Seda saab proportsionaalselt skaleerida (suurtes kogustes võib metüülamiini lisada rohkemates osades)
Reaktiivid:
1. 2b4m 100g;
2. Etüülatsetaat 500ml;
3. Destilleeritud vesi ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metüülamiini HCL 150g;
6. Atsetoon 500-1000ml;
7. HCL-hape 50-70 ml;
Seadmed:
1. Magnetiline segisti;
2. keeduklaas 200 ml (võib olla mis tahes mahuga) ja 1000 ml (lai);
3. Kolb;
4. Skaala;
5. Mehaaniline segisti (võib kasutada akutrelli);
6. termomeeter;
7. Nõu veevanni jaoks;
8. Eraldussahtel;
9. Buchneri trummel;
10. Vaakumpump;
1.Lahustage 100 g NaOH 200 ml H2O-s. Segage seda kuni selle lahustumiseni magnetilise segisti abil, seejärel laske sellel umbes 1h jahutada, temperatuur peaks olema võimalikult lähedal toatemperatuurile.
2.Jahvatage 2b4m ja lisage see 500 ml etüülatsetaati kolvis magnetilise segisti abil.
3. Kui 2b4m on lahustunud, pannakse nõusse külm vesi, et kolb jahutaks.
4. Valmistage metüülamiini HCL 150g, mis valatakse kolbi kohe pärast NaOH + H2O lahuse lisamist (kõigepealt pannakse kolbi NaOH, seejärel metüülamiini HCL).
5. Lisage kolbi NaOH + H2O lahus.
6. Lisage metüülamiini HCL kolbi (veenduge, et teie magnetiline segisti suudab seda segada, vastasel juhul vajate mehaanilist - minu magnetilise segisti puhul oli vaja lisada metüülamiini 2 osas, et see saaks pidevalt segada, kui te ei kasuta vesivanni, peate kontrollima temperatuuri loputamist ja lisama metüülamiini 2-3 osas, sest temperatuur võib minna liiga kuumaks, suurema skaala puhul on soovitatav jälgida temperatuuri ja lisada metüülamiini osade kaupa).
7. Pärast seda, kui temperatuur hakkab loputama, segage seda 30 minutit. Reaktsiooni temp, kui kasutasite 1°C veevanni, oli umbes 30°C.
8. Pärast reaktsiooni lõppu valage segu buchneri lehterisse ja eraldage freebase tahketest ühenditest, mis on jäänud.
9. Naatriumvesinikkarbonaadi 5% H2O lahus 300 ml valati kolbi koos freebase'iga, seejärel segati 30 min. Pärast seda eraldatakse kihid selgelt
10. Segu valatakse eraldussahtrisse. Loputatakse 3 korda 300 ml külma H2O-ga. (alumine kiht visatakse ära - ülemine kiht on orgaaniline kiht, mis säilitatakse edasiseks tööks, lastakse vähemalt 5 minutit pesemiste vahel, et kihid korralikult eralduksid).
11. Pärast loputamist viiakse segu 1000 ml keeduklaasi, lisatakse jääkülma atsetooni kogus 1:1 järelejäänud vaba baasi kohta.
12. HCL-hape lisatakse eraldussahtrisse.
13. Mehaaniline segisti lülitatakse sisse
14. HCL-hapet tilgub aeglaselt kiirusega 1 tilk 1s kohta.
15. PH tuleb mõõta, klapp tuleb sulgeda, et näha ph, siis kui see ei ole veel 5, avada klapp uuesti.
Te peaksite saama täieliku valge lahuse, kasutage kile, et see sulgeda, pange see 12h sügavkülma.
pärast 12h võtke see välja, kandke see buchneri lehtrisse ja lülitage vaakumpump sisse.
sõltuvuspuhastus ei ole vajalik, toode peaks olema täisvalge.
Laske pumbal töötada 30 minutit pärast seda, kui kogu vedelik on kolvis, seejärel on vaja mõned tunnid kuivatada.
Valmistage kristalliseerumine.
Alustamiseks kasutage 1:1 1ml vett 1g toote pulbri kohta. Lihtsalt kuumutage see keemiseni ja lahustage toode. Laske sellel olla 90c juures kuum ja oodake, kuni "killud" segu ülaosas hakkavad olema nähtavad. Mixtgure muutub küllastunud. Kuumutamiseks kasutada veevanni, mis tuleb jätta kolbi peale. See jahtub aeglaselt. Kui see on toatemperatuuril, asetage see 10 °C külmikusse, siis 1 tunni pärast asetage see 1 °C külmikusse. Võite kasutada vett koos jääga, et aeglaselt vähendada temperatuuri toatemperatuurilt 1celcius kraadini.
Pärast seda, kui see on 1 Celsiuse kraad, kandke see üle buchneri nõelale, võtke ülejäänud vedelik keeduklaasi ja jätke see edasiseks kristalliseerumiseks või kuumutage seda uuesti, et teha üleküllastunud lahus uuesti kristalliseerumiseks.
Saagis on 62,5% (75 g) 120 g 2B4M-st.
