Mefedrooni süntees (4-MMC) A-st Z-ni

[EHRMANTRAUT]

Istuge maha, mu kallis lugeja, ja olge kannatlik, et kuulda põnevat lugu sellest, kuidas teha kõigi lemmik 4 mmc.


Arvutame välja, mis ja kuidas moolides on meie lemmikreaktiivid ja reaktsioonid. Niisiis, mida me nende kohta teame ja mida saame (kontrollige ise arvutusi).

1. 4-metüülpropiofenoon (4-mpf), valem C10H12O, molaarmass 148,2, 99% vedel, tihedus 0,963 (teiste allikate järgi tihedus 0,993).

Seega on 1 mooli 4-MPH 148,2 grammi, arvestades kontsentratsiooni 148,2/99% = 149,7 grammi või arvestades tihedust = 155,5 ml.

2. Bromvesinik (HBr), valem HBr, molaarmass 80,91, gaas, 48% puhas vesilahus, tihedus 1,5

Seega, 1 mol HBr = 80,91 grammi või arvestades kontsentratsiooni 168,5 grammi 48%-list vesilahust või arvestades tihedust 112,5 ml

3. Vesinikperoksiid, valem H2O2, molaarmass 34,01, gaas, 37-60%-line vesilahus, tihedus 1,14-1,2

4. Metüülamiin (MA), valemiga CH3NH2, molaarmass 31,1, gaasiline, 38%-line vesilahus, tihedus 0,9

Seega, 1 mooli MA 38%-lises lahuses oleks 82 grammi 38%-lise lahuse või 91 ml, võttes arvesse tihedust.

5. Kloorvesinik (mis mõnikord on soolhape), valem HCl, molaarmass 36,46, gaas, 36%-line vesilahus, tihedus 1,18

Seega 1 mol HCl 36%-lises lahuses oleks 101,3 grammi 36%-lise lahusega ehk arvestades tihedust 86 ml.

Kui HCl on lahustatud IPS-is (soolhappe IPS, 30%-line lahus) või dioksaanis (soolhappe dioksaani 26%-line lahus), siis saame:

- 1 mol HCl IPS-is = 121,5 grammi
- 1 mol HCl dioksaanis = 140,2 grammi.

6. Bromo-4-metüülpropiofenoon (Bromketon-4, BK-4), valemiga C10H11OBr, molekulmass 227,1

7. Vaba mefedrooni alus (mepha CO, "õli"), valemiga C11H15NO, molekulmass 177,24

8. Mefedroonvesinikkloriid (HC-mefa), valemiga C11H15NO*HCl, molekulmass 213,7

Ma vabandan keemikute ees sellise lohaka õigekirja pärast.

Joodketooni valemi ja molaarse massi võite ise välja arvutada, võttes arvesse, et broomi (Br, molaarmass 79,91) asemel on jood (I, molaarmass 126,9). See seletab ka seda, miks sama koguse mefedrooni valmistamiseks on vaja rohkem joodiketooni kui bromiketooni: see on molekuli kohta raskem.

Selles retseptis kasutatakse minimaalset, kuid professionaalset varustust. Kolvid, torud, üleminekud. Mul on halb suhtumine "poti" sünteesidesse, sest põhimõtteliselt on võimatu saavutada neis normaalset saagist ja kvaliteeti.

Ma ei ole selle skripti tasuta levitamise vastu, kuid tahaksin, et mulle viidatakse ja mulle meeldiks. Siiski ei ole ka siin mingeid kohustuslikke tegevusi, kõik on teie enda otsustada.

Sammud (põhi- ja vahepealsed) mefedrooni sünteesimisel:

1.1 4-mpf bromimine Hbr ja H2O2-ga ("roheline bromimine").
Reaktsioonivalemid (siin toimub kaks reaktsiooni paralleelselt, osa teise reaktsiooni tulemusest tagastatakse esimese reaktsiooni lähtereaktiiviks):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ja
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
KOKKU REAKTSIOON: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaktsiooni tulemus - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr

1.2 Pesemine pärast bromimist.
Vajalik bromi ja happe jääkide eemaldamiseks saadud bk-4-st.

1.3 BK-4 aminatsioon metüülamiiniga, et saada mefedrooni
Reaktsiooni valem:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaktsiooni tulemus - mefedrooni vaba alus (õli, vababaas), C11H15NO

1.4 Pesemine pärast aminatsiooni.
Vajalik metüülamiini (MMA) jääkide ja saadud mefedrooni eemaldamiseks.

1.5 Hapestamine soolhappega (vesinikkloriidi vesilahus) koos 4-MMS vesilahuse eraldamisega
Reaktsiooni valem - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaktsiooni tulemus - mefedroonvesinikkloriid, C11H15NO*HCl

1.6 Pesemine pärast hapestamist.
Vajalik selleks, et puhastada HC 4-MMS (mef) vesilahus orgaaniliselt lahustunud mustusest.

See etapp on mõttekas ainult siis, kui olete valinud hapestamismeetoditest hapestamise vesifraktsioonile, ja seda võib põhimõtteliselt pidada puhastamise alguseks. Kuid kuna see toimub reaktoris sama laadimise ja sama menetluse osana, mainin seda sünteesi ühe osana.

Sammu 1.1. (BROMING) puhul.

Reaktiivi arvutused 30 mooli jaoks:
4-mpf (peamine lähteaine mefedrooni valmistamiseks):
----- 30 mooli 4-mpf on 4,491 grammi või 4,536 ml. Võtame siinkohal arvesse 4-mpf kontsentratsiooni (99%) ja tihedust (99%).
KOKKU on 4,491 grammi või 4,536 ml.

HBr (vesinikbromiidhape - vesilahus):
----- 30 mooli Hbr (see on 2,428 g puhast või 5,060 g 48%-list lahust või 3,395 ml) PLUS 5%-line varu.
Hbr on kokku 5310 grammi ehk 3570 ml.

Vesinikperoksiid (soovitame võtta kontsentratsiooni, mis ei ületa 37%, suuremad kontsentratsioonid on tuleohtlikud):
----- 30 mooli H2O2 (see on 1 020 g puhast või 2 756 g 37%-list lahust või 2 418 ml) Pluss 10% varu.
KOKKU 37% PERKISSION - 3,033 grammi või 2,660 ml
Kui te ostsite peroksiidi teistsuguse kontsentratsiooniga, saate hõlpsasti (kasutades teavet artiklis "Molar Calculus for Dummies") ümber arvutada vajaliku koguse.

Maksimaalne võimalik teoreetiline saagis sellest etapist on 20 mooli ehk 4,542 grammi BK-4.
Hinnanguline saagis koos sünteesi- ja pesukadudega - 93% - 28 mooli või 6 360 g BK-4.

Sammu 1.2 puhul

Värviärastamiseks ja happesuse eemaldamiseks on vaja (minimaalselt)
- Naatriumsulfit 20%-line lahus - 400 ml, st umbes 80 grammi naatriumsulfitit lahustatuna 320 ml vees.
- Naatriumisooda 6% püree - 1400 ml, st umbes 230 grammi sooda lahustatuna 1170 ml vees.

