**APAAN** (alfa-fenüülatsetoonitriil), mis saadakse **bensüülnitriilist** ja **etüületanoaadist (etüülatsetaat)** ** naatriumetoksiidi** juuresolekul:
### Reagendid:
- Bensüülnitriil (C₆H₅CH₂CN).
- Etüületanoaat (etüülatsetaat, CH₃COOCH₂CH₃)
- Naatriumetoksiid (NaOEt)
- Etanool (lahustina)
- Soolhape (HCl) neutraliseerimiseks
- Jää jahutamiseks
### Seadmed:
- Ümarpõhjaline kolb (2 l või vastavalt mõõtkavale)
- Magnetiline segisti koos kuumutusplaadiga
- tagasivoolukondensaator
- Tilkumislehtri
- eraldussahtel
- Jäävann
- pH-meeter või indikaatorpaber
- Vaakumfiltreerimisseade
### Reaktsiooni ülevaade:
Reaktsioonis **bensüülnitriili** ja **etüületanaadi** vahel moodustub APAAN Claiseni kondensatsiooni teel, kasutades katalüsaatorina **naatriumetoksiidi**.
### Samm-sammuline menetlus:
#### 1. Naatriumetoksiidi valmistamine:
- Võetakse suitsutuskapis **naatriummetall** (või kaubanduslikult saadaolev naatriumetoksiid) ja **etanool**.
- Lisage aeglaselt **väikesed tükid naatriummetalli** (olge ettevaatlik reaktsioonivõime suhtes) **kuivale etanoolile** **kuivas ümarpõhjalises kolvis**, mis on varustatud magnetilise segajaga. See tekitab naatriumetoksiidi ja vesinikgaasi (olge ettevaatlik).
- Kasutatakse **0,1 mol naatriummetalli** iga **0,1 mol bensüülnitriili** kohta.
- Kui kogu naatriummetall on lahustunud ja reageerinud, on teil nüüd **natriumetoksiidi** lahus.
**Näide**:
0,1 mol bensüülnitriili kohta:
- 0,1 mol naatriumi = 2,3 g
- 0,1 mol etanooli = 4,6 g (umbes 5,8 ml etanooli).
#### 2. Reaktsiooni seadistamine:
- Lisage puhtasse **ümarapõhjalisse kolbi** **bensüülnitriil** (0,1 mol, 11,8 g).
- Lisatakse samasse kolbi **etüüleetanaat** (0,12 mol, 12,5 g).
- Lisage kolbi **värskelt valmistatud naatriumetoksiidi** lahus etapist 1.
- Kinnitage kolbi külge tagasivoolukondensaator, et vältida lahusti kadu kuumutamise ajal.
- Asetage kolb **magnetilise segisti** peale ja kuumutage ettevaatlikult, et säilitada **refluks** umbes **60-70 °C juures **4-6 tundi**.
#### 3. Reaktsiooni jälgimine:
- Pärast 4-6 tundi kestnud tagasilöögitamist jahutage reaktsioonisegu **toatemperatuurini**.
- Reaktsiooni lõpuleviimise jälgimiseks kasutage võimaluse korral **TLC (õhukese kihi kromatograafia)** või kontrollige reaktsiooni lõpuleviimist värvimuutuse ja lahustuvusomaduste järgi (reaktsioonisegu peaks muutuma viskoossemaks).
#### 4. Reaktsiooni kustutamine:
- Kui reaktsioon on lõppenud, tuleb reaktsioonisegu **kustutada**, lisades **laimendatud soolhapet (HCl)** (1M) tilgakesi, hoides kolbi jahutatuna **jäävannis**.
- Lisatakse **suures koguses HCl**, kuni reaktsioonisegu muutub neutraalseks (pH 7) või kergelt happeliseks (pH 5-6). Jälgige pH-d pH-paberi või pH-meetri abil.
- HCl lisamine neutraliseerib liigse naatriumetoksiidi ja peatab reaktsiooni.
#### 5. Ekstraheerimine:
- Pärast kustutamist viiakse segu **separeerimissahtrisse**.
