See postitus ei ole lõpetatud pealkiri on nimetatud : Täielik kogusüntees 1000g amfetmiinsulfaat "kodukemikaalidest" See nimekiri on tehtud selle järgi, mida on võimalik saada Norras ilma keemilise litsentsita, ja on ilmselt kõige halvem riik maailmas, et saada kemikaale. nii et ma oleksin tõsiselt üllatunud, kui keegi peaks sünteesima mingit muud kemikaali kui need, mis on loetletud sünteesi "retseptiga" siin. Põhjus, miks mul on seda vaja, et ma saaksin teha seda võimalikuks. kui inimene ei taha tellida kemikaale inertnational tarnijatelt või kui see lihtsalt ei ole võimalik, siis kahjuks ei ole tänaseni "lihtsat" juhendit või marsruuti, mida inimesed saaksid järgida, kuidas iganes see siiani on sadu tunde peavalu. lahendame selle koos...... laseme lahendada selle koos.
paljud kemikaalid on kergesti kättesaadavad basseinipoodidest või riistvarapoodidest. ma vajan teie abi siin, et lõpetada see ja õigete koguste arvutamine. kui kõik süntees on paigas, ***** kõik sammud ja ***** videod ja pildid 4k kõikidest sammudest. ma ka puhastan "kirjutama" ja lisan pilte ja illustratsioone ja täielikku nimekirja / tabelit kõigist kemikaalidest, et teha üks kg Valmis amfetamiini sulfaat. palun lugege läbi ja se kui märkate mingeid vigu või kui on kiirem / parem saagikus tee, mis ei ole siin arvestatud. kõik kemikaalid punase tekstiga ?? mul ei ole aimugi, kuidas teha või mida see annab. ma loodan, et me kõik saame lõpetada selle "paber" koos ja teha seda nii, et iga inimene maailmas saab seda teha
mis tahes abi või kommentaare, mis peab minema nimekirja KUTSUGE mind ütlema. neile, kes panustab AITÄH teile.
(JA JAH KÕIK VIDEO JA VALMIS TÖÖ ÜLES ON AINULT KÄTTESAADAV SEE FOORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. osa:
lämmastikhape ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
2. osa:
Naatriumatsetaat - Natriumatsetaat (CH₃COONa)
Naatriumatsetaati saab kergesti valmistada, kui reageerida äädikhappe lahuse ja naatriumbikarbonaadi või naatriumkarbonaadi dekahüdraadiga. Käesolevas sünteesis on kasutatud naatriumkarbonaadi dekahüdraati.
Keemiline võrrand on järgmine: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9%-list äädikhapet sisaldab ligikaudu 1,50 mooli nimetatud hapet. Arvestades keemilises võrrandis esitatud ainete koguseid, on vaja poole rohkem naatriumkarbonaadi dekahüdraati. Seega on kaalutud 0,75 mooli (214,4 grammi) nimetatud ühendit.
Protseduur on väga lihtne, nii et lisaks vajalikele kemikaalidele on vaja ainult suurt keeduklaasi või potti, milles reaktsioon toimub, ning gaasipõletit või elektrilist kuumutusplaati.
Kõigepealt valatakse äädikhappe lahus potti. Seejärel lisatakse pidevalt segades naatriumkarbonaadi dekahüdraat. Reaktsiooni käigus tekib teatav kogus süsihappegaasi, mistõttu on parem lisada Na2CO3x10H2O aeglaselt, et reaktsioon ei muutuks liiga jõuliseks.
Pärast naatriumkarbonaadi dekahüdraadi lisamist on reaktsioon lõppenud. Järgmise sammuna kuumutatakse naatriumatsetaadi lahust, et eemaldada võimalikult palju vett. Lahust kuumutatakse, kuni hakkab moodustuma tahke naatriumatsetaat. Seejärel eraldatakse naatriumatsetaat eraldi mahutisse.
Seejärel võib naatriumatsetaati täiendavalt kuivatada, kasutades selleks silikageeli või muid ühendeid, mida tavaliselt kasutatakse vee absorbeerimiseks.
Selline naatriumatsetaat on trihüdraadina. Trihüdraati võib muundada anhüdriidiks, seda täiendavalt kuumutades või kasutades muid sarnaseid menetlusi.
Teil on vaja 1KG, nii et kuidas seda korralikult skaleerida? kellelgi on selleks süntees?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3. osa:
Naatriumnitriit
1. samm:
Neutriliseeri süsinikkarbonaat lämmastikhappes, et teha naatriumnitraati
2. samm:
Sulata naatriumnitraat ja lisada aktiivsütt, et taandada see nitritiks.
Kogused teadmata ylds teadmata?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 4:
Naatriumetüülsulfaadi sünteesimine
Molekulaarne valem: C2H5NaO4S
Välimus: Valge kuni valkjas tahke aine
Keemistemperatuur: 209 °C
Sulamistemperatuur: N/A
Molekulmass: 148,12 g/mol
CASi number: 546-74-7
Klaas:
5L ümarpõhjaline kolb
5L kahe- või kolmekaeluseline ümarpõhjaline kolb
5L keeduklaas
Kondensatsioonikolonn.
Rõhu tasakaalustav lisamissahtel
Vaakumfilter
Reaktiivid:
140 g etanooli (veevaba)
300g väävelhape (98%)
2000ml Destilleeritud vesi
"≈" 260g kaltsiumkarbonaat
"≈" 350g kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (40g/100ml)
410ml etanooli (veevaba) puhastamiseks
Osa 1: Etüülvesiniksulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanool ja väävelhape pannakse sügavkülma, et need jahtuksid 0 °C-ni. vesi pannakse külmikusse.
