Metüülamiini HCL kasutamine?

[ACAB]

Tere,
minu esimene postitus, paljudest küsimustest, mis mul on, loodan, et saate mind aidata.
Erinevates retseptides on sageli juttu 40% metüülamiini alkoholi lahusest. Aga mul on nüüd ainult Metüülamiini HCL, millise protseduuriga ma ***** lahust?

Niipalju kui ma tean, saab gaasi Metüülamiini vabastada söövitava naatriumi lisamisega. Kas see tekitab mingeid väiksemaid komponente?

Mõtlesin metüülamiini HCL-i segada jääkülmas metanoolis ja siis lisada NAOH. Kas see toimiks?

Kirjelduses palun andke ka kogused, et saaksin seda arvutada.

Tänan teid väga.

 

[halohydrin]

Kui te kasutate reaktsioonisegu otse, sisaldab see teisi reageerimata reaktsiooniaineid ja NaCl, mis vähendab metüülamiini lahustuvust. Ma soovitan kasutada gaasigeneraatorit, et lahustada MeNH2 gaasist teise lahustisse. Metanooli kasutamine reaktsioonilahustina on hea, kuid võite kasutada ka vett. Ma ütleksin, et parem on kasutada väikest molaarset ülejääki alusest, et kogu metüülamiini sool reageeriks. Näiteks 67,52 g metüülamiini HCl (1 mol) 45 g NaOH-ga (peaaegu 1,2 molaarne ekvivalent). Kuna metüülamiinigaasi ei saa kvantitatiivset saagist, kuna osa tekkivast metüülamiinist lahustub reaktsioonilahustis kohe pärast moodustumist.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Mõnes reaktsioonis on metüülamiini gaasilise metüülamiini asemel lubatud kasutada metüülamiini HCl koos NaOH vesilahusega metüülamiiniga. Näiteks bromketooni reaktsioon benseenis metüülamiini HCl ja 30%-lise NaOH vesilahusega.

 

[ACAB]

Kahjuks ei oma ma "Kipp" generaatorit, ma arvan, et te pidasite silmas just seda. Mul oleks ka raske sellega õiget gaasikogust toota. Eesmärk oli toota 40% metüülamiini alkoholi lahust. Kuidas ma pean edasi minema?

Minu idee oleks selline:
Kui ma jahutan 77,65g metanooli või etanooli kaugelt alla -6°C, lahustan selles 67,52g metüülamiini HCL ja lisan segades 45g NaOH-d, siis peaks metüülamiinigaas vedelduma, olema massiga 31,06g ja minema alkoholiga lahusesse. Seejuures tekib 58,44g NaCl ja 18,08g vett. Suurema osa soolast võiks välja filtreerida, kui lahus ei lähe palju soojemaks. Vesi ei oleks optimaalne, kuid selle saaks hiljem eemaldada. Nii et vähemalt teoreetiliselt oleks mul 40% metüülamiini alkoholilahus pluss vesi ja natuke soola.

Olen avatud igale lahendusettepanekule.

 

[ACAB]

Seega ei ole mingit menetlust, mille abil saaksin metüülamiini HCL-i alkoholi lahusesse? Ma peaksin kasutama metüülamiini alkohoolset lahust.
Retsepti sõnastus on järgmine:
"1 mol bensaldehüüdi, 1,2 mol nitroetaani ja 15 ml lahjendatud vesilahuse metüülamiini 150 mL alkoholis".

Kas seda on võimalik teha metüülamiini HCL-ga või mitte? Ja kui jah, siis kuidas?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Kas te soovite P2PNi sünteesida just nii? Ma soovitaksin kasutada lihtsamat meetodit P2PNi sünteesimiseks.

 

[ACAB]

Mõlemaid retsepte loevad võrdselt lihtsad, metüülamiin on lihtsalt erinev sünteesi katalüsaator.
N-butüülamiini on siin raskem saada, ma otsin alternatiivset meetodit.

 

[halohydrin]

Nagu Marvin mainis, võib lisaks MeNH2-le kasutada ka teisi Lewis'i aluseid. Alus toimib katalüsaatorina (kontrollige Henry reaktsiooni) ja reaktsioonis kasutatakse katalüütilist kogust. Nii et teie meetod võib toimida, isegi kui lahus ei ole täpselt 40%, kuid reaktsioonikiirus võib varieeruda. Kui te valmistate lahuse niimoodi, tekib palju täiendavat gaasilist metüülamiini - 1 mooli reaktsioon ja umbes 22L MeNH2 gaasifaasis. Nii et mina isiklikult arvan, et parem on sellest rohkem lahust teha, võib-olla isegi vedelal kujul säilitades.

