Sissejuhatus
Selles teemas leiate kaks lämmastikhappe sünteesimeetodit. Esimene neist on rohkem levinud reaktiivid, nagu naatriumnitraat ja naatriumvesiniksulfaatmonohüdraat, mis on väga levinud, see tee annab hea saagise 95%! Teine meetod conc. väävelhappest (96%) ja ammooniumnitraadist on sama lihtne tase, kuid vaja on raske saada väävelhapet. Sellest hoolimata annab teine tee ~90% (suitsune lämmastikhape) suure saagisega.
Ohutusalane märkus: teil peavad olema nõuetekohased isikukaitsevahendid, sealhulgas näokaitse, kemikaalikindel põll ja kemikaalikindad. Seda tuleks jällegi teha suitsulõõris. NO2 aurud võivad põhjustada vähki, lämmastikhape võib põhjustada keemilisi põletusi nahal ja limaskestadel. Võib kõrge rõhu ja temperatuuri korral kutsuda esile tulekahju ja plahvatuse. Pöörake suurt tähelepanu ohutusnõuetele!
Ohutusalane märkus: teil peavad olema nõuetekohased isikukaitsevahendid, sealhulgas näokaitse, kemikaalikindel põll ja kemikaalikindad. Seda tuleks jällegi teha suitsulõõris. NO2 aurud võivad põhjustada vähki, lämmastikhape võib põhjustada keemilisi põletusi nahal ja limaskestadel. Võib kõrge rõhu ja temperatuuri korral kutsuda esile tulekahju ja plahvatuse. Pöörake suurt tähelepanu ohutusnõuetele!
Keemistemperatuur: 68%-line lahus keeb 121 °C/760 mm Hg;
Sulamistemperatuur: -42 °C;
Molekulmass: 63,012 g/mool;
Tihedus: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% m/m];
Murdumisnäitaja: 1,397 (16,5 °C);
CASi number: 7697-37-2.
Naatriumnitraadist ja naatriumbisulfaatmonohüdraadist.
Seadmed ja klaastooted.
- 0,5 l lamedapõhjaline destillatsioonikolb;
- Destilleerimisaparaat;
- Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks;
- Klaasvarda;
- magnetiline segisti koos kütteseadmega;
- laboratoorne kaal (sobib 1-100 g);
- 500 ml x2; 100 ml x2 keeduklaasid;
- 250 ml Erlenmeyeri kolb;
- Klaaspudel (tumedast klaasist).
Reaktiivid.
- 43 g, 0,53 mol naatriumnitraati (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mooli naatriumvesiniksulfaatmonohüdraat (NaHSO4*H2O).
Menetlus
1. 43 g (0,53 mooli) naatriumnitraati (NaNO3) ja 150 g (1,09 mooli) naatriumbisulfaatmonohüdraati (NaHSO4*H2O) (ülejääk) pannakse 0,5 l lamedapõhjalisse destilleerimiskolbi, segatakse põhjalikult klaasvardaga;
.2 . Koolituskolbist eraldatakse 0,5 l lameda põhjaga destilleerimiskolbi. Asetage ankur magnetilise segisti kolbi;
3 . Paigaldage destilleerimisaparaat: paigaldage Liebigi sirge kondensaator läbi Würzi otsiku, kolviühendus ja 250 ml vastuvõtukolb (sobib Erlenmeyeri kolb);
4 . Kandke destilleerimisaparaat kokku. Lülitage Liebigi kondensaatori jahutus sisse ja alustage segamist;
5 . Alustada kuumutamist (umbes 120 °C), pärast reaktsiooni algust hakkab moodustuma pruun gaas ja algab destillatsioon;
6 . Lõpetage kuumutamine niipea, kui lämmastikhape lõpetab tilkumise vastuvõtukolbi;
Katse tulemusena saadakse lämmastikhapet kontsentratsiooniga umbes 75%, saagis on 95%. Naatriumnitraadi asemel võib kasutada kaltsiumnitraati, ammooniumnitraati ei soovitata kasutada selle plahvatusohtlikkuse tõttu.
.2 . Koolituskolbist eraldatakse 0,5 l lameda põhjaga destilleerimiskolbi. Asetage ankur magnetilise segisti kolbi;
3 . Paigaldage destilleerimisaparaat: paigaldage Liebigi sirge kondensaator läbi Würzi otsiku, kolviühendus ja 250 ml vastuvõtukolb (sobib Erlenmeyeri kolb);
4 . Kandke destilleerimisaparaat kokku. Lülitage Liebigi kondensaatori jahutus sisse ja alustage segamist;
5 . Alustada kuumutamist (umbes 120 °C), pärast reaktsiooni algust hakkab moodustuma pruun gaas ja algab destillatsioon;
6 . Lõpetage kuumutamine niipea, kui lämmastikhape lõpetab tilkumise vastuvõtukolbi;
Katse tulemusena saadakse lämmastikhapet kontsentratsiooniga umbes 75%, saagis on 95%. Naatriumnitraadi asemel võib kasutada kaltsiumnitraati, ammooniumnitraati ei soovitata kasutada selle plahvatusohtlikkuse tõttu.
Väävelhappest ja ammooniumnitraadist
Seadmed ja klaastooted.
- 500 ml x2; 100 ml x2 keeduklaasid;
- 500 ml keeva ümarpõhjaline kolb;
- destilleerimisaparaat;
- Retordialus ja klamber aparatuuri kinnitamiseks;
- Klaasist varras;
- Õlivann;
- Laboratooriumitermomeeter (50-250 °C);
- 250 ml Erlenmeyeri kolb;
- Klaaspudel (tumedast klaasist);
- Laboratoorne kaal (sobib 1-100 g).
Reaktiivid.
- Kontsentreeritud (96%) väävelhape (H2SO4);
- kuiv ammooniumnitraat (NH4NO3).
Menetlus
1. Igale 4 g kasutatud kuiva ammooniumnitraadi (NH4NO3) prillile lisatakse ligikaudu 5 g kontsentreeritud (96%) väävelhapet (H2SO4). Segu segatakse, kuni tahkeid aineid ei jää järele. Enne destilleerimise alustamist veendutakse, et prillid on täielikult lahustunud. See toiming on väga suitsus ja nõuab usaldusväärset ventilatsiooni.
2 . Pulber valatakse keevasse ümarpõhjalisse kolbi (500 ml), samal ajal kui all ootab kuum õlivann (175-190 °C).
3 . Vannis on vaja kasutada õlivanni. Seade suletakse ja lastakse kuuma õli sisse. paigaldatakse Liebigi sirge kondensaator läbi Würzi otsiku, kolvi ühendaja ja 250 ml vastuvõtukolbi (sobib Erlenmeyeri kolb). Kindlasti määrige aparaadi klaasühendused silikoonrasvaga. Temperatuurikontroll on võti, et teie laboratooriumi mitte maha põletada.
4 . Mõne minuti pärast tekib kondenseerumisrind, mida soojus ajab ülespoole. Hape on näha, et see kondenseerub destillatsioonikolvi varre. Aurud tõrjuvad õhku ja lämmastikdioksiidi, mis on tingitud hapniku reaktsioonist lämmastikoksiidiga, mis tekib termilise lagunemise käigus.
5 . Mõne minuti pärast märkate, et happe tilkumine kondensaatorist on muutunud aeglaseks ja korrapäratuks. Umbes sel hetkel lülitage kuumutusplaat välja ja laske aparaadil paar minutit seisma jääda, et lõpetada.
6 . Hoidke aparaadi tööd. Viige hape ümber pudelisse (plastmass ei sobi). Teie lämmastikhape on muutunud õhuhapnikuga kokkupuutest kollaseks. See on ikka veel väga puhas, ~90% (suitsune lämmastikhape) , nagu on määratud tihedustabeliga.
2 . Pulber valatakse keevasse ümarpõhjalisse kolbi (500 ml), samal ajal kui all ootab kuum õlivann (175-190 °C).
3 . Vannis on vaja kasutada õlivanni. Seade suletakse ja lastakse kuuma õli sisse. paigaldatakse Liebigi sirge kondensaator läbi Würzi otsiku, kolvi ühendaja ja 250 ml vastuvõtukolbi (sobib Erlenmeyeri kolb). Kindlasti määrige aparaadi klaasühendused silikoonrasvaga. Temperatuurikontroll on võti, et teie laboratooriumi mitte maha põletada.
4 . Mõne minuti pärast tekib kondenseerumisrind, mida soojus ajab ülespoole. Hape on näha, et see kondenseerub destillatsioonikolvi varre. Aurud tõrjuvad õhku ja lämmastikdioksiidi, mis on tingitud hapniku reaktsioonist lämmastikoksiidiga, mis tekib termilise lagunemise käigus.
5 . Mõne minuti pärast märkate, et happe tilkumine kondensaatorist on muutunud aeglaseks ja korrapäratuks. Umbes sel hetkel lülitage kuumutusplaat välja ja laske aparaadil paar minutit seisma jääda, et lõpetada.
6 . Hoidke aparaadi tööd. Viige hape ümber pudelisse (plastmass ei sobi). Teie lämmastikhape on muutunud õhuhapnikuga kokkupuutest kollaseks. See on ikka veel väga puhas, ~90% (suitsune lämmastikhape) , nagu on määratud tihedustabeliga.
Täielik lämmastikhappe vesilahuste tiheduse-kontsentratsiooni kalkulaator: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