Valmistatakse jääveevann, seejärel lisati etanool ümarpõhjalisse kolbi koos rõhu tasakaalustava tilgutusotsakuga.
Lisatakse väävelhape AEGLASELT tilkhaaval ja tugeva segamisega jäävannis. Lisamine peaks kestma vähemalt 35 minutit esimesest kuni viimase tilgani.
Pärast lisamist ei tohi reaktsioonitemperatuur olla kõrgem kui 20 °C.
Lasta lahusel 60 minutit jäävannis tugevalt segada.
Pärast 60 minutit on lahus muutunud kollaseks, jäävann eemaldatakse ja reaktsioonisegu pannakse kahekaeluselisse kolbi ning pannakse kuumutusvanni, mida kuumutatakse 50 °C-ni.
Reaktsioonisegu kuumutatakse 60 minutit 50 °C juures, seejärel jahutatakse toatemperatuurini.
5-liitrisesse keeduklaasi pannakse 2000 ml külma vett, seejärel lisatakse aeglaselt jahtunud reaktsioonisegu.
2. osa: Etüülvesiniksulfaadi muutmine - kaltsiumetüülvesiniksulfaadiks
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisatakse kaltsiumkarbonaati (≈260g) aeglaselt ja tugeva segamisega PH 7-ni.
Seejärel kuumutati keeduklaas veevannil 60 °C, samuti kuumutati veidi loputusvett 200 ml.
Filtreeritakse sade (kaltsiumsulfaat) maha ja loputatakse keeduklaasi ning pestakse kuumutatud veega.
Hoidke filtreeritud segu.
Osa 3: kaltsiumetüülsulfaat - naatriumetüülvesiniksulfaadiks
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtreeritud segule lisatakse kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (≈350g).
Kaltsiumkarbonaat sadestub lahusest välja
Jätkata naatriumkarbonaadi lisamist, kuni see muutub aluseliseks (PH 12-14)
Vaakumfiltreeritakse kaltsiumkarbonaat välja. Filtraat pestakse hästi läbi vähese külma veega.
Keetke lahust, kuni see muutub häguseks, seejärel filtreerige (see on kaltsiumkarbonaat).
Jätkata filtraadi aurustamist kuni kuivamiseni.
Kuivale segule lisatakse 400 ml veevaba etanooli ja soojendatakse veevannil, kuni enamik tahkeid aineid lahustub.
Filtreeritakse läbi kuumutatud vaakumtrenni, loputatakse keeduklaasi 10 ml veevaba etanooliga.
Kui filtraat jõuab toatemperatuurini, filtreeritakse kristallid välja,
Filtraat viiakse tagasi sügavkülma, et valmistada teine partii kristalle - seejärel filtreeritakse. Lisage esimese partii kristallid.
Saagis on 235 g - 51-65% teoreetilisest. Seda tuleb teha x33 korda või suurendada, et saada 7584g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 5:
Bensüülalkoholi valmistamine tolueenist -- on kellelgi selleks sünteesi????
Tolueen sisaldab metüülrühma, mis on seotud fenüülrühmaga. Bensüülalkohol sisaldab fenüülrühma külge kinnitatud hüdroksümetüülrühma. Kõigepealt asendage tolueeni metüülrühma üks vesinikuaatom kloroaatomiga. Seejärel asendage kloori aatom hüdroksüülrühmaga.
Täielik vastus:
Tolueenis on metüülrühm seotud benseenirõngaga. Bensüülalkoholi puhul on üks hüdroksüülrühm seotud bensüülrühmaga. Bensüülrühm on metüülrühma ja fenüülrühma kombinatsioon.
Tolueeni muundamine bensüülalkoholiks võib toimuda kahes etapis.
Tolueeni vaba radikaalne kloorimine kloori abil ultraviolettvalguse või kuumuse juuresolekul annab bensüülkloriidi. Tolueeni metüülrühma üks vesinikuaatom asendatakse kloori aatomiga. Üks vesinikkloriidi molekul elimineeritakse. Selles reaktsioonis jääb benseeni rõngas sellisena nagu ta on. Benseeniringi ja kloori vahel ei toimu mingit reaktsiooni. Ainult alifaatiline metüülrühm reageerib klooriga.
Järgmises etapis läbib bensüülkloriid nukleofiilse asendusreaktsiooni naatriumhüdroksiidi vesilahuse juuresolekul, moodustades bensüülalkoholi. Üks naatriumkloriidi molekul elimineeritakse.
Märkus: Alküülhalogeniidid reageerivad vesilahuse naatriumhüdroksiidiga asendusreaktsiooni, milles halogeeni aatom asendatakse hüdroksüülrühmaga. Kui vesise naatriumkloriidi asemel kasutatakse reagendina alkohoolset naatriumhüdroksiidi, siis eelistavad alküülhalogeniidid dehüdrohalogenatsioonireaktsiooni.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 6:
Bensaldehüüdi süntees bensüülalkoholist.
soolatud jäävann (-10 °C);
Pasteur-pipett ja/või tilgutuspihusti, 100 ml (valikuline);
eraldussahtel 250 ml;
Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks;
Magnetiline segisti (valikuline);
keeduklaas 100 ml (x2) ja 200 ml (x2);
Mõõtesilinder 100 ml jaoks;
Laboratoorne kaal (sobib 1 g - 100 g).
