Kuidas valmistada MDMA-d
Järgnev süntees ei ole mõeldud algajale keemikule, kuigi see ei ole kohutavalt raske.
Protseduuride läbiviimise kirjelduste jaoks peaksite ostma standardse laboriprotseduuride viite
käsiraamat (või eelistatavalt peaksite võtma kolledži orgaanilise keemia kursuse).
Meetod 1
Hästi segatud ja jahutatud 34 g 30% H202 (vesinikperoksiid) ja 150 g 80% HCO2H (sipelghape) segule lisatakse järgmine segu
lisati tilkhaaval 32,4 g isosafrooli lahust 120 ml atsetoonis sellises koguses, et reaktsioon püsis pidevas reaktsioonis.
Segu ei ületanud 40 °C. Selleks kulus veidi üle 1 tunni ja väliskülmutusena kasutati väliskülmikut.
vajaduse korral. Segamist jätkati 16 tundi ja hoolitseti selle eest, et aeglane eksotermiline reaktsioon ei toimuks.
ei põhjustaks liigset kuumutamist. Väline vann voolava veega töötas hästi. Selle aja jooksul lahus
muutus oranžist värvusest sügavpunaseks. Kõik lenduvad komponendid eemaldati vaakumis, mis
saadi umbes 60 g väga sügavat jääki. See lahustati 60 ml MeOH-s (metüülalkohol -- metanool),
töödeldi 360 ml 15%-lise H2SO4 (väävelhappega) ja kuumutati 3 tundi auruvannil. Pärast jahutamist
ekstraheeriti segu 3x75ml Et2O (dietüüleeter) või C6H6 (benseen) abil. Soovitatav on, et
koondatud ekstrakti võib pesta -- esmalt H2O ja seejärel lahjendatud NaOH-ga (naatriumhüdroksiid). Seejärel
lahusti eemaldatakse vaakumis, et saada 20,6 g 3,4-metüleendioksüfenüülatsetooni (3,4-
metüleendioksübensüülmetüülketoon). Lõppjääk võib destilleerida 2,0 mm/108-112 °C juures või temperatuuril
umbes 160 °C juures veepumba juures.
Lisatakse 23 g 3,4-metüleendioksüfenüülatsetooni 65 g HCONH2-le (formamiid) ja kuumutatakse 190 kraadi juures viis tundi.
Jahutatakse, lisatakse 100 ml H20, ekstraheeritakse C6H6-ga (benseen) ja aurustatakse ekstrakt vaakumis. Lisatakse 8 ml MeOH
(metüülalkohol -- metanool) ja 75ml 15% HCl jäägile, kuumutatakse vesivannil kaks tundi ja ekstraheeritakse vees.
vaakumis (või leotada KOH-ga ja ekstraheerida õli benseeniga ja kuivatada, aurustada vaakumis), et saada 11,7 g
3,4-metüleendioksüamfetamiin (MDA). MDMA tootmiseks asendatakse formamiid ülaltoodud sünteesi puhul N-metüülformamiidiga.
Meetod 2
See on vähem jahvatav meetod, millega tavaliselt saadakse ainult MDA. See on kaheastmeline menetlus, mille käigus reageeritakse kõigepealt safrooliga.
vesinikbroomhappega, et saada 3,4-metüleendi-oksüfenüül-2-bromopropan, ning seejärel võetakse see materjal ja lisatakse
reageerides seda kas ammoniaagi või metüülamiiniga, et saada vastavalt MDA või MDMA. See protseduur on
eeliseks on see, et see ei ole üldse tundlik partii suuruse suhtes, samuti ei ole tõenäoline, et see "ära jookseb" ja tekitab tõrvase jama.
Ritteri reaktsiooni eeliseks on see, et kasutatakse odavaid, lihtsaid ja kergesti kättesaadavaid kemikaale.
Selle meetodi ainus puudus on vajadus teha lõppreaktsioon ammoniaagi või metüülamiiniga.
suletud toru sees. Selle põhjuseks on see, et reaktsioon peab toimuma temperatuurivahemikus 120-140 C ja
ainus viis selle temperatuuri saavutamiseks on pommi sees olevate reaktantide sulgemine. See ei ole eriti
ohtlik ja on üsna ohutu, kui võtta mõned lihtsad ettevaatusabinõud.