MUTI: see on juhul, kui te olete korralikult kuivendanud vesikihi, jätmata märkimisväärset jääkvett (koos broomi ja happega). Seetõttu soovitame teil teha kaks või võib-olla KOLM korda rohkem neid reagente ja lisada väikestes annustes - naatriumsulfit - kuni PM värvub, ja sooda - kuni Psch on vähemalt 6-7. Sellisel juhul võib reagente minna rohkem - juhtub.

Pärast neid toiminguid lisame lahustit - antud juhul orto-ksüleeni koguses
----- 250 ml/mol*30 mooli = 7500 ml või, arvestades selle tihedust 0,88 = 6600 g.

Sammu 1.3. (AMINISEERIMINE) puhul.

Reaktiivide arvutamine 28 mooli jaoks:
BK-4 (BROMINGi väljund):
----- 6,360 g. BK-4
KOKKU: 6 360 grammi

Lahusti (valatakse eelmises etapis - pesemine).
----- o-ksüleen, lahusti, milles BK-4 lahustati pärast eelmises etapis toimunud pesemist.
KOKKU: 6 600 grammi või 7 500 ml.

Metüülamiin (monometüülamiin, MMA).
----- MÄRKUS. Etapi jaoks on vaja KAHTE mool MMA-d ühe mooli BK-4 kohta, millele lisandub 1,4 mooline reserv. Seega saadakse 2*1,4*28=78,4 mooli MMA-d ehk 2437 grammi puhast MMA-d. Veenduge, et teie MMA vesilahus ei ole ammendunud ja vastab kontsentratsioonile, või võtke suurem varu(!)
KOKKU: 6400 grammi 38%-list vesilahust ehk 7030 ml.

Maksimaalne teoreetiline saagis on 28 mooli või 4960 grammi mefedrooni.
Planeeritud saagis koos sünteesi- ja pesukadudega - 78,5% - 22 mooli või 3900 grammi mefedrooni.

Sammu 1.4 puhul

Õli loputamiseks lahustis kasutatakse destilleeritud vett. Üks kogus loputusvett on umbes 1/10 RM mahust, st 1 400-1500 ml.
KOKKU: Destilleeritud vesi koguses 1400 ml*Puhastuste arv. Võib olla 3-6 loputust. Soovitame igaks juhuks varuda 10 liitrit vett.

Lisaks on vaja 2 portsjonit lahustit (o-ksüleen) umbes 500 ml kumbki õli väljavõtmiseks tühjendatud veekihist.
KOKKU: 1000 ml o-ksüleeni õli eraldamiseks veekihist.

Sammu 1.5 jaoks

Reaktiivide arvutamine 22 mooli jaoks:
Mefedroon (Freebase 4-MMC, "õli"):
----- 3,900 grammi (saagis AMINISEerimise etapist).
KOKKU: 3900 grammi

LAHUS (Ortoksülool, O-ksülool):
7,500 ml valatakse 1.2. - pesemine pärast BROMIMISTAMISE etappi. Pluss 1000 ml, mida kasutatakse "õli" ekstraheerimiseks etapis 3.4. - pesemine pärast sammu AMINING)
KOKKU: 8500 ml

Reaktiivide komplekt erineb sõltuvalt valitud hapestamismeetodist.

Veevaba hapestamise puhul (anumate puhul, millel puudub põhja äravool):

Soolhape IPS (vesinikkloriidi gaasiline lahus isopropüülalkoholis):
----- 22 mooli HCl on 801 g puhast vesinikkloriidi või 2670 g. 30%-line lahus IPS-is ehk 2500 ml lahust.
KOKKU on 1670 g 30%-lise HCl-lahuse lahust IPS-is ehk 2500 ml.

Hapestamiseks vesifraktsiooni (reaktorite jaoks):

Soolhape (vesinikkloriidi gaasiline lahus vees):
----- 22 mooli HCl on 801 g puhast vesinikkloriidi ehk 2225 g 36%-list vesilahust ehk 1885 ml lahust.
KOKKU on 2225 g 36%-list vesilahust ehk 1885 ml.

Destilleeritud vesi: KÕIKIDE GC MMA lahustuvuse tagamiseks vees on soovitatav valada ligikaudu 2,5 korda rohkem vett kui kasutatud soolhapet.
KOKKU 4 700 ml destilleeritud vett

Maksimaalne teoreetiline saagis on 4 700 g GC mefedrooni.
Planeeritud saagis koos pesudega -- 95% -- on 21 mol või 4,488 grammi.

Sammu 1.6 puhul (kui valitakse happesuse suurendamine vesifraktsiooniks).

Veefraktsiooni pesemiseks lahustiga kasutatakse DXMi. Pesemine toimub pärast orgaanilise kihi tühjendamist. Üks osa pesemisest on ligikaudu 1/10 ülejäänud vesifraktsiooni PM mahust, st 1100 ml. Tavaliselt piisab 2-3 pesust.
KOKKU: DXM koguses 1 100 ml*pesude arv.

1. etapp. 4-mpf bromimine Hbr ja H2O2-ga.

1.1 Ettevalmistus.
Reaktor (reaktsioonianum) täidetakse 4-mpf-ga ja Hbriga märgitud kogustes (täielikult). Vesinikperoksiid valatakse tilgutuslehtrisse (või mõnda muusse söötmisseadmesse, näiteks dosaatorpumbasse). Kõik reagendid on toatemperatuuril. Reaktori jahutus-/soojendussüsteem seatakse nii, et RM jahutatakse esimesed 15-20 minutit, et selle aja jooksul saaks võimalikult palju peroksiidi valada. Pärast 10 minutit reaktsiooni peaks temperatuur RMis siiski ületama 70-75 kraadi. Kui seda ei saa teha, siis tuleb RM-i kuumutada palju rohkem kui 1/3 peroksiidi ja kogu reaktsioon läheb poole aeglasemalt. Ka saagis võib olla väiksem. Kogu reaktsioon peaks eelistatavalt toimuma temperatuurivahemikus 70-85 kraadi ja olema valmis pärast 15-20 minutit reaktsiooni vastupidi, alustage RM-i kuumutamist, et temperatuur RM-is ei oleks langenud alla 70 (soovitavalt 75) kraadi. Kuna soojus kuni umbes 1/2 peroksiidi vabaneb aktiivselt, pannakse kuumutusvedeliku temperatuur umbes 60 kraadile, seejärel tõstetakse 70-75 kraadini.


!!! Oluline-1: Erinevalt paljudest ettekirjutustest on kõrge reaktsioonitemperatuur kasulik ja kiirendab oluliselt selle etapi läbimist ning ei mõjuta toote puhtust. Kuid UV-kiirguse olemasolu on reaktsioonile kahjulik - moodustuvad kõrvalsaadused. Seetõttu on soovitav loomulik valgus täielikult eemaldada, lülitada välja kõik valgusallikad (sh luminofoor- ja LED-valgustus) ning reaktsioon tuleks läbi viia kollases valguses (halogeen-, hõõg-, LED-lampide värvitemperatuuriga 2500-3000K). Ideaalis ostke ja lülitage sisse spetsiaalsed UV-vabad lambid (kollane valgus). Kuna sellest valgusest tõenäoliselt ei piisa, olgu teil kaasaskantav lamp (eelistatavalt samuti kollane), mis valgustab reaktori seda osa, milles soovite näha, millises seisukorras on teie RM.