66 g (610 mmol) bensüülalkoholi;
30 g naatriumbikarbonaati (NaHCO3);
50 g naatriumsulfaati (NaSO4);
30 g naatriumkloriidi (NaCl);
2 l destilleeritud vett.
Kolbi keerutati käsitsi käsitsi, et reaktiivid segada, ning täheldati koheselt värvuse muutumist kahvatukollasest helekollaseks ja heleroheliseks. Kui lisati rohkem bensüülalkoholi, eraldus ülemine kiht ja selle värvus süvenes järk-järgult intensiivse sinakasroheliseni. Täheldati ka pruunide lämmastikoksiidiaurude eraldumist. Klassikaline mandliekstrakti aroom oli selleks hetkeks juba raskelt õhus lisandite vahel.
Iga järgneva bensüülalkoholi lisamise ja segu segamise korral kadus värvus ja muutus piimjas kollaseks, kuid pärast reaktsioonile laskmist naasis sinine värvus; värvimuutust kasutati reaktsiooni jälgimiseks, kusjuures iga bensüülalkoholi lisamine toimus pärast seda, kui ülemine kiht oli taastanud ebatavalise värvuse. Mõningase vaevaga õnnestus mul saada pildi jaoks piisavalt valgust, mis läbis sügavrohelist segu.
Kokku lisati umbes 4 tunni jooksul 66 g (610 mmol) bensüülalkoholi. Kuigi katse alguses kasutati temperatuuri reguleerimiseks jääsoolavanni, siis reaktsiooni jätkudes ja lämmastikhappe kontsentratsiooni langedes aeglustub reaktsioon oluliselt ja piisab, kui umbes viimane kolmandik reaktsioonist viiakse läbi toatemperatuuril. Sünteesiprodukti bensüülalkoholi saastumise vältimiseks lõpetati bensüülalkoholi lisamine, kui sinakasroheline värvus ei taastunud vähemalt täies ulatuses pärast 30 minutit kestnud reaktsioonisegu seismist.
Pärast seda, kui segu jäeti õhukindlas anumas ööpäevaks seisma (soovitan võimaluse korral üleöö segada), paigutati kahekihiline segu eraldussahtrisse (250 ml) ja eemaldati alumine vesikiht. Ülemine kiht pesti kaks korda küllastunud naatriumvesinikkarbonaadi lahusega, seejärel destilleeritud veega ja lõpuks kuivatati osaliselt küllastunud naatriumkloriidi pesuga. Nii kahvaturoheline ülemine kiht kui ka vesikiht muutusid kohe punakasoranžiks pärast naatriumbikarbonaadi lahuse esmakordset lisamist, kuigi iga järgneva pesuga on vesikihi värvus märgatavalt vähenenud. Soolalahuse pesu tuli välja värvitu, kuigi bensaldehüüdi kiht on endiselt tugevalt värvunud.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 7:
Jäääädikhape - (CH₃COOH)
50 g veevaba naatriumatsetaat (C2H3NaO2)
75 ml kontsentreeritud väävelhapet
Lisatakse veevaba naatriumatsetaat ümmarguse põhjaga kolbi, lisatakse tilgutuslehtri ja tilgutatakse kontsentreeritud väävelhapet kuumal plaadil.
Kogutakse destillaat 115 °C juures.
Tulemus = 35 ml Seda tuleb teha x20 korda või suurendada, et saada kokku 700 ml.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 8:
Välimus: õline vedelik, puuviljalõhnaline.
Keemistemperatuur: 112,0-116,0 °C/760 mmHg
Sulamistemperatuur: -90 °C
Molekulmass: 75,067 g/mol
Tihedus: 1,054 g/ml (20° C)
Murdumisnäitaja: 1,3917 temperatuuril 20 °C/D; 1,39007 temperatuuril 24,3 °C/D
Naatriumetüülsulfaadist ja metallnitriidist.
158 g naatriumetüülsulfaat (1 mool)
103,5g naatriumnitriti (1,5 mooli) ? kuidas arvutada saagist või isegi kuidas seda teha???? vt 3. osa
8,6g kaaliumkarbonaat (0,0625 mooli)
Seejärel kuumutatakse segu kuni 125-130 °C, mille temperatuuril nitroetaan destilleerub üle niipea, kui see tekib.
Kuumutamine lõpetatakse, kui destillatsioonivool oluliselt aeglustub, ja toornitroetaan pestakse võrdse koguse veega, kuivatatakse CaCl2 kohal ja vajaduse korral dekoloriseeritakse vähese aktiivsöe abil. Seejärel destilleeritakse nitroetaan uuesti, kogudes fraktsiooni vahemikus 114-116 °C. Saagis = 21 g 42-46 % teoreetilisest saagist.
1000 g nitroetaani valmistamiseks (x48 ülaltoodud sünteesi alusel)
7584g naatriumetüülsulfaat (48 mooli)
4968g naatriumnitrit (72 mooli)
412,8g kaaliumkarbonaat (3 mooli)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
9. osa:
Henry reaktsioon 1-fenüül-2-nitropeeni jaoks.
Reaktsiooniskeem:
Koostisosad:
1000 ml bensaldehüüdi,
1000 mlnitroetaani,
250 ml jäääädikhape
50 ml N-butüülamiini / tsükloheksüülamiini, kuidas sellest midagi teha???
