Question LSD (lüserghappe dietüülamiid) keemiline süntees
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
LSD-25 süntees lüserghappe monohüdraadist
1. 3,15 g d-lüsergilise happe monohüdraadi ja 7,3 g dietüülamiini 150 ml puhtas kloroformis sisaldavat sula kuumutatakse tagasivooluks. 2. Pärast lüserghappe lahustumist (mõni minut) jahutatakse segu kuumuse eemaldamise teel nii kaugele, et tagasivool on peatunud. 3. Enne segu edasist jahtumist lisatakse 2 ml...
bbgate.comLSD süntees lüserghappest PyBOPi abil
Reagendid: Lüserghape (cas 82-58-6) 2,80 g; metüleenkloriid (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-dietüülmetüülamiin (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; dietüülamiin (cas 109-89-7) 0,84 g; ammooniumhüdroksiid (NH4OH) 100 ml 7,5 M; naatriumvesinikkarbonaat (külm küllastunud vesilahus)....
bbgate.com
LSD-25
SYNTHESIS :
Lahus 6,7 g KOH 100 ml H2O-s, inertses atmosfääris ja magnetiliselt segatuna, viidi temperatuurini 75 °C ja lisati 10 g ergotamiintartraati (ET). Reaktsioonisegu muutus ergotamiini lahustumisel 1 tunni jooksul kollaseks. Segamist jätkati veel 3 tundi. Reaktsioonisegu jahutati välise jäävanni abil umbes 10 °C-ni ja hapestati 2,5 N H2SO4 tilkhaaval lisamise teel pH-ni umbes 3,0. Reaktsioonisegule lisati 2,5 N H2SO4. Neutraliseerimise alguses hakkasid tekkima valged tahked ained; vajati ligikaudu 60 ml väävelhapet. Reaktsioonisegu jahutati üle öö, tahked ained eemaldati filtreerimise teel ja filtrikooki pesti 10 mL Et2O-ga. Kuivad tahked ained viidi keeduklaasi, suspendeeriti 50 mL 15 % ammoniaaki veevabas etanoolis, segati 1 h ja eraldati dekanteerimise teel. Seda ekstraheerimist korrati ning esialgne dekanteerimine ja teine ekstrakt ühendati ja filtreeriti, et eemaldada mõnisada milligrammi soovimatuid tahkeid aineid. Selge filtraat eemaldati lahustist vaakumis, järelejäänud tahked ained lahustati 50 ml 1%-lises vesilahuses ammoniaagis ja see lahus hapestati nagu varem 2,5 N H2SO4-ga. Välja sadestunud tahked ained eemaldati filtreerimise teel ja pesti Et2O-ga, kuni need ei ole enam värvitud. Pärast kuivatamist vaakumis püsiva kaaluni saadi 3,5 g d-lüserghappe hüdraati, mida tuleb säilitada pimedas, suletud mahutis. 3,15 g d-lüsergilise happe hüdraadi ja 7,1 g dietüülamiini suspensioon 150 ml CHCl3-s viidi segades tagasilöögini. Väliskütte eemaldamisel lisati 2 min jooksul 3,4 g POCl3\ 2 minuti jooksul piisava kiirusega, et säilitada tagasivoolutingimused. Segu hoiti tagasivoolul veel 5 minutit, mil kõik oli lahustunud. Pärast toatemperatuurile tagasitoomist lisati lahus 200 ml 1 N NH4OH-le. Faasid eraldati, orgaaniline faas kuivatati veevaba MgSO4 kohal, filtreeriti ja lahusti eemaldati vaakumis. Jääk kromatiseeriti alumiiniumoksiidi peal, kasutades elueerimisel C6H6/CHCl3 segu 3:1, ja kogutud fraktsioon eemaldati lahustist tugeva vaakumi all kuni püsiva kaaluni. Seda vabal baseeruvat tahket ainet saab ümberkristalliseerida benseenist, saades valgeid kristalle, mille sulamistemperatuur on 87-92 °C. IR (cm-1): 750, 776, 850, 937 ja 996, karbonüül 1631. Vaba aluse massispektris on tugev lähtepiik massil 323, mille massid on 181, 196, 207 ja 221. Seejuures on oluline fragmentide mass 181, 196, 207 ja 221. See alus lahustati soojas, kuivas MeOH-s, kasutades 4 ml toote grammi kohta. Seejärel lisati kuiva d-viinhapet (0,232 g LSD-aluse grammi kohta) ja selget sooja lahust töödeldi tilkhaaval Et2O-ga, kuni hägusus ei hajunud jätkuva segamise korral. See hägusus säilis peenekristalseks suspensiooniks (see saavutatakse kiiremini külvamisel) ja lahus lastakse üleöö külmkapis kristalliseeruda. Nende protseduuride ajal tuleb ümbritsevat valgust rangelt piirata. Toode eemaldati filtreerimise teel, pesti säästlikult külma metanooliga, külma 1:1 MeOH/Et2O seguga ja seejärel kuivatati püsiva kaaluni. Valge kristalliline toode oli lüserghappe dietüülamiidtartraat kahe molekuli kristalliseerunud metanooliga, mille mp oli umbes 200 °C lagunemisel ja kaalus 3,11 g (66%).