!!! Oluline-2: Reaktsioonil ei ole ajalist piirangut. Kõrvalsaadusi ei teki, kui te seda pikemaks teete. Nii näiteks, kui sa jõuad temperatuurivahemikku 75-85 kraadi, siis kogu reaktsioon lõpeb umbes 1:00 - 1:15 ajaga, aga kui temperatuur jääb alla 70 kraadi, siis võib vaja minna 3:00 - 3:30 aega või rohkem (kuni 4:30)

!!!Tähtis-3: Bromimisprotsessis kulgeb paralleelselt kaks reaktsiooni ja mõlemaga kaasneb soojuse eraldumine.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ja
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr

Eeldatakse, et peaaegu kogu soojus vabaneb esimeses reaktsioonis, kuid see ei vasta tõele - mõlemad reaktsioonid on ligikaudu võrdselt eksotermilised. Kummalgi reaktsioonil on oma eripära - esimeses reaktsioonis vabaneb molekulaarne broom, mis värvib PM-i kollakas-oranžipunaseks-tumekaskollaseks. Teine reaktsioon seevastu pleegitab PM (täielikult või osaliselt) ja vabastab gaasilise HBr - st sama BVK, mis enamasti neeldub PM-i, kuid võib teie neeldumiskaskadide kaudu kaustilise happegaasina väljuda (ei jõua neelduda).

Sünteesi alguses kulgevad nad umbes sama kiiresti või isegi sekundi võrra kiiremini. Kuid pärast seda, kui umbes pool 4mpf on reageerinud, aeglustub teine reaktsioon ja RM muutub püsivalt värviliseks, enam-vähem punases toonis. Teine reaktsioon on samuti autokatalüütiline ehk lihtsustatult öeldes säilitab end ise, st toimub "pursketena", mille tulemusel vabaneb tugevalt HBr ja RM muutub tugevalt värviliseks. Selline reaktsiooni kulg on normaalne ja seda ei tohiks karta, kuid reaktorisse sisestatud tilgad ja RETURNIKOOLER tuleks kindlustada, et need ei lööks rõhu tõusu tõttu välja. Lisaks võib teise reaktsiooni järgmise "purske" algust provotseerida näiteks segamise peatamisega 2-3 minutiks või segamiskiiruse järsu muutmisega, et mitte koguda esimese reaktsiooni tooteid ja lasta teisel reaktsioonil sagedamini vähemate reagentidega minna, mis muudab reaktsiooni rahulikumaks. Samuti võib sünteesi teises pooles olla vaja HBr, mis moodustub teises reaktsioonis, et hoida seda käimas. Seetõttu, kui PM on väga punane, peaksite lõpetama peroksiidi (mis vaba HBr puudumisel sünteesi teises pooles võib lihtsalt laguneda ja mitte minna õigeks) kinnipanemise ja lülitage segamine 2-3 minutiks välja, et lasta reaktsiooni teisel poolel "käivituda".

Juhtimine.

Niisiis, lülitate segisti sisse kiirusele, mis tagab hea segunemise (meil on 450-550 rpm), ja alustate peroksiidi lisamist võimalikult suurel kiirusel. Teie RM kuumeneb peaaegu koheselt (siin - kuni 75 kraadi 8-10 minutiga). Kui see jõuab 75 kraadini, valgendab RM peaaegu koheselt järgmise 20-25 minuti jooksul. Järgnevalt seadistate peroksiidikastet nii, et RM ei kuumene üle 80 kraadi (st vähendate seda poole või kolm korda), ja hoiate seda temperatuuri järgmised 20 minutit, kuni RM pleegib või peaaegu pleegib (kollase värvuseni). Pärast umbes 35-40% peroksiidi lisamist (see võtab umbes 20-25 minutit reaktsiooni algusest) tuleb jahutus välja lülitada ja kütmine sisse lülitada, et jahutusvedeliku temperatuur ei oleks alla 55, soovitavalt 60 kraadi. See on selleks, et tekkinud bk-4 ei langeks RM-i sees ja reaktori seintel oleva temperatuuri erinevuse tõttu seintele tahkena (Tp Bk-4 - 52 kraadi). See on äärmiselt ebasoovitav - sadenev uk "püüab" reageerimata 4-mpf endasse ja võib oluliselt vähendada uk-4 saagist. Seega veenduge, et kogu teie RM on vedel, sest temperatuur RM-i sees (kus on termomeeter) ja reaktori seintel võib olla väga erinev. Kui bk-4 sadestub tahkel kujul, kuumutame kiiresti reaktori mantli (küttevedeliku) 65-70 kraadini, et bk-4 sulaks. Vajaduse korral peatame peroksiidi väljavoolu. Üldiselt - palju parem on vältida sellist arengut, samuti mitte saavutada RM temperatuur üle 70 kraadi, kuna see suurendab oluliselt reaktsiooniaega. Ajutine kuumutamine 90 kraadini ei ole kohutav, lihtsalt lõpetate kastmise ja ootate, kuni RM jahtub. Kriitiline on temperatuur 100 kraadi, sest RM võib keema minna, mida samuti ei tohiks lubada.

Sünteesi teises pooles lõpetab PM eespool kirjeldatud põhjustel värvimuutuse, omandades punase varjundi. Siin jälgime hoolikalt RM-i värvi, kui ilmub tumepunane/burgundia toon, samuti reaktorist väljuvad punakad aurud, saame aru, et meil on suur bromi ülejääk ja seega tõenäoliselt HBr-i puudus (mis ilmub uuesti pärast teise reaktsiooni läbimist). Ja see tähendab - me peame peatama peroksiidi lisamise (see võib asjata laguneda) ja püüdma "provotseerida" teise reaktsiooni algust, peatades segisti 2-3 minutiks (nullile) ja seejärel muutes järsult selle pöörlemiskiirust suvalise arvu pöörete võrra, 0-st kuni maksimumini. Nendest meetmetest peaks piisama, et teie PM hakkaks värvitust vähendama ja RM-sse mittesäilinud HBr läheks läbi kaskaadide (mäletame, et on olemas reserv). Siiski ei värvustu RM valgeks nagu sünteesi alguses, ja kui saavutate heleroosa värvi, tuleb peroksiidi lisamist jätkata. See juhtub mitu korda (sõltuvalt värvimuutuse sügavusest) ja tumepunane värvus tekib kiiremini ning värvimuutus toimub harvemini ja rohkemate "provokatsioonidega". Enne viimase 10-15% peroksiidi lisamist peaksite püüdma maksimeerida pleegitamist. Temperatuur ei tohi sel hetkel enam tõusta rohkem kui 3-4 kraadi võrra ja kuumutusvedeliku temperatuur jopes ei tohiks olla alla 70 kraadi, et vältida bk-4 kristalliseerumist. Üldiselt, kui hoida temperatuur 75-85 kraadi piires, saavutatakse see etapp umbes 40-50 minutiga, sellest madalama temperatuuri korral võib see võtta kuni 3 tundi. Kui aga RM-i temperatuuri langus alla 70 kraadi või veelgi enam, bk-4 kristalliseerumine, siis tuleb võimalikult palju pingutusi suunata RM-i soojendamisele. Selles staadiumis on teil tõenäoliselt niikuinii HBr kuplites, ja kui "t" on üle 75 ja mullib, tuleks peroksiidi lisamine mõneks ajaks (kuni mullibakterite lõppemiseni) peatada.

