kas see on uus BMK-sool? kellelgi on arvamust? kas protseduur töötab 75% fosforhappega? Hiinlane ütleb, et parem saagis ja odavam kui 5449-12-07.
Rääkisin hiina tarnijaga, ta ütles, et eespool nimetatud BMK cas ei ole BMK. Sain tabeli, ma ei ole keemik, ma ei saa sellest aru, kuid olen kindel, et see võib kedagi aidata. Ma arvasin, et see on mingi uus BMk, aga see ei ole seda
Tuleb seebistada seda alusega ja seejärel dekarboksüleerida hape happelistes tingimustes.
Soovitatav protseduur 200 g jaoks:
Lahustage 45 g NaOh vähemalt 1 liitris vees ja soojendage see 60-70 °C-ni. Seejärel lisatakse BMK aeglaselt, segades nagu hull, pulbrina (kui see ei ole pulbrina, vaid tükeldunud, siis tõmmatakse see läbi kohviveski). Reaktsioon on nendes tingimustes kohene. Segage veel 10 minutit 70 °C juures. Kõik peaks nüüd olema lahustunud, kui midagi ei lahustu, lisage veel vett, kui see ei lahustu, siis on see jama, mida te ei taha. Filtreerige lahus (parim on vaakumfiltreerimine Celite padiga, kuid ka kohvifilter töötab, seda tuleb vahetada, kui see ummistub).
Laske jahtuda RT (toatemperatuurini) või vähem ja lisage segades 120 ml 37% HCl (see on 45 g HCl, 37% HCl on 37 g HCl 100 g kohta, 30% HCl on 30 g HCl 100 g kohta - märkige, et see on grammides, mitte mahus!). Kuumutage, kuni see hakkab vahutama, see on dekarboksüülimise käigus vabanev CO2, kui vahutamine vaibub, segage saavutatud temperatuuril veel 10 minutit. Lõpetage kuumutamine ja lisage 200 g söögisoola (kõige parem on jämedam, nõudepesumasinate regenereerimissool) ning segage, kuni see on lahustunud (või vähemalt väga suur osa sellest). Nüüd on see ka tublisti jahtunud ja nüüd lisate naatriumbikarbonaati (küpsetuspulbrit), mis põhjustab palju rohkem vahutamist. Tee seda seni, kuni lisamisel ei teki enam palju mulli. Hoiatus! Sega ja oota lisamiste vahel, reaktsioon võib hilineda ja kui lisad liiga kiiresti, siis on see kindlasti üle vahustatud!
P2P on peal. Eraldage ja peske kaks korda veega ja see on valmis.
Ärge jätke filtreerimist ja veega pesemist vahele!
Kui lõppreaktsioon on külm, eraldub P2P kenasti soola-vee kihist ja ekstraheerimiseks ei ole vaja lahustit. Kui soovite kasutada lahustit, lisage see enne bikarbonaati. Sobivad lahustid on: Tolueen, ksüleen, etüülatsetaat/Nafta 1/1. DCM ei sobi siinkohal.
Saagis on (sõltuvalt BMK kvaliteedist) umbes 120 g P2P 200 g BMK-st.
Soovitatav protseduur 200 g jaoks:
Lahustage 45 g NaOh vähemalt 1 liitris vees ja soojendage see 60-70 °C-ni. Seejärel lisatakse BMK aeglaselt, segades nagu hull, pulbrina (kui see ei ole pulbrina, vaid tükeldunud, siis tõmmatakse see läbi kohviveski). Reaktsioon on nendes tingimustes kohene. Segage veel 10 minutit 70 °C juures. Kõik peaks nüüd olema lahustunud, kui midagi ei lahustu, lisage veel vett, kui see ei lahustu, siis on see jama, mida te ei taha. Filtreerige lahus (parim on vaakumfiltreerimine Celite padiga, kuid ka kohvifilter töötab, seda tuleb vahetada, kui see ummistub).
Laske jahtuda RT (toatemperatuurini) või vähem ja lisage segades 120 ml 37% HCl (see on 45 g HCl, 37% HCl on 37 g HCl 100 g kohta, 30% HCl on 30 g HCl 100 g kohta - märkige, et see on grammides, mitte mahus!). Kuumutage, kuni see hakkab vahutama, see on dekarboksüülimise käigus vabanev CO2, kui vahutamine vaibub, segage saavutatud temperatuuril veel 10 minutit. Lõpetage kuumutamine ja lisage 200 g söögisoola (kõige parem on jämedam, nõudepesumasinate regenereerimissool) ning segage, kuni see on lahustunud (või vähemalt väga suur osa sellest). Nüüd on see ka tublisti jahtunud ja nüüd lisate naatriumbikarbonaati (küpsetuspulbrit), mis põhjustab palju rohkem vahutamist. Tee seda seni, kuni lisamisel ei teki enam palju mulli. Hoiatus! Sega ja oota lisamiste vahel, reaktsioon võib hilineda ja kui lisad liiga kiiresti, siis on see kindlasti üle vahustatud!
P2P on peal. Eraldage ja peske kaks korda veega ja see on valmis.
Ärge jätke filtreerimist ja veega pesemist vahele!
Kui lõppreaktsioon on külm, eraldub P2P kenasti soola-vee kihist ja ekstraheerimiseks ei ole vaja lahustit. Kui soovite kasutada lahustit, lisage see enne bikarbonaati. Sobivad lahustid on: Tolueen, ksüleen, etüülatsetaat/Nafta 1/1. DCM ei sobi siinkohal.
Saagis on (sõltuvalt BMK kvaliteedist) umbes 120 g P2P 200 g BMK-st.
- By lalalander
Kas seda menetlust saab kasutada ka 5449 puhul? Või on see 718-08-1 jaoks? Kuigi, kui ma viimati kontrollisin, oli CAS 718-08-1 vedel.
Kuna paljud Hiina kaubandusvõrgud on hakanud BMK müüki keelama, ei tohi varasem CAS-number 5449-12-7 enam nendel platvormidel esineda. Selleks, et rohkem inimesi saaks näha BMK toodete kuvamist, kuvavad paljud tarnijad BMK-ga sarnase välimusega teiste toodete CAS-numbreid pealkirjadena.