Korduv ümberkristallineerimine metanoolist andis toote, mis muutus puhtuse suurenemisel järjest vähem lahustuvaks ja lõpuks praktiliselt lahustumatuks. Täiesti puhas sool annab kuivades ja pimedas raputades väikeseid valgeid valgusvihke.
Otsisin oma failid läbi ja leidsin selle, kui see aitab, siis olen rõõmus.
SYNTHESIS :
Lahus 6,7 g KOH 100 ml H2O-s, inertses atmosfääris ja magnetiliselt segatuna, viidi temperatuurini 75 °C ja lisati 10 g ergotamiintartraati (ET). Reaktsioonisegu muutus ergotamiini lahustumisel 1 tunni jooksul kollaseks. Segamist jätkati veel 3 tundi. Reaktsioonisegu jahutati välise jäävanni abil umbes 10 °C-ni ja hapestati 2,5 N H2SO4 tilkhaaval lisamise teel pH-ni umbes 3,0. Reaktsioonisegule lisati 2,5 N H2SO4. Neutraliseerimise alguses hakkasid tekkima valged tahked ained; vajati ligikaudu 60 ml väävelhapet. Reaktsioonisegu jahutati üle öö, tahked ained eemaldati filtreerimise teel ja filtrikooki pesti 10 mL Et2O-ga. Kuivad tahked ained viidi keeduklaasi, suspendeeriti 50 mL 15 % ammoniaaki veevabas etanoolis, segati 1 h ja eraldati dekanteerimise teel. Seda ekstraheerimist korrati ning esialgne dekanteerimine ja teine ekstrakt ühendati ja filtreeriti, et eemaldada mõnisada milligrammi soovimatuid tahkeid aineid. Selge filtraat eemaldati lahustist vaakumis, järelejäänud tahked ained lahustati 50 ml 1%-lises vesilahuses ammoniaagis ja see lahus hapestati nagu varem 2,5 N H2SO4-ga. Välja sadestunud tahked ained eemaldati filtreerimise teel ja pesti Et2O-ga, kuni need ei ole enam värvitud. Pärast kuivatamist vaakumis püsiva kaaluni saadi 3,5 g d-lüserghappe hüdraati, mida tuleb säilitada pimedas, suletud mahutis. 3,15 g d-lüsergilise happe hüdraadi ja 7,1 g dietüülamiini suspensioon 150 ml CHCl3-s viidi segades tagasilöögini. Väliskütte eemaldamisel lisati 2 min jooksul 3,4 g POCl3\ 2 minuti jooksul piisava kiirusega, et säilitada tagasivoolutingimused. Segu hoiti tagasivoolul veel 5 minutit, mil kõik oli lahustunud. Pärast toatemperatuurile tagasitoomist lisati lahus 200 ml 1 N NH4OH-le. Faasid eraldati, orgaaniline faas kuivatati veevaba MgSO4 kohal, filtreeriti ja lahusti eemaldati vaakumis. Jääk kromatiseeriti alumiiniumoksiidi peal, kasutades elueerimisel C6H6/CHCl3 segu 3:1, ja kogutud fraktsioon eemaldati lahustist tugeva vaakumi all kuni püsiva kaaluni. Seda vabal baseeruvat tahket ainet saab ümberkristalliseerida benseenist, saades valgeid kristalle, mille sulamistemperatuur on 87-92 °C. IR (cm-1): 750, 776, 850, 937 ja 996, karbonüül 1631. Vaba aluse massispektris on tugev lähtepiik massil 323, mille massid on 181, 196, 207 ja 221. Seejuures on oluline fragmentide mass 181, 196, 207 ja 221. See alus lahustati soojas, kuivas MeOH-s, kasutades 4 ml toote grammi kohta. Seejärel lisati kuiva d-viinhapet (0,232 g LSD-aluse grammi kohta) ja selget sooja lahust töödeldi tilkhaaval Et2O-ga, kuni hägusus ei hajunud jätkuva segamise korral. See hägusus säilis peenekristalseks suspensiooniks (see saavutatakse kiiremini külvamisel) ja lahus lastakse üleöö külmkapis kristalliseeruda. Nende protseduuride ajal tuleb ümbritsevat valgust rangelt piirata. Toode eemaldati filtreerimise teel, pesti säästlikult külma metanooliga, külma 1:1 MeOH/Et2O seguga ja seejärel kuivatati püsiva kaaluni. Valge kristalliline toode oli lüserghappe dietüülamiidtartraat kahe molekuli kristalliseerunud metanooliga, mille mp oli umbes 200 °C lagunemisel ja kaalus 3,11 g (66%).
Korduv ümberkristallineerimine metanoolist andis toote, mis muutus puhtuse suurenemisel järjest vähem lahustuvaks ja lõpuks praktiliselt lahustumatuks. Täiesti puhas sool annab kuivades ja pimedas raputades väikeseid valgeid valgusvihke.
Otsisin oma failid läbi ja leidsin selle, kui see aitab, siis olen rõõmus.