Siis valate ülejäänud 10-15% peroksiidi kiirelt sisse ja segate PM-i veel 10-15 minutit. See ei värva enam eriti ja üleliigne HBr hakkab teie kaskaadides mullitama. Kui reaktsioon toimus üsna hästi, siis mullitab liigne peroksiid kaskaadides - selle mullitamine erineb HBr-ist selle poolest, et see ei lange ajaliselt kokku värvimuutusega (HBr vabanemine langeb kokku) ja on võrdne kaskaadi esimeses ja teises viaalis (HBr mullitab teises viaalis vähem, kuna see neeldub sooda või leelismetallide poolt). Igal juhul valate kogu peroksiidi välja ning HBr ja peroksiidi varu peaks olema piisav, et saada kogu 4-mpf pro-romineeritud. Pärast seda proovite ülejäänud 4-mpf-i oma PM-is eespool kirjeldatud "provokatsioonide" abil bromida, mitu korda, kulutades selleks 15 minutit, alternatiivina - jätke RM segisti välja lülitatud segistiga pooleks tunniks, mitte unustades kuumutada, seejärel keerake segisti järsult maksimaalsele pöörlemiskiirusele. Jääkide 4mpf bromimine on visuaalselt näha "lillede" või "saluutidena", mis tõusevad RM-i sügavusest, millega kaasnevad mullid - väga hästi näha RM-i pinnal, kui segisti on peatatud - need ilmuvad 1-2 minuti jooksul pärast peatamist. Kui pärast mitmeid provokatsioone sellised jäljed enam ei ilmu, on teie 4-mpf reageerinud.

Võtke esimestel kordadel aega, pidage meeles, et reaktsiooniaja edasilükkamine, eriti kui te ei ole saavutanud õiget temperatuuri, ei riku teie toodet. Ja parem on kulutada nii 3 kui ka 4 tundi, et saada maksimaalne saagis. Optimaalset aega ja temperatuuri saate hiljem sättida. Nii et kui on mingeid probleeme (näiteks ei ole aja jooksul värvunud), siis lihtsalt suurendage aega, mäletades, et PM kuumutatakse õigele temperatuurile. RM-i seisundi ja värvi vaatamiseks on vaja pika juhtmega kaasaskantavat lampi (mina vaatan tavaliselt RM-i ülaosa ja reaktori "saba" (alumine äravool)). Alumine äravool, kuna see on väljaspool mantlit, on tavaliselt 2/3 sünteesi ajaks ummistunud tahkete sadestunud bk-dega - selle vastu ei saa midagi teha, see lahustub siis järgmises etapis. Sageli satub ka tahke BK kaanele ja reaktori seinte peale (seestpoolt muidugi) - sinna ei jõua ka jope - ka see läheb hiljem lahustuma.

Seega on 4-mpf bromimine lõppenud, provokatsioonid ei anna nähtavaid mulli, seega on bromimine lõppenud. RM-i temperatuuri hoiab ainult jope ja see langeb 68-70 kraadini. Vähendame mantli (küttepaagi) temperatuuri 60 kraadini ja jätkame kohe RM neutraliseerimist ja loputamist.

RM-i pesemine pärast broomimist.

Nagu ma juba ütlesin, on võimalik (ja soovitav) pesta kohe pärast broomimist, mitte lasta RM-l jahtuda alla bk-4 kristalliseerumistemperatuuri, et mitte soojendada seda valusalt ja kaua pärast seda. Ma mõtlen tõsiselt - esiteks võib temperatuurierinevus reaktori keskuse ja servade vahel olla üsna suur, mis raskendab bk-4 sulamist, ja teiseks - lahustit saab valada alles pärast RMi värvuse eemaldamist naatriumtiosulfaadiga.

Oluline. Lahusti (meie puhul ortoksüleen) tuleb valada alles pärast RM-i värvuse eemaldamist, sest see ise on hästi bromitud broomi poolt, mis jäi meie RM-i, andes seega kõrvalprodukti. Seega pleegitame esmalt PM-i. Selleks peab olema väikeses tilgakeses (250-500 ml) lahjendatud 10%-line naatriumtiosulfaadi lahus (30 grammi tiosulfaati 270 grammi vee kohta või 50 grammi 450 ml vee kohta). Kui tilgutuslehtri maht on 250 ml, võite teha tugevama lahuse või täita seda jooksvalt. Sõltuvalt erinevatest parameetritest (teie HBr kvaliteet, broomi olemasolu, reaktsiooni kiirus jne. - võite vajada 200-400 ml lahust). Tiosulfaatlahus rikneb õhus, mitte kiiresti, kuid kindlasti, seega on õigem seda teha vahetult enne reaktsiooni.

Niisiis, paned lahusega väikese tilgutuslehtri ja lülitad korraliku segamise sisse (meil umbes 450 rpm) ja hakkad lahust valama. Esimesed 100-150 ml valad võimalikult kiiresti, seejärel lisad 20-50 ml vastavalt vajadusele, olenevalt RM värvusest. Pidage meeles, et pleegitamine ei ole kohene, vaid võtab mitu minutit. Teie RM hakkab pleegituma, läbi kollase valgeks. Kui te tegite reaktsiooni õigesti, on saavutatud piimjas valge RM värvus. Tegelikult, kui see värvus on saavutatud, võib tiosulfaatlahuse infusiooni lõpetada, valge värvus on ainus kriteerium infusiooni piisavuse kohta. Kui te viisite reaktsiooni läbi kõrvaltoimega (näiteks valguses), jääb RM kollaka värvusega. Siis tuleb infusioon lõpetada, kui värvus ei muutu pärast veel 20-30 ml infusiooni. Kui teil on kusagil RM-is jäätunud bk-4 jäägid, mille värvus on muu kui valge (nt oranž), siis võite pärast värvuse eemaldamise peatamist võtta "lisa" 50 ml, nii et pärast lahusti lisamist ja nende tükikeste lahustamist "püüab" tiosulfaat ka selle broomi ära. Üldiselt ei kahjusta väike tiosulfaadi ülejääk teie RM-i.

Tiosulfaatlahuse valamisel toatemperatuuril ja segamisel langeb teie RM-i temperatuur umbes 60-65 kraadini, madalamale ei saa minna, seda tuleb soojendada jopega. Ja on aeg valada lahusti, soovitavalt ka eelnevalt mõõdetud. Üldiselt on parem mõõta ja valada kõik sünteesi jaoks vajalikud reaktiivid korraga kolvidesse/kanistritesse (eelistatavalt nokaga), et sünteesi ajal selle töö peale aega ei raisata.

Seejärel valame sisse vajaliku koguse ortoksüleenit ja segame. Meie RM muutub segamisel valgeks ja häguseks, kui temperatuur langeb. Siiski toimub lahustumine ja kui selle lahustumise käigus muutub teie RM taas kollaseks (st kuskilt tuli välja arvestamata bromi), siis võite lisada veel tiosulfaatlahust. Minu kogemuse kohaselt lahustub kõige kauem reaktori "saba" (alumine äravool), mis meil on väljaspool kuumutustsooni, kuid see lahustub 15-20 minutiga, see peab tagama hea segamise ja RM-i temperatuuri vähemalt 50-55 kraadi (kuumutamine, vajadusel jope abil) - ja see "saba" sulab vee ja lahusti "lehviku" poolt, voolamise teel, mis tagab segamise. Viimase abinõuna võib selliseid "surnud" tsoone kuumutada ehituskuivatiga, kuid mitte üle 150-kraadise temperatuuriga, et klaas ei praguneks. bk-4, mis on kinni jäänud reaktori seinte peal ja kaanel (seestpoolt), pestakse maha segisti kiiruse järsu muutumisega, mis tekitab lained ja lahusti pritsmed. Meie reaktor on piisavalt kõrgelt täidetud, nii et need lained ja pritsmed pesevad tahkunud bk-4 ära.