1. Kõik koostisained lisati 10 L kolbi.
2. Paigaldage kolbi külge kondensaator.
3. Alustage segamist ja kuumutage reaktsioonisegu 60 °C-ni.
4. Kuumutada segu 2-3 tundi.
5. Tühjendage segu ämbrisse.
6. Lisatakse ämbrisse 800 ml IPA-d ja segatakse.
7. Pange ämber 12 tunniks sügavkülma.
8. Pärast seda aega kristalliseerus P2NP.
9. Filtreeriti ja kuivatati. Tulemus = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 10:
Amfetamiinsulfaat
Koostisosad: A:
50g P2NP
500ml isopropanool
85g alumiiniumfooliumi (parem on kasutada paksu fooliumi)
500ml 98%-list äädikhapet (võib kasutada ka 70%-list, siis ei ole vaja vett)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? kuidas seda teha???
400ml DCM võib siin kasutada hoopis dietüüleetrit????
1:
Kõigepealt teete segu äädikhappe ja veega. Vett vajame, sest kasutame 98% äädikhapet. Kui kasutate 70%, siis ei ole vett vaja. Valage (500ml GAA + 250ml dH2O) 2L erlenmeyeri kolbi.
2. samm:
Valmistage 50 g P2NP ja IPA lahus. Lahustage 50g 500ml soojas IPA-s. Seejärel laske jahtuda.
Samm 3:
Samal ajal kui IPA lahused jahtuvad, tuleb valmistada alumiiniumamalgaam. Lõika 85g alumiiniumfooliumi ruutudeks 1x1. Ja panna 2 L Erlenmeyeri kolbi, seejärel lisada 200ml dH2O, lisada 500mg Hg(no3) või muud Hg-soolad ja segada. 5-10 minuti pärast näete purki halli dregi. See tähendab, et amalgamatsioon on alanud. Oodake veel umbes 10 minutit ja peske alumiiniumi 3 korda veega. Seejärel peske kõik jäägid ja Hg(no3) (välja - sest Hg-soolad on väga ohtlikud!).
Samm 4:
Olete valmis alustama reaktsiooni. Lisage alumiiniumamalgaam äädikhappe ja vee segusse. Oodake umbes 3-5 minutit, kuni lahus on hall. Võite seda segada või keerutada.
Samm 5:
Seejärel lisage P2NP lahus ja segage veidi. Pärast lisamist 5-10 minuti jooksul algab tormiline reaktsioon. lisage kondensaator Erlenmeyeri kolbi. laske kolvil seisma jääda umbes 20-25 minutit.
6. samm:
Selle aja jooksul kogu lahus keeb.
Kui reaktsioon on lõppenud, asetage kolb kuumutusplaadile ja taasflokeerige 1tunniks. kasutage keeva veevanni.
45 minuti pärast näete, et reaktsioon on muutunud roosaks.
Re-flux on lõppenud. Laske jahtuda toatemperatuurini. Saate punase/kollase lahuse.
Samm 7:
Lahuse jahtumise ajal vajame NaOH-d. Lisage 500 g NaOH-d purgi ja valage 500 ml dH2O. Lahus on väga kuum. Jahutage seda, seega pange sügavkülma või jää- ja soolaveevanni.
Samm 8:
Kui kaks lahust olid jahtunud, hakake valama NaOH lahust. Valage väike kogus, sest kogu segu erlenmeyeri kolvis hakkab kuumenema. Nii et lisage seda aeglaselt ja segage pärast lisamist hästi. Peab seda tegema, kui näete 2 kihti ja ph on 10-12. Kui NaOH on lisatud, oodake, kuni kogu lahus on jahtunud. Tuleb valida kõige ülemine kiht, punane/kollane.
Samm 9:
Tühjendage reaktsioonisegu eraldi nõusse. Ekstraheerimine diklorometaaniga 2x200ml.Nii koguti amfetamiini vababaas. Kontrollida ph.
Ph on 11.
Nüüd tuleb freebaas teisendada amfetamiini sulfaadiks. Seda teete väävelhappe ja isopropanooliga.
Samm 10:
Lahus H2SO4 + IPA (10ml).
Lisage tilkhaaval hape freebase'ile ja segage palju. Näete, kuidas tekib amfetamiinsulfaat. Lisage happelahust, kuni PH saavutab 7.
Samm 11:
Seejärel filtreerige kogu amfetamiinsulfaat ja laske soojas kohas kuivada.
50 g P2NP-st saadakse 35 g amfetamiinsulfaati. 70% saagis. Seda tuleb teha x30 korda, et toota 1kg amfetamiinsulfaati või suuremate reaktsioonide tegemiseks suurendada.