Reaktiivid:
1. 2b4m 100g;
2. Etüülatsetaat 500ml;
3. Destilleeritud vesi ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metüülamiini HCL 150g;
6. Atsetoon 500-1000ml;
7. HCL-hape 50-70 ml;
Seadmed:
1. Magnetiline segisti;
2. keeduklaas 200 ml (võib olla mis tahes mahuga) ja 1000 ml (lai);
3. Kolb;
4. Skaala;
5. Mehaaniline segisti (võib kasutada akutrelli);
6. termomeeter;
7. Nõu veevanni jaoks;
8. Eraldussahtel;
9. Buchneri trummel;
10. Vaakumpump;
1.Lahustage 100 g NaOH 200 ml H2O-s. Segage seda kuni selle lahustumiseni magnetilise segisti abil, seejärel laske sellel umbes 1h jahutada, temperatuur peaks olema võimalikult lähedal toatemperatuurile.
2.Jahvatage 2b4m ja lisage see 500 ml etüülatsetaati kolvis magnetilise segisti abil.
3. Kui 2b4m on lahustunud, pannakse nõusse külm vesi, et kolb jahutaks.
4. Valmistage metüülamiini HCL 150g, mis valatakse kolbi kohe pärast NaOH + H2O lahuse lisamist (kõigepealt pannakse kolbi NaOH, seejärel metüülamiini HCL).
5. Lisage kolbi NaOH + H2O lahus.
6. Lisage metüülamiini HCL kolbi (veenduge, et teie magnetiline segisti suudab seda segada, vastasel juhul vajate mehaanilist - minu magnetilise segisti puhul oli vaja lisada metüülamiini 2 osas, et see saaks pidevalt segada, kui te ei kasuta vesivanni, peate kontrollima temperatuuri loputamist ja lisama metüülamiini 2-3 osas, sest temperatuur võib minna liiga kuumaks, suurema skaala puhul on soovitatav jälgida temperatuuri ja lisada metüülamiini osade kaupa).
7. Pärast seda, kui temperatuur hakkab loputama, segage seda 30 minutit. Reaktsiooni temp, kui kasutasite 1°C veevanni, oli umbes 30°C.
8. Pärast reaktsiooni lõppu valage segu buchneri lehterisse ja eraldage freebase tahketest ühenditest, mis on jäänud.
9. Naatriumvesinikkarbonaadi 5% H2O lahus 300 ml valati kolbi koos freebase'iga, seejärel segati 30 min. Pärast seda eraldatakse kihid selgelt
10. Segu valatakse eraldussahtrisse. Loputatakse 3 korda 300 ml külma H2O-ga. (alumine kiht visatakse ära - ülemine kiht on orgaaniline kiht, mis säilitatakse edasiseks tööks, lastakse vähemalt 5 minutit pesemiste vahel, et kihid korralikult eralduksid).
11. Pärast loputamist viiakse segu 1000 ml keeduklaasi, lisatakse jääkülma atsetooni kogus 1:1 järelejäänud vaba baasi kohta.
12. HCL-hape lisatakse eraldussahtrisse.
13. Mehaaniline segisti lülitatakse sisse
14. HCL-hapet tilgub aeglaselt kiirusega 1 tilk 1s kohta.
15. PH tuleb mõõta, klapp tuleb sulgeda, et näha ph, siis kui see ei ole veel 5, avada klapp uuesti.
Te peaksite saama täieliku valge lahuse, kasutage kile, et see sulgeda, pange see 12h sügavkülma.
pärast 12h võtke see välja, kandke see buchneri lehtrisse ja lülitage vaakumpump sisse.
sõltuvuspuhastus ei ole vajalik, toode peaks olema täisvalge.
Laske pumbal töötada 30 minutit pärast seda, kui kogu vedelik on kolvis, seejärel on vaja mõned tunnid kuivatada.
Valmistage kristalliseerumine.
Alustamiseks kasutage 1:1 1ml vett 1g toote pulbri kohta. Lihtsalt kuumutage see keemiseni ja lahustage toode. Laske sellel olla 90c juures kuum ja oodake, kuni "killud" segu ülaosas hakkavad olema nähtavad. Mixtgure muutub küllastunud. Kuumutamiseks kasutada veevanni, mis tuleb jätta kolbi peale. See jahtub aeglaselt. Kui see on toatemperatuuril, asetage see 10 °C külmikusse, siis 1 tunni pärast asetage see 1 °C külmikusse. Võite kasutada vett koos jääga, et aeglaselt vähendada temperatuuri toatemperatuurilt 1celcius kraadini.
Pärast seda, kui see on 1 Celsiuse kraad, kandke see üle buchneri nõelale, võtke ülejäänud vedelik keeduklaasi ja jätke see edasiseks kristalliseerumiseks või kuumutage seda uuesti, et teha üleküllastunud lahus uuesti kristalliseerumiseks.
Saagis on 62,5% (75 g) 120 g 2B4M-st.
Last edited by a moderator:
palju asju võib minna valesti.