Kui lahustumine on lõppenud ja tahket bk-4 ei ole enam põhjavoolus ja teistes reaktori nurkades, lülitatakse segisti välja ja kihid eralduvad. Ülemine kiht peaks olema ksüleenis lahustunud bk-4, seda peaks olema umbes 15,5-16 liitrit. Alumine kiht on vesi, millest on eemaldatud lisandid - umbes 4 liitrit või veidi rohkem (kui kasutasite 37% peroksiidi. Alumine kiht tühjendatakse jäätmetesse ja alles siis neutraliseeritakse hape (kuna suurem osa happest läheb vesikihti ja me säästame palju soodat ja liiklust). Reaktori mantli kütmise võib välja lülitada, sest tulevikus vajame RM temperatuuri umbes 35 kraadi Celsiuse juures.

Pärast veekihi eemaldamist valame pideva segamise korral soodalahust. See peaks olema umbes 1 -1,5 liitrit 10%-lise soodalahuse osas (200 grammi soodat 1800 ml vee kohta). Rangelt võttes peaks see olema valatud umbes 8, kuid seda on raske nii mõõta (peame võtma proovid veekihist reaktorist välja). Seega valame täpselt umbes 1,2 liitrit, seejärel hakkame lisama 100 ml. Võib-olla mitte esimesest tõmbest, aga te märkate, et mingil hetkel muutub teie RM-is oleva bk-4 lahuse nõrgalt sidrunikollane toon ksüleenis kreemjaks (st pruunikamaks, kohvivärviliseks). See on tavaliselt punkt, kus te valate just õige koguse söögisoodat. See on selline aja kokkuhoiu tipukene. Üldiselt ei ole natuke rohkem või natuke vähem söögisoodat valada suur probleem. Kui oled saanud õige psch (või õige varjundi), siis segad lahust 2-3 minutit ja lõpetad seguri. Alumise veekihi (nüüd siis nii palju, kui sa soodalahust valasid) valad prügikasti. Seejärel pesete oma RM-i kolm või neli korda 1,5 liitri destilleeritud vee portsjonite kaupa, järgides sama skeemi - valate vett, segate 2-3 minutit, peatate, ootate kihtide eraldumist, lasete vee ära. Viimane vesikiht nõrutatakse eraldi, mõõdetakse psh - see ei tohiks olla väiksem kui 7. Kui kõik on korras - bk-4 lahuse pesemine vees on lõppenud, võib jätkata aminatsiooniga.

Aminatsioon.

Mis mulle selle sünteesi juures meeldib, on aminatsioon.

!!! Oluline-1: Aminatsioonireaktsioon peab toimuma rangelt kontrollitud temperatuuril ja ajal. Terav temperatuurikõikumine (eriti ülekuumenemine) või reaktsiooni liiga kaua hoidmine viib kõrvalsaaduste - isomephe ja pürasiinide - tekkimiseni ning tugev ülekuumenemine (umbes 70 kraadi) viib nende tekkimiseni mõne minuti jooksul. Seega peate aminatsiooni alustamisel olema kindel, et teie jope (ja termostaat) suudab tagada usaldusväärse temperatuuri kontrolli. Samuti (see on oluline, sest paljud inimesed eksivad siinkohal) on oluline olla kindel, et teie termomeetrid näitavad täpselt temperatuuri. Soovitatav on, et teie RM-is oleks kaks termomeetrit (millest üks on vedel analoog), et jälgida temperatuuri, juhuks kui RM, üsna agressiivselt, võib kahjustada teie reaktori põhitermomeetrit. Samuti on soovitatav kalibreerida digitaalne termomeeter, samuti teadaoleva temperatuuriga vedeliku abil. Ja lisatermomeetri puhul on oluline veenduda, et see jõuab teie reaktoris (kolvis) oleva RM-i tasemeni. Reaktori koormus selles protsessis ei muutu ja on umbes 21 liitrit (meenutame, et 20-liitrisesse reaktorisse mahub umbes 24 liitrit vedelikku, st midagi jääb veel üle). Kui te ei ole kindel reaktori mahutavuses, võite lisada 1-1,5 liitrit vähem lahustit eelmises etapis, see on vastuvõetav. Aga teil peab olema reaktoris veel 3 liitrit õhku, segamiseks ja veel midagi, mida saate allpool teada.

!!! Tähtis-2: ortoksüleen ja tolueen temperatuuri-aja režiim on sama, mis benseeni puhul. Selle põhjal valisin 60 kraadi ja 2,5 tundi. Sellisel juhul on esimesed 15 minutit soojendust, st veidi "mittetäielik". Pange tähele, et iso-meph'i välimus 50 kraadi ja 60 kraadi juures on umbes sama, mis määras minu valiku. Mõned keemikud, keda ma austan, soovitavad siiski režiimi 50 kraadi ja 4 tundi aega, mis võib viidata ehk mitte päris õigetele uurimistulemustele, kuid ma ei saanud sellele kinnitust. Üldiselt on reaktsioon minu valitud parameetrite juures kiire ja toode on puhas, kuid ülekuumenemine on siin ohtlikum kui 50 kraadi juures. Ka pärast nõutava aja lõppu tuleks RM võimalikult kiiresti jahutada, eraldades kihid paralleelselt ja tühjendades vesikihi (see jääb ka siin põhja), et külgreaktsioonid võimalikult kiiresti lõppeksid ja ei läheks pesemise ajal pärast aminatsiooni. Jahutamine alla 35-40 kraadi on täiesti piisav.

Aminatsioonireaktsiooni nendel lahustitel (benseen/tolueen/o-ksüleen) iseloomustab rahulik aeglane, kuid püsiv kuumenemine, mis toimub umbes 15 minuti jooksul. See võimaldab teil määrata algtemperatuuri 35 kraadi ja lülitada kütte-/jahutusmantel välja (te võite selle veidi jahutada, kuid 20 minuti pärast peate selle üles kütma), lülitada segisti korraliku pöörlemissagedusega (meie puhul - umbes 1000) sisse, valada kohe KÕIK metüülamiini PM-i ja oodata kuumutamist, mis saavutab tipptaseme umbes 15 minutit kestva reaktsiooni ajal. Kui teil on erinevad parameetrid ( RM maht, jope reaktsioonikiirus, termostaadi võimsus), siis on ka algustemperatuur erinev. Üldiselt soovitaksin PM-i mahu suurendamisel alandada ja PM-i mahu vähendamisel suurendada algustemperatuuri, kuid täpse väärtuse peate ise leidma.