paljud kemikaalid on kergesti kättesaadavad basseinipoodidest või riistvarapoodidest. ma vajan teie abi siin, et lõpetada see ja õigete koguste arvutamine. kui kõik süntees on paigas, ***** kõik sammud ja ***** videod ja pildid 4k kõikidest sammudest. ma ka puhastan "kirjutama" ja lisan pilte ja illustratsioone ja täielikku nimekirja / tabelit kõigist kemikaalidest, et teha üks kg Valmis amfetamiini sulfaat. palun lugege läbi ja se kui märkate mingeid vigu või kui on kiirem / parem saagikus tee, mis ei ole siin arvestatud. kõik kemikaalid punase tekstiga ?? mul ei ole aimugi, kuidas teha või mida see annab. ma loodan, et me kõik saame lõpetada selle "paber" koos ja teha seda nii, et iga inimene maailmas saab seda teha
mis tahes abi või kommentaare, mis peab minema nimekirja KUTSUGE mind ütlema. neile, kes panustab AITÄH teile. (JA JAH KÕIK VIDEO JA VALMIS TÖÖ ÜLES ON AINULT KÄTTESAADAV SEE FOORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. osa:
lämmastikhape ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
2. osa:
Naatriumatsetaat - Natriumatsetaat (CH₃COONa)
Naatriumatsetaati saab kergesti valmistada, kui reageerida äädikhappe lahuse ja naatriumbikarbonaadi või naatriumkarbonaadi dekahüdraadiga. Käesolevas sünteesis on kasutatud naatriumkarbonaadi dekahüdraati.
Keemiline võrrand on järgmine: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9%-list äädikhapet sisaldab ligikaudu 1,50 mooli nimetatud hapet. Arvestades keemilises võrrandis esitatud ainete koguseid, on vaja poole rohkem naatriumkarbonaadi dekahüdraati. Seega on kaalutud 0,75 mooli (214,4 grammi) nimetatud ühendit.
Protseduur on väga lihtne, nii et lisaks vajalikele kemikaalidele on vaja ainult suurt keeduklaasi või potti, milles reaktsioon toimub, ning gaasipõletit või elektrilist kuumutusplaati.
Kõigepealt valatakse äädikhappe lahus potti. Seejärel lisatakse pidevalt segades naatriumkarbonaadi dekahüdraat. Reaktsiooni käigus tekib teatav kogus süsihappegaasi, mistõttu on parem lisada Na2CO3x10H2O aeglaselt, et reaktsioon ei muutuks liiga jõuliseks.
Pärast naatriumkarbonaadi dekahüdraadi lisamist on reaktsioon lõppenud. Järgmise sammuna kuumutatakse naatriumatsetaadi lahust, et eemaldada võimalikult palju vett. Lahust kuumutatakse, kuni hakkab moodustuma tahke naatriumatsetaat. Seejärel eraldatakse naatriumatsetaat eraldi mahutisse.
Seejärel võib naatriumatsetaati täiendavalt kuivatada, kasutades selleks silikageeli või muid ühendeid, mida tavaliselt kasutatakse vee absorbeerimiseks.
Selline naatriumatsetaat on trihüdraadina. Trihüdraati võib muundada anhüdriidiks, seda täiendavalt kuumutades või kasutades muid sarnaseid menetlusi.
Teil on vaja 1KG, nii et kuidas seda korralikult skaleerida? kellelgi on selleks süntees?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3. osa:
Naatriumnitriit
1. samm:
Neutriliseeri süsinikkarbonaat lämmastikhappes, et teha naatriumnitraati
2. samm:
Sulata naatriumnitraat ja lisada aktiivsütt, et taandada see nitritiks.
Kogused teadmata ylds teadmata?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 4:
Naatriumetüülsulfaadi sünteesimine
Molekulaarne valem: C2H5NaO4S
Välimus: Valge kuni valkjas tahke aine
Keemistemperatuur: 209 °C
Sulamistemperatuur: N/A
Molekulmass: 148,12 g/mol
CASi number: 546-74-7
Klaas:
5L ümarpõhjaline kolb
5L kahe- või kolmekaeluseline ümarpõhjaline kolb
5L keeduklaas
Kondensatsioonikolonn.
Rõhu tasakaalustav lisamissahtel
Vaakumfilter
Reaktiivid:
140 g etanooli (veevaba)
300g väävelhape (98%)
2000ml Destilleeritud vesi
"≈" 260g kaltsiumkarbonaat
"≈" 350g kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (40g/100ml)
410ml etanooli (veevaba) puhastamiseks
Osa 1: Etüülvesiniksulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanool ja väävelhape pannakse sügavkülma, et need jahtuksid 0 °C-ni. vesi pannakse külmikusse.
Valmistatakse jääveevann, seejärel lisati etanool ümarpõhjalisse kolbi koos rõhu tasakaalustava tilgutusotsakuga.
Lisatakse väävelhape AEGLASELT tilkhaaval ja tugeva segamisega jäävannis. Lisamine peaks kestma vähemalt 35 minutit esimesest kuni viimase tilgani.
Pärast lisamist ei tohi reaktsioonitemperatuur olla kõrgem kui 20 °C.
Lasta lahusel 60 minutit jäävannis tugevalt segada.
Pärast 60 minutit on lahus muutunud kollaseks, jäävann eemaldatakse ja reaktsioonisegu pannakse kahekaeluselisse kolbi ning pannakse kuumutusvanni, mida kuumutatakse 50 °C-ni.
Reaktsioonisegu kuumutatakse 60 minutit 50 °C juures, seejärel jahutatakse toatemperatuurini.
5-liitrisesse keeduklaasi pannakse 2000 ml külma vett, seejärel lisatakse aeglaselt jahtunud reaktsioonisegu.
2. osa: Etüülvesiniksulfaadi muutmine - kaltsiumetüülvesiniksulfaadiks
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisatakse kaltsiumkarbonaati (≈260g) aeglaselt ja tugeva segamisega PH 7-ni.
Seejärel kuumutati keeduklaas veevannil 60 °C, samuti kuumutati veidi loputusvett 200 ml.