Konversiooni esimene etapp, reaktsioon vesinikbroomhappega, on üsna lihtne ja annab peaaegu
100% bromitud toote saagist. Vt Journal of Biological Chemistry, 108. köide, lk 619. .
autor on H. E. Carter. Vt ka Chemical Abstracts 1961, veerg 14350. Toimub järgmine reaktsioon:
Reaktsiooni läbiviimiseks valatakse 200 ml jäääädikhapet jäässe asetatud šampanjapudelisse. Kui
äädikhape on jahtunud, lisatakse aeglaselt ja segades 300 grammi (200 ml) 48%-list bromvesinikhapet.
Kui segu on jahtunud, lisatakse aeglaselt ja segades 100 grammi safrooli. Kui safrooli on
lisatakse, keeratakse šampanjapudeli odav plastikust kork tagasi oma kohale ja segu pannakse aeglaselt sisse.
lasta aeg-ajalt loksutades toatemperatuurile jõuda. Umbes 12 tunni pärast on kaks algset kihti
sulanduvad selgeks punaseks lahuseks. 24 tunni pärast on reaktsioon lõppenud. Keemik eemaldab ettevaatlikult
korki pudelist, kandes silmakaitset. Korgi ümbrusest võib eralduda veidi happesudu. 1000 või 2000 ml keeduklaasi valatakse nüüd reaktsioonisegu umbes 500 grammi purustatud jääle. Kui
Kui jää on sulanud, eraldatakse punane kiht ja vesi ekstraheeritakse umbes 100 ml veega.
petrooleetriga või tavalise etüüleetriga. Eetriekstrakt lisatakse tootele ja kombineeritud toode
pestakse esmalt veega ja seejärel naatriumkarbonaadi lahusega vees. Nende meetodite eesmärk on
pesu eesmärk on eemaldada tootest HBr. Võib olla kindel, et kogu hape on tootest eemaldatud.
kui mõni värske karbonaatlahus tootega kokku puutudes ei kihise.
Kui kogu hape on tootest eemaldatud, tuleb sellest eemaldada eeter. See on oluline, sest kui
eeter jääks sinna sisse, tekiks järgmises etapis liiga suur rõhk sees oleva
pommi. Samuti häiriks see toote ja metüülamiini või metüülamiini vahelise lahuse moodustumist.
ammoniaagi vahel. Toodet ei ole vaja destilleerida, sest üle 90%-lise saagisega toorprodukt on puhas.
piisavalt puhas, et seda järgmisesse etappi sisestada. Eetri eemaldamiseks tootest valatakse toortoode eetrisse.
kolbi ja sellele rakendatakse vaakum. See põhjustab eetri keemistumise. Mõningane õrn kuumutamine kuuma veega on
selle protsessi puhul üsna kasulik. Toorprodukti saagis on umbes 200 grammi.
Kui bromiühend on käes, on aeg liikuda järgmise sammu juurde, mis annab MDA või MDMA. .
bromiühend reageerib ammoniaagi või metüülamiiniga, et saada MDA või MDMA.
Reaktsiooni läbiviimiseks valatakse 50 grammi bromiühendit keeduklaasi ja 200 ml kontsentreeritud
ammooniumhüdroksiidi (28% NH3) või 40% metüülamiini. Seejärel lisatakse isopropüülalkoholi koos
segades, kuni moodustub mõnusalt ühtlane lahus. Alkoholi ei ole hea lisada liiga palju, sest lahjendatud
lahus reageerib aeglasemalt. Nüüd valatakse segu "pommi" torusse. See toru peaks olema valmistatud roostevaba
terasest ja mõlemas otsas peenike keermestus. Roostevaba teras on eelistatud, sest HBr, mis eraldub
reaktsioonis roostetab tavalist terast. Toru mõlemad otsad tõmmatakse kindlalt kinni. Alumine osa võib olla isegi
paika keevitada. Seejärel pannakse toru toiduõli, mida kuumutatakse umbes 130 C-ni.
hoitakse umbes 3 tundi, seejärel lastakse sellel jahtuda. Kui toru on lihtsalt soe, jahutatakse see maha.