!!! Tähtis-3: pidades silmas, et üle 60 kraadi ülekuumenemine on ebasoovitav, võin anda teile ühe hea näpunäite. Enne reaktsiooni käivitamist valage 2 liitrit külma (jääkülma) destilleeritud vett tilgutuslehtrisse või muusse anumasse, mida saab kiiresti reaktorisse tühjendada ja mõõta. Selle vee lisamine RM-i ei mõjuta reaktsiooni, kuid isegi pool liitrit võib langetada RM-i temperatuuri 3-5 kraadi võrra peaaegu koheselt ja kindlasti kiiremini, kui see kuumutamise ajal tõuseb. Selleks ongi vaba õhumaht reaktoris. Seda tuleks lisada siis, kui temperatuur RMis ületab 61 kraadi, väikestes kogustes, hoides temperatuuri mitte kõrgemal kui 60 kraadi.

Niisiis, seame algustemperatuuri, lülitame segisti suurele pöörlemissagedusele, lülitame mantli esialgu välja (või paneme selle veidi jahutama), paneme reaktori kohal olevasse truuppi avariijahuti, valame kogu MA korraga ja lülitame taimerisse. Kui on kindel oma jope ja termostaat, siis võib kohe temperatuuri kõrgemale seada ja seda termostaadiga stabiilselt hoida, aga ma keskendun kolbile/omatehtud reaktoritele ja seal ei ole jope nii hea. Ja meie RM hakkab aeglaselt, kuid paratamatult soojenema ja umbes 15 minuti jooksul jõuab 60, kraadini, kusjuures viimased kraadid on palju aeglasemad kui eelmised. Kui me mõistame, et 60 kraadi juures on temperatuuri kasv umbes täielik (ja kogu meie soojus vabaneb umbes 20 minuti jooksul), lülitame mantli kütte sisse, et "kiirendada" ja hoida temperatuuri. Ma pean seadma küttevedeliku temperatuuri 62-63 kraadini, lülitades selle välja, kui see ületab selle väärtuse, ja lülitades selle sisse, kui see langeb 60 kraadini. Kui kõik on tehtud õigesti, kulub 15-20 minutit, et temperatuur PM-is jõuaks 59-60 kraadini ja sellel tasemel on fikseeritud. Järgnevalt ootate selle sünteesi kõige igavamalt 2 tundi, kuid peate tagama, et temperatuur ei läheks ringi, mida on aga üsna lihtne teha, sest reaktsioon on väga prognoositav. Reaktsiooni lõpuks tuleb keskmiselt rohkem kuumutada, aga ka see on arusaadav. Kui temperatuur hakkab üle 61 kraadi hüppama, kasutage "hädajahutust", kuid mõistlikes piirides.

Edasi on kõik lihtne. Pärast 2 tundi ja 30 minutit (kus esimesed 15-20 minutit - kuumutamine ja temperatuuri stabiliseerimine) - muudame järsult jope režiimi, pannes selle maksimaalsele jahutusele (T = 35 kraadini), ja käsitöösüsteemides - valame sisse jahutusvee - jäävesi või valame jää, lülitame segisti välja ja kihid jagunevad. Õli muutub heleoranžiks, vesi on peaaegu värvitu, laseme vee eraldi kanistrisse ja hakkame õli ekstraheerima ja loputama.

Muide, veel üks märkus aminatsiooni kohta. Me võtsime metüülamiini 1,5-kordse moolivaruga ja arvestades, et 1 mooli bk-4 jaoks on vaja 2 mooli seda, saame 3-kordse koguse (moolide järgi) bk-4. Kui teie tarnijal on südametunnistus ja te ei ladustanud seda aku peal avatud kaanega, siis piisab sellest tavaliselt ja juttu 6-kordsest reservist võib liigitada foorumi hirmujutuks. Pärast veekihi tühjendamist ei ole siiski halb mõte... lihtsalt nuusutada. Uriini/ammoniaagi/metüülamiini lõhn ütleb sulle, et kõik on korras, varu on piisavalt. Samas sellise lõhna puudumine, veel vähem bk-4 selge lõhn ütleb sulle, et sul pole õnne ja metüülamiin ei ole hea. Ja järgmine kord peate seda rohkem lisama (ja võib-olla vahetama tarnijat). Ma ei oska öelda, kui palju veel - see sõltub lõpptoote saagisest, aga jumal tänatud, et ma pole kunagi kokku puutunud sellise kurnatud metüülamiiniga.

"Õli" ekstraheerimine vesikihist ja "õli" pesemine pärast aminatsiooni.

Tuletame meelde, et "õli" nimetame mefedrooni vabaks aluseks (vaba mefedrooni alus), mis saadakse pärast bk-4 aminatsiooni. Pärast seda reaktsiooni tuleb seda pesta metüülamiini jääkidest (mida võeti selle lenduvuse tõttu liigselt), samuti metüülamiini hüdrobromiidist (HB), mis saadakse MA "teisest" moolist, mis seob bk-4 aminatsiooni käigus tekkinud vesinikbromiidi. Mõlemad ained on hästi vees lahustuvad ja o-ksüleenis lahustumatud, seega pestakse need "õlist" veega. Järgmine hapestamise etapp on väga ebasoovitav, sest HB MA ja HC MA, mis tekivad hapestamise käigus MA-st, on eelkõige vees lahustuvad, nagu ka HC-mefedroon, mis tähendab, et need pestakse väga halvasti. Ja teiseks on nad kasutaja tervisele väga ebatervislikud, seega ärge seadke ostjaid. Ja te peate seda puhtalt pesema, kuigi "õli" enda mõningate kadude hinnaga - mitte ilma põhjuseta, selle etapi eeldatav saagis on väiksem kui teistel.

Miks? Sest "õli" ise on vees lahustuv, kuigi halvemini kui ksüleenis (benseenis, tolueenis). Seetõttu on parem pesta väikese veekogusega (umbes 1/10 oma õlikihist ksüleenis, st 1,7 liitrit pesu kohta) ja sagedamini. Nii tekib optimaalne suhe puhastatavate lisandite ja "õli" enda hooldamise vahel. Aga pealegi on meil umbes 5-6 liitrit meie veekihti (ja rohkemgi, kui lisasid avariijahutuse), seal on üsna märkimisväärne kogus "õli" ja see tuleks ära võtta.

Me võtame selle ära (teaduslikult - ekstraheerime seda) sama ksüleeniga, 4 pesu 500 ml kaupa. Me teeme seda ENNE õli puhastamist veega, et vältida mustuse vedamist puhtasse õli ja vältida pesude arvu suurendamist. Teaduslikult tuleks seda teha eraldussahtel, eraldades hoolikalt kihid, kuid me lihtsustame ja kiirendame seda protsessi, sest antud juhul vajame ülemist kihti, mis teaduslikult toob kaasa palju ülevoolava haisva vedeliku. Teeme selle lihtsamaks ja ligikaudsemaks:

Võtame kanistri, milles on äravoolatud veekiht, ja valame otse sinna 500 ml ksüleenit. Paneme kaane kinni ja raputame seda pool minutit jõuliselt, seejärel paneme kaane üles, laseme seal kogunenud rõhu lahti ja ootame paar minutit, kuni kihid eralduvad. Seejärel valame ettevaatlikult, läbi pudelikaela, õhukese joana teise kanistrisse või klaasist keeduklaasi (mitte vähem kui 3 liitrine) ülemise ksüleenikihi välja. Kui kanistrisse jääb natuke - pole probleemi, meil on veel kolm pesu. Kui võtame veidi vett - pole probleemi. Tervikuna valame umbes 600-650 ml vedelikku väikese tilgutusega, võttes natuke vett. Nii kordame veel 3 korda, raiskame 2 liitrit ksüleenit ja saame 3 liitrit meie "kreemi", mis vastuvõtuklaasis (kanistris) jaguneb samuti 2 liitri (pluss või miinus) ksüleeniga, milles sisaldub "õli" ja pool liitrit vett, mis jääb alla. Selle pealmise kihi valame juba reaktorisse, veel täpsemalt (klaasist üldse on täpsem jagada), ülejäänud vee kanistritest ja klaasist valame prügikasti. See on kiire viis ja meie jaoks üsna täpne. Ksüleen ja "õli" valame reaktorisse ja saame "õli" pesta. Teie tegevuse õigsusest annab märku see, et esimene ksüleeniga "õli" äravool on üsna helekollase värvusega ja viimane on peaaegu värvitu.