Filtreeritakse sade (kaltsiumsulfaat) maha ja loputatakse keeduklaasi ning pestakse kuumutatud veega.
Hoidke filtreeritud segu.
Osa 3: kaltsiumetüülsulfaat - naatriumetüülvesiniksulfaadiks
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtreeritud segule lisatakse kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (≈350g).
Kaltsiumkarbonaat sadestub lahusest välja
Jätkata naatriumkarbonaadi lisamist, kuni see muutub aluseliseks (PH 12-14)
Vaakumfiltreeritakse kaltsiumkarbonaat välja. Filtraat pestakse hästi läbi vähese külma veega.
Keetke lahust, kuni see muutub häguseks, seejärel filtreerige (see on kaltsiumkarbonaat).
Jätkata filtraadi aurustamist kuni kuivamiseni.
Kuivale segule lisatakse 400 ml veevaba etanooli ja soojendatakse veevannil, kuni enamik tahkeid aineid lahustub.
Filtreeritakse läbi kuumutatud vaakumtrenni, loputatakse keeduklaasi 10 ml veevaba etanooliga.
Kui filtraat jõuab toatemperatuurini, filtreeritakse kristallid välja,
Filtraat viiakse tagasi sügavkülma, et valmistada teine partii kristalle - seejärel filtreeritakse. Lisage esimese partii kristallid.
Saagis on 235 g - 51-65% teoreetilisest. Seda tuleb teha x33 korda või suurendada, et saada 7584g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 5:
Bensüülalkoholi valmistamine tolueenist -- on kellelgi selleks sünteesi????
Tolueen sisaldab metüülrühma, mis on seotud fenüülrühmaga. Bensüülalkohol sisaldab fenüülrühma külge kinnitatud hüdroksümetüülrühma. Kõigepealt asendage tolueeni metüülrühma üks vesinikuaatom kloroaatomiga. Seejärel asendage kloori aatom hüdroksüülrühmaga.
Täielik vastus:
Tolueenis on metüülrühm seotud benseenirõngaga. Bensüülalkoholi puhul on üks hüdroksüülrühm seotud bensüülrühmaga. Bensüülrühm on metüülrühma ja fenüülrühma kombinatsioon.
Tolueeni muundamine bensüülalkoholiks võib toimuda kahes etapis.
Tolueeni vaba radikaalne kloorimine kloori abil ultraviolettvalguse või kuumuse juuresolekul annab bensüülkloriidi. Tolueeni metüülrühma üks vesinikuaatom asendatakse kloori aatomiga. Üks vesinikkloriidi molekul elimineeritakse. Selles reaktsioonis jääb benseeni rõngas sellisena nagu ta on. Benseeniringi ja kloori vahel ei toimu mingit reaktsiooni. Ainult alifaatiline metüülrühm reageerib klooriga.
Järgmises etapis läbib bensüülkloriid nukleofiilse asendusreaktsiooni naatriumhüdroksiidi vesilahuse juuresolekul, moodustades bensüülalkoholi. Üks naatriumkloriidi molekul elimineeritakse.
Märkus: Alküülhalogeniidid reageerivad vesilahuse naatriumhüdroksiidiga asendusreaktsiooni, milles halogeeni aatom asendatakse hüdroksüülrühmaga. Kui vesise naatriumkloriidi asemel kasutatakse reagendina alkohoolset naatriumhüdroksiidi, siis eelistavad alküülhalogeniidid dehüdrohalogenatsioonireaktsiooni.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 6:
Bensaldehüüdi süntees bensüülalkoholist.
Sissejuhatus
Alljärgnevas menetluses kirjeldatakse bensüülalkoholi oksüdeerimist bensaldehüüdiks suure saagisega, kasutades oksüdeerijana vesialuselist lämmastikhapet. Teised meetodid bensüülalkoholi oksüdeerimiseks bensaldehüüdiks on tuntud, sealhulgas meetodid, milles kasutatakse klorokromaate, persulfaati või aktiveeritud mangandioksiidi. Meetodi eeliseks on see, et see annab suure saagise, kasutades samal ajal suhteliselt lihtsaid seadmeid ja tavalisemaid, kergesti kättesaadavaid reaktiive kui teised.Seadmed ja klaastooted.
Ümarpõhjaline kolb, 250 ml;soolatud jäävann (-10 °C);
Pasteur-pipett ja/või tilgutuspihusti, 100 ml (valikuline);
eraldussahtel 250 ml;
Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks;
Magnetiline segisti (valikuline);
keeduklaas 100 ml (x2) ja 200 ml (x2);
Mõõtesilinder 100 ml jaoks;
Laboratoorne kaal (sobib 1 g - 100 g).
Reaktiivid.
50 g 90% lämmastikhapet (tihedus 1,48 g/ml); kuidas valmistada? või kuidas arvutada saagist???66 g (610 mmol) bensüülalkoholi;
30 g naatriumbikarbonaati (NaHCO3);
50 g naatriumsulfaati (NaSO4);
30 g naatriumkloriidi (NaCl);
2 l destilleeritud vett.
Protseduur.