Reaktsioonisegu valatakse destilleerimiskolbi, klaasnõusid seadistatakse lihtsaks destilleerimiseks ja destilleeritakse.
isopropüülalkohol ja liigne ammoniaak või metüülamiin destilleeritakse ära. Kui see on tehtud, jääb jääk
kolbi jäägid muudetakse happeliseks soolhappega. Kui on olemas pH näitav paber, siis peaks pH olema umbes 3.
püütakse saavutada. See muudab MDA vesinikkloriidiks, mis on vees lahustuv. Hea tugev raputamine
tagab, et see muundumine on täielik. Puhastamise esimene etapp on reageerimata aine tagasisaamine.
bromiühend. Selleks lisatakse 200-300 ml eetrit. Pärast mõningast loksutamist eemaldatakse eetrikiht.
eraldatakse. See sisaldab ligi 20 grammi bromiühendit, mida võib kasutada uuesti hilisemates partiides.
Nüüd muudetakse MDA-d sisaldav happelahus tugevalt aluseliseks leeliselahusega. Segu loksutatakse
mõned minutid, et tagada MDA muundumine vabaks aluseks. Mõne minuti istumise järel on MDA
ujub vee peal tumedat värvi õlise kihina. See kiht eraldatakse ja pannakse destilleerimiskolbi.
Seejärel ekstraheeritakse veekiht tolueeniga, et saada välja ülejäänud vaba MDA-baas. Tolueen on
ühendatakse vaba aluse kihiga ja tolueen destilleeritakse ära. Seejärel rakendatakse vaakum ja segu
destilleeritakse fraktsionaalselt. Hea külma veega aspiratsiooniseadme abil saab MDA välja temperatuuril 150-160 %.
C. Vaba alus peaks olema selge kuni kahvatukollane ja saagis peaks olema umbes 20 ml. Sellest vabast alusest valmistatakse
kristalliline hüdrokloriid, lahustades seda eetris ja paisates kuiva HCl gaasiga läbi.
Järgnev süntees ei ole mõeldud algajale keemikule, kuigi see ei ole kohutavalt raske.
Protseduuride läbiviimise kirjelduste jaoks peaksite ostma standardse laboriprotseduuride viite
käsiraamat (või eelistatavalt peaksite võtma kolledži orgaanilise keemia kursuse).
Meetod 1
Hästi segatud ja jahutatud 34 g 30% H202 (vesinikperoksiid) ja 150 g 80% HCO2H (sipelghape) segule lisatakse järgmine segu
lisati tilkhaaval 32,4 g isosafrooli lahust 120 ml atsetoonis sellises koguses, et reaktsioon püsis pidevas reaktsioonis.
Segu ei ületanud 40 °C. Selleks kulus veidi üle 1 tunni ja väliskülmutusena kasutati väliskülmikut.
vajaduse korral. Segamist jätkati 16 tundi ja hoolitseti selle eest, et aeglane eksotermiline reaktsioon ei toimuks.
ei põhjustaks liigset kuumutamist. Väline vann voolava veega töötas hästi. Selle aja jooksul lahus
muutus oranžist värvusest sügavpunaseks. Kõik lenduvad komponendid eemaldati vaakumis, mis
saadi umbes 60 g väga sügavat jääki. See lahustati 60 ml MeOH-s (metüülalkohol -- metanool),
töödeldi 360 ml 15%-lise H2SO4 (väävelhappega) ja kuumutati 3 tundi auruvannil. Pärast jahutamist
ekstraheeriti segu 3x75ml Et2O (dietüüleeter) või C6H6 (benseen) abil. Soovitatav on, et
koondatud ekstrakti võib pesta -- esmalt H2O ja seejärel lahjendatud NaOH-ga (naatriumhüdroksiid). Seejärel
lahusti eemaldatakse vaakumis, et saada 20,6 g 3,4-metüleendioksüfenüülatsetooni (3,4-
metüleendioksübensüülmetüülketoon). Lõppjääk võib destilleerida 2,0 mm/108-112 °C juures või temperatuuril
umbes 160 °C juures veepumba juures.