"Õli" võtab pärast vesikihi äravoolu ja ekstraheeritud "lenduva" lisamise järel reaktoris umbes 17 liitrit. Ja me peseme seda veega, puhta destilleeritud veega, VÄLJA igasuguste lisaainetega. 1,7 liitrit pesu kohta. Me peseme seda, kuni loputusvesi, mis on tühjendatud eraldi mahutisse, ei haise enam uriini/ammoniaagi/metüülamiini järele. Selleks võib kuluda 3 kuni 6 pesu, nii palju kui vaja. Kuni kolmanda pesuni ei pea isegi mitte lõhnama, vaid kohe ära laskma. Mina pesen 5-6 korda, vesi lakkab selle aja jooksul hägune olemast, mis on ka hea näitaja. Esimesed pesud võib jagada mitte väga täpselt, et kiirendada protsessi, jättes natuke emulsiooni. Kaks viimast on soovitav pikemalt seista lasta ja täpselt jagada. PSH viimase äravoolava vee peaks olema umbes 8. Kogu protseduur võtab reaktoril koos põhja äravooluga ja minu veepuhastusega tiphack umbes 40-45 minutit. Noh ja teie "õli" peaks protsessi käigus mõnevõrra helendama ja olema valmis hapuks.

Hapendamine .

Õli on valmis... Noh, valmis. Kõik sõltub teie valitud hapendamismeetodist, mida, nagu näidatud, tuleks kaaluda koos edasise puhastamise meetoditega. See tähendab, et kui olete kindlaks määranud hapendamise meetodi, siis määrate ka saadud toote puhastamise meetodi.

Selle lahusti jaoks võib soovitada kahte erinevat meetodit - hapestamine veevabas keskkonnas ja hapestamine vesikeskkonnas koos vesifraktsiooni valimisega ja selle hilisema pesemisega. Kui te ei pahanda, kopeerin siia need skeemid sellest teemast, tehes mõned kommentaarid ja parandused ilmunud näpunäidete raames). Jah, skeeme täiustatakse ikka veel, see on elav protsess.

!!! Oluline: olete võib-olla märganud, et minu retseptis on soolhappe kogus arvestatud asi. See tähendab, et kui sa tegid kõik õigesti ja said sünteesi igas etapis oodatud tulemused, siis soovitan LÄHENDADA happe arvutamise teel, mitte pidevalt kontrollida Psch. Arvestades, et hapestamisel on lubatud segu kuumutada kuni 40-45 kraadini, võib happe valamine aktiivse segamise ja mõningase jahutamise, st kogu hapestamine võtta 10-15 minutit. Teine mõte ei olnud minu poolt sõnastatud, kuid nüüd tsiteerin: "10% ülehapestamine (st 10% rohkem happe lisamine kui vaja) ei ole kohutav, PSH mõõtmise täpsus on palju väiksem ja võib viia, eriti veevabade keskkondade puhul, kuni 30%-lise veani." Tsitaadi lõpp. Nii et sa saad aru, mida see tähendab? Kui sünteesi käigus ei olnud kuskil kriitilisi vigu, siis võib hapet valada nii, nagu on arvutatud (ja see arvutus on antud alguses, reaktiivide koguse määramisel). Siis lisad happe (või soolhappelise veevaba lahusti) kõik sisse, samal ajal tugevalt segades, ja jätad PM-i segama veel umbes 10 minutiks. Pärast seda on ikka parem mõõta PSH. Juhul kui on 5,5 ja vähem (st sa said seda või natuke ülehappestatud), jätad kõik nii nagu on, juhul kui on 6 ja rohkem, võid lisada 5-10% rohkem hapet (sõltub sellest, kui palju sa oled väsinud ja tahad sünteesi lõpetada), mõõtes pH-d pärast iga lisamist. Seega võtab kogu hapestamine sõltumata meetodist umbes 30 minutit, ja me vaatleme allpool olevaid meetodeid.

1. Enne hapestamist ei ole vaja RM-i kuivatada - vett lisame niikuinii. 2. Hapestame tavalise vesikloriidiga, kuid lisame rohkem destilleeritud vett (kuni 1 liiter 1 kg mef kohta). Kui meti hakkab ikka veel välja kukkuma, lisame veel veidi, kuni see lahustub. Mitte mingil juhul ei tohi lisada ei IPA-d ega atsetooni - need rikuvad kõik ära.

2. Püüame RM-i pärast hapestamist leotada. See jagatakse kaheks kihiks. Vee- (see sisaldab meph) ja mittevee- sine. Mitteveealuse kihi valame välja või kasutame seda regenereerimiseks. Veesisaldusega kihti peseme 2-3 korda DXM-iga (parem DXM, isegi kui meil on ksüleenipõhine skeem, sest kogemuse järgi eemaldab see rohkem mustust). Peseme samamoodi nagu veega pärast aminatsiooni - st lisame DXM-i, segame, settime, jagame kihid, valame DXM-i sisaldava kihi (see on põhjas). DXM-i portsjoni maht on 10% veekihi mahust.

3. Pärast seda aurustame umbes kaks korda veefraktsiooni koguse, kuni meil on 1 gramm vett 1 kg mefti kohta. Siin on märkus - seoses puhastamist käsitleva teemaga on tehtud muudatusi. Kui aurustate edasi, siis meph langeb välja, isegi 50 kraadi juures ja zasat teile kõik voolikud. Aurustage paremini vaakumis - isegi madalas vaakumis keeb vesi 60-65 juures ja teie meph on terve - tuletan meelde, et lahuse üle 85 kraadi ülekuumenemine ei ole soovitatav. Aga on veel üks tiphak - kui sa valad oma vette natuke soolhapet (ja kui sa seda veidi ülehappestad, siis ei tee midagi), siis happelises keskkonnas saab meph keeta ilma vaakumita. Meefat saab keeta (happelises keskkonnas) tavalises potis, ja siis saab püüda lahuse kontsentratsiooni 400 grammini vett 1,5 kg meefat kohta, ja säästa IPSi. Lihtsalt ärge põletage meph - kui plaanite saada 3 200 grammi mephi, siis ei tohiks aurustatud vedeliku kogumaht olla väiksem kui 4 liitrit (!!!), soovitavalt 4 100-4 200 ml.

4. Seejärel valame lahuse või masti, mis osutub (kui te jahutasite või aurustatud lahust) 9 liitrit IPS-i 2 liitris lahuses (1,5 kg meph + 400 grammi vett), ja puhastame meetodi 3 järgi. Kui sul jääb kolbi 1 kg mephi kohta 1 liiter vett, siis tuleb IPSi valada kaks korda rohkem ja ka aurustada rohkem. Aga kõik kinnises süsteemis.

5. Paneme sügavkülma, ootame öö, saame sette (praktiliselt puhas kristall). Siis loputame seda atsetooniga. Sõltuvalt puhtusest kasutame 1 või 2 korda. Kasum.

See meetod ei vaja lisareaktiive, kuivatamist ega pikka filtreerimist. 5 kg mefi puhul mahuvad 8 tunni jooksul kõik etapid, välja arvatud viimane loputus atsetooniga. Lisaks sellele pestakse tänu kolme puhastusmeetodi ja kolme erineva lahusti (DXM, IPS, atsetoon) kombinatsioonile kõik lisandid palju paremini välja.

Täiendavaks plussiks on see, et lahustid (ksüleen/benseen/tolueen, IPS, atsetoon) EI OLE KOKKUVÕTMATUD ja seega on neid lihtne regenereerida. Lahustite regenereerimine on minu arvates väga oluline teema, mitte kokkuhoiu arvelt, vaid hangete vähenemise arvelt ja seega labori lõhnalisuse, jäätmete vähenemise arvelt - vähendab ka lõhnalisust. Noh, ja veavad omal põllul ja metsas ka vähem. Lahusteid saab taastada kõikidel meetoditel, erineva eduga, kuid enamasti edukalt, loe teemakohast artiklit - see on ka selle teema alguses olevate artiklite hulgas mainitud.

Sellega ongi kõik öeldud. Kasutage seda. Protsess on elus. Aitäh.
p.s. Otsin ka aktiivselt sponsoreid sellele projektile.

 

[Herr Haber]

Mõned uued asjad, mida sellest vaatenurgast silmas pidada, asjad, mida ma ei ole öelnud, kuid mida ma tean, asjad, milles teised eksisid. Tekst on üsna pikk, kuigi hea põhjusega (üksikasjalikud selgitused), kuid proovige seda sisu, alustades ainult vajalike tehniliste andmete (kogused, seadmed jne) ja minimaalse vajaliku teabe õigeks valmistamiseks, viidates tekstis olevatele selgitustele just siis, kui ujumine vajab üksikasju, et ta ei oleks segaduses. Soovitan orgsyn.com formaati, kuid võiksite alustada enamikus kinnistatud menetlustes vaadeldud mudelist. Väga huvitavad asjad, mida sa kirjutasid, nüüd võta minu nõu ja tee see rangelt tehniline kokkuvõte ja saada palju rohkem tähelepanu oma tööle. Jumal õnne ja head kiirust!

 

[EHRMANTRAUT]

aitäh teie tähelepaneku eest. jah, tekst osutus tõesti suureks, kuid see ongi selle ilu. tahame saada parima, isegi väärtusliku aja teksti lugemiseks. Võtan kindlasti teie kommentaari ja järgmises artiklis pühendun rohkem tehnilisele osale ja püüan lisada rohkem fotosid. aitäh.

 

[Heineken]

Minu arvates liiga palju lõbu liiga palju tööd. Artikkel on alla laaditud vene foorumist. Venemaal teeb väga väike % keemikutest head 4mmc

 

[EHRMANTRAUT]

Jah, teil on õigus, artikkel ei kuulu mulle, kuid see ei ole võetud vene darknetist. sait, kust info võeti, oli ingliskeelne ja minu poolt toimetatud. palju ebavajalikku infot ja lüürilisi kõrvalepõikeid eemaldati. kuid ma saan aru, et ka sel juhul on tekst siiski väga mahukas, kuid üksikasjalik. kas te olete nõus?

 

[Herr Haber]

Ma ei tea midagi vene meetoditest lihtsalt lühidalt lugesin pigem gettode meetoditest kui partiireaktori menetlusest. Ma pidin tegema theese lihtsalt piisavalt, et olla intrigeeritud mõned hilised mitterahuldavad tulemused. Ma olen alati teinud dokumentatsiooni ja nõuetekohase skaalamise setup koos minu arvutatud kogused ja märkmete tegemine protsessi ajal, kuid ma pean tunnistama, et olen mõttetult eksperimenteerida lihtsalt sünteesi huvides.

 

[EHRMANTRAUT]

sellisel juhul saate teha artikli. Mina kui kasutaja olen väga huvitatud uute meetodite tundmaõppimisest. ja olen kindel, et ka paljud teised kasutajad hindavad seda positiivselt.

 

[SonicNL]

Selgitage palun? Peaaegu kõigis siin kirjeldatud teemades kasutatakse atsetooni hapestamisel.

 

[EHRMANTRAUT]

Reeglina kasutame atsetooni, et välistada ainult pesemine. ja kõige parem on kasutada diklorometaani. (see eemaldab rohkem mustust) hapestada ainult soolhappega või soolhappega IPA. Ma loodan, et see on selge?
ja palun anna link, kus atsetooni kasutatakse hapestamiseks.

 

[w2x3f5]

Hea ülevaade, tunnete palju kogemusi ja kulutatud aega. Lubage mul lisada mõned üksikasjad:
1) Ärge viige vesinikperoksiidi suurtes kogustes sisse, reaktsioon 2HBr + H2O =2 HOBr, 2HOBr = HBr + O2 kulgeb ka siis, kui reaktsioonis on palju vaba broomi.
2) Tuleb arvestada ainete puhtust. See on õige, ma kohtasin 98 ja 95% metüülpropiofenooni, müügil on ka 90%, see on väga oluline punkt, et vältida dibrominatsiooni ja liigset broomi.
3) Bromvesiniku bromiidi ülejääk ei ole vajalik, kui vesinikperoksiidi valatakse aeglaselt, nii et brom ei lahku reaktsioonist veekihi all.
4) Vaba happe kohustuslik olemasolu reaktsioonis. Valikuliselt aitab vesinikbromiid, äädikhape suurepäraselt kaasa ketooni enoolivormi moodustumisele, see on ainus asi, mis määrab kogu reaktsiooni kiiruse. kuna see on kõige aeglasem etapp.
5) reaktsioon peaks kulgema sujuvalt, ilma kõhklusteta. vastasel juhul suureneb lisandite hulk.

 

[EHRMANTRAUT]

suurepärane täiendus. tänan üksikasjalikku kommentaari. jah, täiuslikkusele ei ole piire.

 

[Heineken]

on palju viis tehtud pikemalt kiiremini. u vaja teada, mis viisil tehtud on parem u.
head nädalavahetust poisid

 

[EHRMANTRAUT]

näeb kena välja, aga miks on see roosa? oskate selgitada?

 

[w2x3f5]

teil on probleem bromimise etapis, tõenäoliselt ilmnevad värvilised lisandid tavaliselt sealt aminatsiooni etapis. Kui mul on õigus, siis need lisandid lähevad kergesti tootesse ka pärast happelis-baasilist puhastamist.

 

[MMCHAMSTER]

MUL HAKKAB SEISMA, KUI MA SEDA NÄEN! OMG!

 

[TheVacuumGuy]

Mees, visake see ära