50 g (714 mmol) 90 % lämmastikhapet (tihedus 1,48 g/ml) pandi 250 ml ümarpõhjalisse kolbi. Lämmastikhapet jahutati soolatud jäävannis (-10 °C) ja kolbi lisati paar ml bensüülalkoholi (tehniline kvaliteet või parem), kasutades Pasteuri pipetti.Kolbi keerutati käsitsi käsitsi, et reaktiivid segada, ning täheldati koheselt värvuse muutumist kahvatukollasest helekollaseks ja heleroheliseks. Kui lisati rohkem bensüülalkoholi, eraldus ülemine kiht ja selle värvus süvenes järk-järgult intensiivse sinakasroheliseni. Täheldati ka pruunide lämmastikoksiidiaurude eraldumist. Klassikaline mandliekstrakti aroom oli selleks hetkeks juba raskelt õhus lisandite vahel.
Iga järgneva bensüülalkoholi lisamise ja segu segamise korral kadus värvus ja muutus piimjas kollaseks, kuid pärast reaktsioonile laskmist naasis sinine värvus; värvimuutust kasutati reaktsiooni jälgimiseks, kusjuures iga bensüülalkoholi lisamine toimus pärast seda, kui ülemine kiht oli taastanud ebatavalise värvuse. Mõningase vaevaga õnnestus mul saada pildi jaoks piisavalt valgust, mis läbis sügavrohelist segu.
Kokku lisati umbes 4 tunni jooksul 66 g (610 mmol) bensüülalkoholi. Kuigi katse alguses kasutati temperatuuri reguleerimiseks jääsoolavanni, siis reaktsiooni jätkudes ja lämmastikhappe kontsentratsiooni langedes aeglustub reaktsioon oluliselt ja piisab, kui umbes viimane kolmandik reaktsioonist viiakse läbi toatemperatuuril. Sünteesiprodukti bensüülalkoholi saastumise vältimiseks lõpetati bensüülalkoholi lisamine, kui sinakasroheline värvus ei taastunud vähemalt täies ulatuses pärast 30 minutit kestnud reaktsioonisegu seismist.
Pärast seda, kui segu jäeti õhukindlas anumas ööpäevaks seisma (soovitan võimaluse korral üleöö segada), paigutati kahekihiline segu eraldussahtrisse (250 ml) ja eemaldati alumine vesikiht. Ülemine kiht pesti kaks korda küllastunud naatriumvesinikkarbonaadi lahusega, seejärel destilleeritud veega ja lõpuks kuivatati osaliselt küllastunud naatriumkloriidi pesuga. Nii kahvaturoheline ülemine kiht kui ka vesikiht muutusid kohe punakasoranžiks pärast naatriumbikarbonaadi lahuse esmakordset lisamist, kuigi iga järgneva pesuga on vesikihi värvus märgatavalt vähenenud. Soolalahuse pesu tuli välja värvitu, kuigi bensaldehüüdi kiht on endiselt tugevalt värvunud.
Arutelu
GC-MS analüüs näitas kromatogrammi, mis sisaldas 3 peamist piiki. Suurim piik, bensaldehüüd, moodustas 92% piigi pindalast, kusjuures täiendav piik, mis kujutas endast bensüülalkoholi jääke, moodustas veel 3%. Selle sünteesi lõplik saagis puhtas bensaldehüüdis oli umbes 79%. Seda sünteesi võib kergesti suurendada. Soovitan tungivalt kasutada vaakumdestillatsiooni enne selle aine kasutamist edasistes sünteesides.Kokkuvõte
Arvestades piiratud seadmeid ja ruumi, võib seda sünteesi, kuigi see kulges ilma suuremate probleemide või takistusteta, tõenäoliselt parandada mõnel viisil. Magnetiline segamine ja tilgutusotsak oleks peaaegu kindlasti parem kui näiteks reaktsioonisegu üle hõljumine ja käsitsi keerutamine. Samuti kasutage laboratoorsete reagentide kasutamist, et suurendada saagist ja vähendada kõrvalsaadusi, kui see on võimalik.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 7:
Jäääädikhape - (CH₃COOH)
50 g veevaba naatriumatsetaat (C2H3NaO2)
75 ml kontsentreeritud väävelhapet
Lisatakse veevaba naatriumatsetaat ümmarguse põhjaga kolbi, lisatakse tilgutuslehtri ja tilgutatakse kontsentreeritud väävelhapet kuumal plaadil.
Kogutakse destillaat 115 °C juures.
Tulemus = 35 ml Seda tuleb teha x20 korda või suurendada, et saada kokku 700 ml.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 8:
Nitroetaani süntees
Välimus: õline vedelik, puuviljalõhnaline.
Keemistemperatuur: 112,0-116,0 °C/760 mmHg
Sulamistemperatuur: -90 °C
Molekulmass: 75,067 g/mol
Tihedus: 1,054 g/ml (20° C)
Murdumisnäitaja: 1,3917 temperatuuril 20 °C/D; 1,39007 temperatuuril 24,3 °C/D
Naatriumetüülsulfaadist ja metallnitriidist.
158 g naatriumetüülsulfaat (1 mool)
103,5g naatriumnitriti (1,5 mooli) ? kuidas arvutada saagist või isegi kuidas seda teha???? vt 3. osa
8,6g kaaliumkarbonaat (0,0625 mooli)
Seejärel kuumutatakse segu kuni 125-130 °C, mille temperatuuril nitroetaan destilleerub üle niipea, kui see tekib.
Kuumutamine lõpetatakse, kui destillatsioonivool oluliselt aeglustub, ja toornitroetaan pestakse võrdse koguse veega, kuivatatakse CaCl2 kohal ja vajaduse korral dekoloriseeritakse vähese aktiivsöe abil. Seejärel destilleeritakse nitroetaan uuesti, kogudes fraktsiooni vahemikus 114-116 °C. Saagis = 21 g 42-46 % teoreetilisest saagist.