Lisatakse 23 g 3,4-metüleendioksüfenüülatsetooni 65 g HCONH2-le (formamiid) ja kuumutatakse 190 kraadi juures viis tundi.
Jahutatakse, lisatakse 100 ml H20, ekstraheeritakse C6H6-ga (benseen) ja aurustatakse ekstrakt vaakumis. Lisatakse 8 ml MeOH
(metüülalkohol -- metanool) ja 75ml 15% HCl jäägile, kuumutatakse vesivannil kaks tundi ja ekstraheeritakse vees.
vaakumis (või leotada KOH-ga ja ekstraheerida õli benseeniga ja kuivatada, aurustada vaakumis), et saada 11,7 g
3,4-metüleendioksüamfetamiin (MDA). MDMA tootmiseks asendatakse formamiid ülaltoodud sünteesi puhul N-metüülformamiidiga.
Meetod 2
See on vähem jahvatav meetod, millega tavaliselt saadakse ainult MDA. See on kaheastmeline menetlus, mille käigus reageeritakse kõigepealt safrooliga.
vesinikbroomhappega, et saada 3,4-metüleendi-oksüfenüül-2-bromopropan, ning seejärel võetakse see materjal ja lisatakse
reageerides seda kas ammoniaagi või metüülamiiniga, et saada vastavalt MDA või MDMA. See protseduur on
eeliseks on see, et see ei ole üldse tundlik partii suuruse suhtes, samuti ei ole tõenäoline, et see "ära jookseb" ja tekitab tõrvase jama.
Ritteri reaktsiooni eeliseks on see, et kasutatakse odavaid, lihtsaid ja kergesti kättesaadavaid kemikaale.
Selle meetodi ainus puudus on vajadus teha lõppreaktsioon ammoniaagi või metüülamiiniga.
suletud toru sees. Selle põhjuseks on see, et reaktsioon peab toimuma temperatuurivahemikus 120-140 C ja
ainus viis selle temperatuuri saavutamiseks on pommi sees olevate reaktantide sulgemine. See ei ole eriti
ohtlik ja on üsna ohutu, kui võtta mõned lihtsad ettevaatusabinõud.
Konversiooni esimene etapp, reaktsioon vesinikbroomhappega, on üsna lihtne ja annab peaaegu
100% bromitud toote saagist. Vt Journal of Biological Chemistry, 108. köide, lk 619. .
autor on H. E. Carter. Vt ka Chemical Abstracts 1961, veerg 14350. Toimub järgmine reaktsioon:
Reaktsiooni läbiviimiseks valatakse 200 ml jäääädikhapet jäässe asetatud šampanjapudelisse. Kui
äädikhape on jahtunud, lisatakse aeglaselt ja segades 300 grammi (200 ml) 48%-list bromvesinikhapet.
Kui segu on jahtunud, lisatakse aeglaselt ja segades 100 grammi safrooli. Kui safrooli on
lisatakse, keeratakse šampanjapudeli odav plastikust kork tagasi oma kohale ja segu pannakse aeglaselt sisse.
lasta aeg-ajalt loksutades toatemperatuurile jõuda. Umbes 12 tunni pärast on kaks algset kihti
sulanduvad selgeks punaseks lahuseks. 24 tunni pärast on reaktsioon lõppenud. Keemik eemaldab ettevaatlikult
korki pudelist, kandes silmakaitset. Korgi ümbrusest võib eralduda veidi happesudu. 1000 või 2000 ml keeduklaasi valatakse nüüd reaktsioonisegu umbes 500 grammi purustatud jääle. Kui
Kui jää on sulanud, eraldatakse punane kiht ja vesi ekstraheeritakse umbes 100 ml veega.
petrooleetriga või tavalise etüüleetriga. Eetriekstrakt lisatakse tootele ja kombineeritud toode
pestakse esmalt veega ja seejärel naatriumkarbonaadi lahusega vees. Nende meetodite eesmärk on
pesu eesmärk on eemaldada tootest HBr. Võib olla kindel, et kogu hape on tootest eemaldatud.
kui mõni värske karbonaatlahus tootega kokku puutudes ei kihise.
Kui kogu hape on tootest eemaldatud, tuleb sellest eemaldada eeter. See on oluline, sest kui
eeter jääks sinna sisse, tekiks järgmises etapis liiga suur rõhk sees oleva
pommi. Samuti häiriks see toote ja metüülamiini või metüülamiini vahelise lahuse moodustumist.
ammoniaagi vahel. Toodet ei ole vaja destilleerida, sest üle 90%-lise saagisega toorprodukt on puhas.
piisavalt puhas, et seda järgmisesse etappi sisestada. Eetri eemaldamiseks tootest valatakse toortoode eetrisse.
kolbi ja sellele rakendatakse vaakum. See põhjustab eetri keemistumise. Mõningane õrn kuumutamine kuuma veega on
selle protsessi puhul üsna kasulik. Toorprodukti saagis on umbes 200 grammi.
Kui bromiühend on käes, on aeg liikuda järgmise sammu juurde, mis annab MDA või MDMA. .
bromiühend reageerib ammoniaagi või metüülamiiniga, et saada MDA või MDMA.
Reaktsiooni läbiviimiseks valatakse 50 grammi bromiühendit keeduklaasi ja 200 ml kontsentreeritud
ammooniumhüdroksiidi (28% NH3) või 40% metüülamiini. Seejärel lisatakse isopropüülalkoholi koos
segades, kuni moodustub mõnusalt ühtlane lahus. Alkoholi ei ole hea lisada liiga palju, sest lahjendatud
lahus reageerib aeglasemalt. Nüüd valatakse segu "pommi" torusse. See toru peaks olema valmistatud roostevaba
terasest ja mõlemas otsas peenike keermestus. Roostevaba teras on eelistatud, sest HBr, mis eraldub
reaktsioonis roostetab tavalist terast. Toru mõlemad otsad tõmmatakse kindlalt kinni. Alumine osa võib olla isegi
paika keevitada. Seejärel pannakse toru toiduõli, mida kuumutatakse umbes 130 C-ni.
hoitakse umbes 3 tundi, seejärel lastakse sellel jahtuda. Kui toru on lihtsalt soe, jahutatakse see maha.
Reaktsioonisegu valatakse destilleerimiskolbi, klaasnõusid seadistatakse lihtsaks destilleerimiseks ja destilleeritakse.
isopropüülalkohol ja liigne ammoniaak või metüülamiin destilleeritakse ära. Kui see on tehtud, jääb jääk
kolbi jäägid muudetakse happeliseks soolhappega. Kui on olemas pH näitav paber, siis peaks pH olema umbes 3.
püütakse saavutada. See muudab MDA vesinikkloriidiks, mis on vees lahustuv. Hea tugev raputamine
tagab, et see muundumine on täielik. Puhastamise esimene etapp on reageerimata aine tagasisaamine.
bromiühend. Selleks lisatakse 200-300 ml eetrit. Pärast mõningast loksutamist eemaldatakse eetrikiht.
eraldatakse. See sisaldab ligi 20 grammi bromiühendit, mida võib kasutada uuesti hilisemates partiides.
Nüüd muudetakse MDA-d sisaldav happelahus tugevalt aluseliseks leeliselahusega. Segu loksutatakse
mõned minutid, et tagada MDA muundumine vabaks aluseks. Mõne minuti istumise järel on MDA
ujub vee peal tumedat värvi õlise kihina. See kiht eraldatakse ja pannakse destilleerimiskolbi.
Seejärel ekstraheeritakse veekiht tolueeniga, et saada välja ülejäänud vaba MDA-baas. Tolueen on
ühendatakse vaba aluse kihiga ja tolueen destilleeritakse ära. Seejärel rakendatakse vaakum ja segu
destilleeritakse fraktsionaalselt. Hea külma veega aspiratsiooniseadme abil saab MDA välja temperatuuril 150-160 %.
C. Vaba alus peaks olema selge kuni kahvatukollane ja saagis peaks olema umbes 20 ml. Sellest vabast alusest valmistatakse
kristalliline hüdrokloriid, lahustades seda eetris ja paisates kuiva HCl gaasiga läbi.