- Orgaanilise lahusti, näiteks **diklorometaani (DCM)** või **etüülatsetaadi** lisamine orgaanilise toote ekstraheerimiseks.
- Loksutage ja laske kihtidel eralduda.
- Veejääkide eemaldamiseks valutatakse vesikiht ja orgaaniline kiht pestakse **soolveega (soolase veega)**.
- Eraldatakse orgaaniline kiht ja kuivatatakse **veevaba naatriumsulfaadi** kohal.
#### 6. Lahusti aurustamine:
- Kui orgaaniline kiht on kuivanud, filtreeritakse lahus, et eemaldada kuivatusaine (naatriumsulfaat).
- Orgaanilise lahusti eemaldamiseks kasutatakse **rotaarahustit**, mille tulemusel saadakse toores **APAAN**.
#### 7. Puhastamine:
- Toor-APAANi võib vajaduse korral puhastada **rekristallisatsiooni** abil sobivast lahustist, näiteks etanoolist, või **vaakumdestillatsiooni** abil, sõltuvalt nõutavast puhtusest.
#### Saagis:
- Reaktsiooni tüüpiline saagis peaks olema vahemikus **70-85%**, sõltuvalt reaktiivide puhtusest ja reaktsioonitingimustest.
### Ohutusabinõud:
- **Naatriumetoksiid** on väga reaktiivne, seega tuleb seda käsitseda ettevaatlikult, eriti niiskuse läheduses.
- Reaktsioonid, mis hõlmavad naatriummetalli ja tuleohtlikke lahusteid, nagu etanool, tuleb alati läbi viia **auruotsikus**, kus on nõuetekohane ventilatsioon.
- Kandke nõuetekohaseid kaitsevahendeid, sealhulgas kindaid ja silmakaitsevahendeid.
### Kokkuvõte:
Selles protsessis kirjeldatakse **APAANi** tootmist **bensüülnitriilist** ja **etüületanaadist**, kasutades **naatriumetoksiidi** katalüsaatorina Claiseni kondensatsioonireaktsioonis, millele järgneb neutraliseerimine ja ekstraheerimine, et saada soovitud toode.
### Reagendid:
- Bensüülnitriil (C₆H₅CH₂CN).
- Etüületanoaat (etüülatsetaat, CH₃COOCH₂CH₃)
- Naatriumetoksiid (NaOEt)
- Etanool (lahustina)
- Soolhape (HCl) neutraliseerimiseks
- Jää jahutamiseks
### Seadmed:
- Ümarpõhjaline kolb (2 l või vastavalt mõõtkavale)
- Magnetiline segisti koos kuumutusplaadiga
- tagasivoolukondensaator
- Tilkumislehtri
- eraldussahtel
- Jäävann
- pH-meeter või indikaatorpaber
- Vaakumfiltreerimisseade
### Reaktsiooni ülevaade:
Reaktsioonis **bensüülnitriili** ja **etüületanaadi** vahel moodustub APAAN Claiseni kondensatsiooni teel, kasutades katalüsaatorina **naatriumetoksiidi**.
### Samm-sammuline menetlus:
#### 1. Naatriumetoksiidi valmistamine:
- Võetakse suitsutuskapis **naatriummetall** (või kaubanduslikult saadaolev naatriumetoksiid) ja **etanool**.
- Lisage aeglaselt **väikesed tükid naatriummetalli** (olge ettevaatlik reaktsioonivõime suhtes) **kuivale etanoolile** **kuivas ümarpõhjalises kolvis**, mis on varustatud magnetilise segajaga. See tekitab naatriumetoksiidi ja vesinikgaasi (olge ettevaatlik).
- Kasutatakse **0,1 mol naatriummetalli** iga **0,1 mol bensüülnitriili** kohta.
- Kui kogu naatriummetall on lahustunud ja reageerinud, on teil nüüd **natriumetoksiidi** lahus.
**Näide**:
0,1 mol bensüülnitriili kohta:
- 0,1 mol naatriumi = 2,3 g
- 0,1 mol etanooli = 4,6 g (umbes 5,8 ml etanooli).
#### 2. Reaktsiooni seadistamine:
- Lisage puhtasse **ümarapõhjalisse kolbi** **bensüülnitriil** (0,1 mol, 11,8 g).
- Lisatakse samasse kolbi **etüüleetanaat** (0,12 mol, 12,5 g).
- Lisage kolbi **värskelt valmistatud naatriumetoksiidi** lahus etapist 1.
- Kinnitage kolbi külge tagasivoolukondensaator, et vältida lahusti kadu kuumutamise ajal.
- Asetage kolb **magnetilise segisti** peale ja kuumutage ettevaatlikult, et säilitada **refluks** umbes **60-70 °C juures **4-6 tundi**.
#### 3. Reaktsiooni jälgimine:
- Pärast 4-6 tundi kestnud tagasilöögitamist jahutage reaktsioonisegu **toatemperatuurini**.
- Reaktsiooni lõpuleviimise jälgimiseks kasutage võimaluse korral **TLC (õhukese kihi kromatograafia)** või kontrollige reaktsiooni lõpuleviimist värvimuutuse ja lahustuvusomaduste järgi (reaktsioonisegu peaks muutuma viskoossemaks).
#### 4. Reaktsiooni kustutamine:
- Kui reaktsioon on lõppenud, tuleb reaktsioonisegu **kustutada**, lisades **laimendatud soolhapet (HCl)** (1M) tilgakesi, hoides kolbi jahutatuna **jäävannis**.
- Lisatakse **suures koguses HCl**, kuni reaktsioonisegu muutub neutraalseks (pH 7) või kergelt happeliseks (pH 5-6). Jälgige pH-d pH-paberi või pH-meetri abil.
- HCl lisamine neutraliseerib liigse naatriumetoksiidi ja peatab reaktsiooni.
#### 5. Ekstraheerimine:
- Pärast kustutamist viiakse segu **separeerimissahtrisse**.
- Orgaanilise lahusti, näiteks **diklorometaani (DCM)** või **etüülatsetaadi** lisamine orgaanilise toote ekstraheerimiseks.
- Loksutage ja laske kihtidel eralduda.
- Veejääkide eemaldamiseks valutatakse vesikiht ja orgaaniline kiht pestakse **soolveega (soolase veega)**.
- Eraldatakse orgaaniline kiht ja kuivatatakse **veevaba naatriumsulfaadi** kohal.
#### 6. Lahusti aurustamine:
- Kui orgaaniline kiht on kuivanud, filtreeritakse lahus, et eemaldada kuivatusaine (naatriumsulfaat).
- Orgaanilise lahusti eemaldamiseks kasutatakse **rotaarahustit**, mille tulemusel saadakse toores **APAAN**.
#### 7. Puhastamine:
- Toor-APAANi võib vajaduse korral puhastada **rekristallisatsiooni** abil sobivast lahustist, näiteks etanoolist, või **vaakumdestillatsiooni** abil, sõltuvalt nõutavast puhtusest.
#### Saagis:
- Reaktsiooni tüüpiline saagis peaks olema vahemikus **70-85%**, sõltuvalt reaktiivide puhtusest ja reaktsioonitingimustest.
### Ohutusabinõud:
- **Naatriumetoksiid** on väga reaktiivne, seega tuleb seda käsitseda ettevaatlikult, eriti niiskuse läheduses.
- Reaktsioonid, mis hõlmavad naatriummetalli ja tuleohtlikke lahusteid, nagu etanool, tuleb alati läbi viia **auruotsikus**, kus on nõuetekohane ventilatsioon.
- Kandke nõuetekohaseid kaitsevahendeid, sealhulgas kindaid ja silmakaitsevahendeid.
### Kokkuvõte:
Selles protsessis kirjeldatakse **APAANi** tootmist **bensüülnitriilist** ja **etüületanaadist**, kasutades **naatriumetoksiidi** katalüsaatorina Claiseni kondensatsioonireaktsioonis, millele järgneb neutraliseerimine ja ekstraheerimine, et saada soovitud toode.