1000 g nitroetaani valmistamiseks (x48 ülaltoodud sünteesi alusel)
7584g naatriumetüülsulfaat (48 mooli)
4968g naatriumnitrit (72 mooli)
412,8g kaaliumkarbonaat (3 mooli)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
9. osa:
Henry reaktsioon 1-fenüül-2-nitropeeni jaoks.
Reaktsiooniskeem:
Koostisosad:
1000 ml bensaldehüüdi,
1000 mlnitroetaani,
250 ml jäääädikhape
50 ml N-butüülamiini / tsükloheksüülamiini, kuidas sellest midagi teha???
1. Kõik koostisained lisati 10 L kolbi.
2. Paigaldage kolbi külge kondensaator.
3. Alustage segamist ja kuumutage reaktsioonisegu 60 °C-ni.
4. Kuumutada segu 2-3 tundi.
5. Tühjendage segu ämbrisse.
6. Lisatakse ämbrisse 800 ml IPA-d ja segatakse.
7. Pange ämber 12 tunniks sügavkülma.
8. Pärast seda aega kristalliseerus P2NP.
9. Filtreeriti ja kuivatati. Tulemus = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 10:
Amfetamiinsulfaat
Koostisosad: A:
50g P2NP
500ml isopropanool
85g alumiiniumfooliumi (parem on kasutada paksu fooliumi)
500ml 98%-list äädikhapet (võib kasutada ka 70%-list, siis ei ole vaja vett)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? kuidas seda teha???
400ml DCM võib siin kasutada hoopis dietüüleetrit????
1:
Kõigepealt teete segu äädikhappe ja veega. Vett vajame, sest kasutame 98% äädikhapet. Kui kasutate 70%, siis ei ole vett vaja. Valage (500ml GAA + 250ml dH2O) 2L erlenmeyeri kolbi.
2. samm:
Valmistage 50 g P2NP ja IPA lahus. Lahustage 50g 500ml soojas IPA-s. Seejärel laske jahtuda.
Samm 3:
Samal ajal kui IPA lahused jahtuvad, tuleb valmistada alumiiniumamalgaam. Lõika 85g alumiiniumfooliumi ruutudeks 1x1. Ja panna 2 L Erlenmeyeri kolbi, seejärel lisada 200ml dH2O, lisada 500mg Hg(no3) või muud Hg-soolad ja segada. 5-10 minuti pärast näete purki halli dregi. See tähendab, et amalgamatsioon on alanud. Oodake veel umbes 10 minutit ja peske alumiiniumi 3 korda veega. Seejärel peske kõik jäägid ja Hg(no3) (välja - sest Hg-soolad on väga ohtlikud!).
Samm 4:
Olete valmis alustama reaktsiooni. Lisage alumiiniumamalgaam äädikhappe ja vee segusse. Oodake umbes 3-5 minutit, kuni lahus on hall. Võite seda segada või keerutada.
Samm 5:
Seejärel lisage P2NP lahus ja segage veidi. Pärast lisamist 5-10 minuti jooksul algab tormiline reaktsioon. lisage kondensaator Erlenmeyeri kolbi. laske kolvil seisma jääda umbes 20-25 minutit.
6. samm:
Selle aja jooksul kogu lahus keeb.
Kui reaktsioon on lõppenud, asetage kolb kuumutusplaadile ja taasflokeerige 1tunniks. kasutage keeva veevanni.
45 minuti pärast näete, et reaktsioon on muutunud roosaks.
Re-flux on lõppenud. Laske jahtuda toatemperatuurini. Saate punase/kollase lahuse.
Samm 7:
Lahuse jahtumise ajal vajame NaOH-d. Lisage 500 g NaOH-d purgi ja valage 500 ml dH2O. Lahus on väga kuum. Jahutage seda, seega pange sügavkülma või jää- ja soolaveevanni.
Samm 8:
Kui kaks lahust olid jahtunud, hakake valama NaOH lahust. Valage väike kogus, sest kogu segu erlenmeyeri kolvis hakkab kuumenema. Nii et lisage seda aeglaselt ja segage pärast lisamist hästi. Peab seda tegema, kui näete 2 kihti ja ph on 10-12. Kui NaOH on lisatud, oodake, kuni kogu lahus on jahtunud. Tuleb valida kõige ülemine kiht, punane/kollane.
Samm 9:
Tühjendage reaktsioonisegu eraldi nõusse. Ekstraheerimine diklorometaaniga 2x200ml.Nii koguti amfetamiini vababaas. Kontrollida ph.
Ph on 11.
Nüüd tuleb freebaas teisendada amfetamiini sulfaadiks. Seda teete väävelhappe ja isopropanooliga.
Samm 10:
Lahus H2SO4 + IPA (10ml).
Lisage tilkhaaval hape freebase'ile ja segage palju. Näete, kuidas tekib amfetamiinsulfaat. Lisage happelahust, kuni PH saavutab 7.
Samm 11:
Seejärel filtreerige kogu amfetamiinsulfaat ja laske soojas kohas kuivada.
50 g P2NP-st saadakse 35 g amfetamiinsulfaati. 70% saagis. Seda tuleb teha x30 korda, et toota 1kg amfetamiinsulfaati või suuremate reaktsioonide tegemiseks suurendada.
Last edited:
