. Nõuanded?

[Rabidreject]

Okei, ma ***** triptamiini aminatiivset redutseerimist, et saada erinevaid erinevaid primaarseid aktiivseid triptamiine.
Ma kasutan meetodit, mis on videol, mida on filminud Hamilton Morris - mitte see, kus HE teeb MEO, see, kus on see imelik kolmanda silma mees lol
Ma ***** naatriumtriatsetoksüborohüdriiti, mis on valmistatud kohapeal redutseerimise ajal. Mul on kõik, mida ma vajan, välja arvatud trüptamiin (üsna oluline komponent), kuid tundub, et iv lahendas selle nüüd.
Ma arvan, et minu küsimus on, kas teil on mingeid nõuandeid, kogemusi või teadmisi selle RXNi kohta?
Ma v ütlesin seda mitu korda, kuid ma ei soovi müüa maailmale (või kellelegi) DMT või midagi muud, mida ma *****.
kui ma ennast mürgitan, siis on see minu asi... mul on TLC-seadmed, et saaksin kontrollida, mis toimub mingil määral.
Ma arvan, et ma ka kevadel mõned kuivjää, et oleks võimalik seda lihtsamalt jahedana hoida. Või võib-olla mitte tegelikult ma ei tea temperatuuri, kuid ma olen üsna kindel, et see ei saa ületada 0c, kuid ma pean uuesti vaatama kirjandust, mis mul on salvestatud.
Ma ka mõtlen, kas keegi oskab mulle öelda, miks nad peavad kasutama 4A Mol seives ja mitte 3A? Ilmselt, kui te kasutate neid ülejäänud 2% alkoholi jaoks, kasutate 3a, nii et miks, kui nad mõlemad imavad veemolekulid, on vaja 4a? Samuti mis vahe on? Kas nad on lihtsalt suuremad, mis tähendab, et nad suudavad rohkem absorbeerida?
Ma ei oska väljendada, kui hea meel on, et olen leidnud kuskilt ja inimesi, kellega seda juttu arutada!
Iv pöördus ostma trüptamiini, sest Kristus ma ei saa dekarboniseerida seda sittagi! See ei tea miks, võib-olla see ei meeldi tsükloheksanoonile kui catylist....I dunno ma lihtsalt kas sain Goo või vedeliku, mis on tume ja ei re-x. Igatahes ma olen sellega valmis!
im loodan, et reduktsioonid on veidi vähem räpased!

 

[HerrHaber]

Ma olen uudishimulik, kas in situ moodustatud STAB teeks just nagu kaubanduslikud tahked ained (mul on veel paar grammi nii STABi kui ka trüptamiini), kuid ka varasemad praktilised kogemused trüptamiini ettevalmistustööde kohta, nii et ma leian õige hetke, et teha mõned alküülimised ei soovi teha suurt jama ilma tulemuste eest. teoreetiliselt NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. peaks andma tulemuseks STAB, kuid kirjanduses kasutatakse selleks mingil põhjusel tahkeid aineid (vähemalt viimasel ajal, kui ma seda dokumenteerisin).

 

[CCL4 huffer]

jah see oleks ma arvan, et ainus puudus kasutades stab on vee tundlikkus nii ull on luua formaliini insitu näiteks bisulfiidi ja formaldehüüdi adduct ja trietüülamiini ka selle ei compatiable metanooliga nii id lihtsalt kasutada aprotiline lahusti koos sellega.

 

[Rabidreject]

Ah tänud teie vastuse eest - tbf ma arvan, et ma kavatsen kõigepealt proovida NaBH4 animatika reduktsiooni marsruuti.
Proovisin küll, aga siin on suvi ja mul oli ainult tavaline vesi/jää/soolavann ja ma ei lisanud kõike piisavalt aeglaselt...
Kavatsen hankida kuivjää, proovida uuesti ja ka TÕELISELT kasutada TLC-d ka seekord, tõenäoliselt.

Pean tunnistama, iv oli veidi häiritud, püüdes koguda reaktiivid minu järgmise kavandatud RXN - see hõlmab tagasivõtmist mõned neist, destilleerides ebapuhtaid tooteid, et saada nitroetaani / nitrometaani, mida ma vajan, et alustada tööd fenetüülamiinidega.
Nüüd, kui iv tegelikult õppinud 6 kuud või nii, selle TÕELISELT ilmne ja on olnud juba mõnda aega, et fenetüülamiinid tunduvad olevat lihtsam hüppeline lähtepunkt - selles mõttes, et ei vaja nii palju asju, mis maksavad! I,e - mul on kõik, mida ma vajan, kuid kuivjää ja heptaan re-x alates.
Kui ma saan 40-50 £, siis proovin uuesti reduktiivset aminatsiooni - mõtlesin ka NaBH4 lisamist mõnele metanoolile ehk selleks, et saaks seda pidevalt tõesti aeglaselt sisse tilgutada või kui see metanoolis ei lahustu ja niimoodi ei tööta, siis vähemalt lihtsalt kõike s-l-o-w-l-y lisada. Kuigi tbf kuiva jääga/atsetooniga ei tohiks see nii palju rolli mängida.
Ma eeldan, et selle järgi, kuidas minu eelmisest ringist üle jäänud metanool UV all voolab, lükati tasakaalu kõrge temperatuuri tõttu valesti ja võib-olla suleti see ring, et teha beetakarboliini.
Ma võin eksida ja ma võisin seda õigesti teha, kuid ma vajan ikkagi õitsvat hePtane'i ja mitte f**king heXane'i!!!
Vahepeal destilleerin ma raskesti saada kemikaale, mida mul on vaja, et alustada tööd erinevate aldehüüdidega, et teha fenetüülamiine ja/või vastavat amfetamiini (tri-asendatud aldehüüdide puhul - ma teeksin igatahes ainult väikeseid koguseid mõlemast, kuid psühhedeelseid amfetamiine kasutaksin ma vähem kui vastavat PEA-d, kuid hei ho!
See on probleem, kui sul on labor ja samas ei müü midagi, mida sa toodad! Tegelike tarvikute kogumine võtab kaua aega ja teil peab olema korraga mitu projekti käimas - mitte füüsiliselt, kuid materjalide kogumine ei lõpe kunagi!

 

[CCL4 huffer]

ma mõtlen, et kui sa tahad heptaan u võiks fractionaly destillatsiooni bensiini selle natuke tüütu, kuid see on võimalik

 

[Rabidreject]

lol see on okei, mul on nüüd heptaan!
Kas ma peaksin lõppjärgus saama mingi kollase/pruuni tüüpi õli? Vahetult enne re-x'i keeva heptaaniga?
Ma hoidsin õli rxn ma tegin tavalise jäävanniga, aga ma ei pööranud tõesti suurt tähelepanu temperatuurile. Ma tean, et see oli põhiliselt alla 0, kuid ma ei tempo ennast lisades NaBH4 või isegi formaldehüüdi, nii et see võis tõusta 5c paariks minutiks.
Samuti ei olnud õige lõpplahusti oli probleem, ma ei valeta!
Ma kavatsesin anda veel ühe katse tavalise jää- ja soolavanniga ja siis kavatsen lihtsalt tellida kuiva jää.
Kas oskate öelda, kas te külmutate heptaanist lõppkristallid välja või aurustate heptaani?

 

[CCL4 huffer]

lihtsalt aurustada ja seejärel uuesti kristallitada

 

[Rabidreject]

Ah okei. Kas see peaks võtma palju viimases etapis loodud õli, eemaldades DCM-i sellega koos, kui teete esimese re-x?
Ma proovisin külmutussüsti puhtalt sellepärast, et ma kasutasin pipetti kuuma heptaani tõmbamiseks ja see läks kohe häguseks, nii et ma eeldasin, et midagi toimub. Ma sain mõned kristallid läbi freeze precip, kuid suurem osa sellest lihtsalt sulas tagasi selgemaks moosiks - ma proovin seda re-x ja vaatan, kuhu ma jõuan.
Kas see võtab üsna palju heptaani? Arvestades, et kirjanduses on kirjas, et see lahustub keetmisel vaid vähesel määral...
Tänud abi eest - tunnen end peaaegu seal....is v frustreeriv!

 

[CCL4 huffer]

thats orgaaniline keemia ya lihtsalt salvestada kõik ur lahendusi ja proovida aggain ja taastada, mida u saab

 

[Rabidreject]

Kui õiglane olla, siis kõik läks paljuski nii, nagu süntesaator ütles, peale selle, et ma lollitasin reagentide liiga kiiresti ja ei olnud õiget alkaani lõpus......
Olles öelnud, et iv ei leidnud "õli" väga LIHTNE re-x nagu ta väidab - isegi keeva heptaani.
Ma arvan, et ma peaksin lihtsalt proovima seda uuesti tbf

 

[Rabidreject]

Ma olen küünelõikavalt lähedal nüüd lol iv teinud viimased katsed re-x.
Eksperimenteerisin, kasutades ühe jaoks puhast heptaani ja teise puhul 1:9 kloroformi:heptaan, nii et ma arvan, et me näeme.
Viimane kord, kui ma DMT välja külmutasin, sain mõned ilusad valged x'stals ümber serva ja siis põhja nägi välja nagu puhas DMT, kuid siis, kui ma tühjendasin heptaani ära ja panin selle ventilaatori ette, see sulatas lahti ja enamik sellest läks tagasi õli (kuid selgem õli).
Nüüd iv tegi seda uuesti ja mul on vaakumkamber ja pump ja kõik, et see homme tööle panna - midagi, mida iv on juba ammu soovinud / vajanud. Kui sa seda vajad, siis kuradi vaja, eks?
Kirjeldus ütles algusest peale, et mul on vaja ühte... valus maksta küll... õnneks on mul eluaegne varu DMT ja Hopefuly, kui ma saan välja töötada sünteesi mõned teised tertsiaarsed amiinid. Ma tahaksin sünteesida DETi.
Kuidas sa neid etüülrühmi sinna asemel saad!!!

 

[CCL4 huffer]

1,6 g trüptamiini aluse lahusele 20 ml isopropanoolis lisati
5,5 mL diisopropüületüülamiini ja 2,3 mL etüülbromiidi. Pärast segamist toatemperatuuril
36 tundi, eemaldati lenduvad ained vaakumis pöörlevale aurustile ja helepruunid
jääk (5,17 g) töödeldi 5 mL äädikhappeanhüdriidi ja kuumutati auruvannil 5
min. Pärast toatemperatuurile jõudmist lisati 3,5 ml ammooniumhüdroksiidi ja
eksotermilisel reaktsioonil lastakse tagasi toatemperatuurile. Reaktsioonisegu
suspendeeriti 150 mL 0,5 N H2SO4-ga ja pesti 3x40 mL CH2Cl2-ga. Ühendatud pesud
ekstraheeriti uuesti 150 mL 0,5 N H2SO4-ga ja vesifaasid pesti uuesti koos 0,5 N H2SO4-ga.
CH2Cl2. Veefaasid ühendati, muudeti aluseliseks 6 N NaOH-ga ja seejärel ekstraheeriti.
3x40 ml CH2Cl2-ga. Ühendatud ekstraktid eemaldati lahustist vaakumis ja
jääk (1,49 g tumedat, terava lõhnaga õli) destilleeriti KugelRohris. Toode,
N,N-dietüültrüptamiin, destilleeriti 175-185 °C juures 0,05 mm/Hg juures, saades valget õli kaaluga 1,02
g, mis spontaanselt kristalliseerus. See toode lahustati 20 mL keeva heksaani lahuses,
jahutati toatemperatuurini ja külvati. Sel viisil saadi 0,72 g valget vahajasarnast ainet.
kristalliline materjal, mis sulab temperatuuril 84-87 °C. IR (cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 ja 970.
1120. MS (m/z): C5H12N+ 86 (100%); indolemetüleen+ 130 (6%); lähteioon 206 (1%). .
vesinikkloriidsool (kristalliseerus spontaanselt IPA lahusest, mida töödeldi põhja
mõne tilga kontsentreeritud HCl-ga) oli mp 169-171 °C ja järgmine sõrmejälg: IR (cm-ides)
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. See sool näib olevat ebastabiilne, tumenedes aja jooksul.
- tihkalilt
või yk lihtsalt kasutada seda teist meetodit, alustades indoolist

 

[Rabidreject]

Jah, ma olen Shulgini meetodit lugenud, mul on raamat ees. Oli lihtsalt uudishimulik, kas on võimalik kasutada formaldehüüdi asemel atseetaldehüüdi.
Iv kuulnud mõned inimesed räägivad sellest ja nägin mõned väga põhilised märkused selle kohta, kuid havnt sõnaselgelt kuulnud keegi väidab, et see toimib.

Mis puutub DMT-sünteesi - ma ei kasutanud lõpuks STABi ja kasutasin lihtsalt NaBH4.
Ma just proovisin seda uuesti viimase paari päeva jooksul ja ausalt öeldes näib, et seekord sain palju parema tulemuse, pärast seda, kui järgisin mõnda viidet teistelt inimestelt, kellel sarnaselt ei ole juurdepääsu pöörlevatele aurustitele või isegi vähendatud rõhu pika aja jooksul, kuna pump on liiga vali!
Ma arvan, et ma lihtsalt eksponeerisin lõplikku õli, mida te re-x kasutasite heptaaniga, liiga palju kuumust ja õhku - põhimõtteliselt võttis liiga kaua aega!