 

[ACAB]

Tegemist oli alkohoolse metüülamiini lahusega, 40% nägin kunagi, et seda müüakse nii. Ma arvasin, et võib olla protsess, kuidas teha selliseid lahuseid metüülamiini HCL üsna lihtsalt. Ma ei leidnud sellele midagi ja olen siis välja mõelnud selle menetluse. Mõtlesin, et tuleb palju gaasi, sellepärast sügavamal kui -6°C, siis peaks gaas ikka vedel olema. Aga võib ka olla, et reaktsioon ei käivitu, sest on liiga külm. Mis juhtub, kui lahus soojeneb, kas metüülamiin jääb lahusesse või gaasistub? Peaks kõike proovima, et leida õigeid vastuseid.
Tänud teile esialgu!

 

[halohydrin]

Gaasistumine toimub, kui vanni temperatuuri ei hoitakse tunduvalt madalamal kui selle bp. Metüülamiin on üsna lenduv ja aurustub kergesti. Ma ei leia lahustuvusandmeid ja entalpia graafikuid, nii et ma ei ole kindel reaktsiooni spontaansuse osas. Võib-olla katse ja eksitus on vastus.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Tavaliselt on lihtsam osta n-butüülamiini kui ise metüülamiiniga alkoholi gaasistada. Metüülamiini HCl on paljudes kohtades lähteaine.
Metüülamiini lahuse saamiseks alkoholis kasutatakse ümarpõhjalist kolbi, millel on tilgutuslehtri ja väljalaskeava Drexeli kolbi. Kolbi pannakse tahke naatriumhüdroksiid ja tilgakolvist lisatakse metüülamiinvesinikkloriidi 50%-line lahus. Nii jõuab metüülamiin koos suspendeeritud alkoholiga Drexeli kolbi. Imendunud metüülamiini kogus määratakse kaaluga.
Kirjutage meile tulemus. Palju õnne!

 

[ACAB]

Seadistus, millest ma saan aru, kuid ei tea, kas ma suudan seda omandada, metüülamiin ei ole ohutuskaardi kohaselt kahjutu.
Samuti pean oma avaldust korrigeerima, tegemist oli 40% metüülamiini vesilahusega, mida leidub kauplustes, mitte alkoholilahusega, vabandust selle eest. Metüülamiini alkoholilahus on tehtud metüülamiini vesilahusega.
Ma eeldan nüüd, et vesi on Drechsleri järgi gaasipesupudelis ja metüülamiini HCL lahus truubis sisaldab 50% vett.
Minu küsimus seadistuse kohta: Kas ma peaksin gaasi pesupudeli järele ühendama veega täidetud vaakumpüüdja, et filtreerida üleliigne gaas või on gaasipesupudelis olev neeldumine nii hea, et gaas ei pääse välja?
Lõpuks võin ma ikkagi veejuga pumba abil aparaadi tühjaks imeda, nii et väljapääsenud gaasi kogus peaks olema minimaalne.
Vaakumtrapp oleks mul seal, gaasipesupudelit peaksin veel hankima, aga olen juba võtnud ühendust edasimüüjaga oma usalduse kohta.
Paneks gaasipesupudeli kaalule, see näitaks siis mulle, kui olen 40% saavutanud.
Kas ma oleksin niimoodi hästi positsioneeritud, et seda katset läbi viia?

 

[chinacat]

Kas teie süntees nõuab veevabasid tingimusi? kui mitte, siis võite metüülamiini hcl vees lahustada, seejärel lisada Naohi lahust ja lisada rxn. Kui te metüülamiini vees freebaseerite, siis see soojeneb, see haiseb.

 

[ACAB]

Metüülamiini eraldumisel moodustub NAOH ja metüülamiini HCL puhul alati vesi, mistõttu seda ei saa esialgu vältida. Retsepti järgi kasutatakse aga metüülamiini vesilahust koos alkoholiga, ilmselt ei ole see sünteesi jaoks oluline. Kuigi ma leian retseptis n-butüülamiini kui katalüsaatoriga märkuse, et vesi segab reaktsiooni ja et samuti tekkiv vesi võetakse välja dean-tähe püünisega tagasivoolukondensaatori ja reaktsioonianuma vahel. Eraldatud vee koguse järgi saab ilmselt ka reaktsiooni lõppu tuvastada.
Teist n-butüülamiini sisaldavat retsepti kuumutatakse tagasilöögi all vaid tundide jooksul, ilma et vesi eralduks.
Seega ei oska ma öelda, kas see on lihtsalt välja jäetud või tõesti segab vesi reaktsiooni.

Kui seda saab vältida, siis ma ei taha üldse metüülamiini lõhna tunda, see võib ilmselt põhjustada hingamisteede põletusi, seda ma tõesti ei taha.
Kuidas umbes gaasipesu korter nagu ta on soovitanud Marvin "Popcorn" Sutton, et saada metüülamiini vesilahuses, kuid kõlas väga hea, ma arvan, et ma proovin nii.