4-metüülmetkatinoon
(Hinnang: suurepärane)Tere mesilased,
Mul on viimastel päevadel igav olnud ja mul oli paar lõbusat reaktiivi, mis lebasid ringi, nii et ma mõtlesin, et ma proovin teha 1-(4-metüülfenüül)-2-metüülaminopropanoonhüdrokloriidi või 4-metüülmetkatinooni, nagu ma oletan, et seda tavaliselt nimetatakse. Valmis 48 tunni jooksul, alustades tolueenist. Iga samm on ainult esimene katse, ja ma olen lisanud soovitused menetluse kohta, kui ma seda uuesti proovin. Esimesed kaks sammu töötavad väga kenasti, kuid saagise tapja on viimane samm, mis annab ~45%. Siiski vastab see ikkagi 43% toote saagisele tolueenist, nii et see ei ole kokkuvõttes liiga halb:
4-metüülpropiofenooni 1 valmistamine
| Kogus | Ühikud | Ühend / nimetus | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | ml | Diklorometaan | |
| 46 | mL | Propionüülkloriid | |
| 54 | ml | Tolueen | |
| 600 | mL | Jäätunud vesi | |
| 200 | ml | 5% NaOH lahus | |
Magneesiumsulfaat |
54mL (500mmol, 46g) tolueeni lisati 30 minuti jooksul 73g (550mmol) veevaba alumiiniumkloriidi ja 46mL (525mmol, 49g) propionüülkloriidi lahusele 200ml diklorometaanis, mida jahutati välise jäävanni abil. Lahusel lastakse segada veel 1,5 tundi 20oC juures, seejärel lisatakse ettevaatlikult 500mL segatud jäävett. Alumine diklorometaanikiht eraldati ja vesikiht ekstraheeriti 2x50 ml diklorometaaniga. Ühendatud ekstrakte pesti 3x100mL 5% NaOH-ga, 100ml veega ja seejärel kuivatati magneesiumsulfaadi kohal. Lahusti eemaldati ja ketoon vaakumdestilleeriti 123-126oC juures, et saada 1-(4-metüülfenüül)-propan-1-ooni värvitu õli.
Saagis: 70,0 g (95%).
4-metüülpropiofenoon kuni 2-brromo-4'-metüülpropiofenoon 1,2
| Kogus | Ühikud | Ühend / nimetus |
| 38 | ml | 4-metüülpropiofenoon |
| 1 | ml | 48% HBr |
| 14 | mL | Bromi |
| 125 | ml | Jäääädikhape |
| 650 | ml | Vesi |
| 300 | ml | Diklorometaan |
Magneesiumsulfaat |
38mL (250mmol, 37g) 4-metüülpropiofenooni lahusele 125mL jäääädikhappes lisati 1mL 48% HBr, millele lisati tunni aja jooksul 14mL (275mmol, 44g) elementaarset broomi. Reaktsioonisegu, mis muutis lisamise ajal ilusat roosat värvi, segati veel 1,5 tundi, seejärel valati aeglaselt 500mL jääkülma veega, keerutades pärast iga ettevaatlikku lisamist. Kreemjas värvusega sadestunud toode võeti üles 200 ml diklorometaaniga ja vesikiht ekstraheeriti 100 ml diklorometaaniga. Kombineeritud ekstrakti pesti 2x250mL külma veega, seejärel kuivatati magneesiumsulfaadi kohal. Lahusti eemaldati vaakumis, hoolitsedes selle eest, et temperatuur jääks alla 50oC, jättes türkiissinist õli, 2-bromo-(4'-metüülfenüül)-propan-1-ooni, mis jahutamisel tahkestus peaaegu kohe sädelevateks vahakristallideks.
Saagis: 57 g (100%)
Kommentaarid: Püüdke lahusti eemaldamisel hoida temperatuur alla 30oC - värvilised kristallid näitavad mõningast lagunemist (eespool olid väga heledat värvi, seega ainult kerget lagunemist). DCM oleks parem ekstraheerimislahusti, kuna seda saaks eemaldada madalamal temperatuuril, põhjustades vähem lagunemist.
2-bromi-4'-metüülpropiofenoonist 1-(4-metüülfenüül)-2-metüülaminopropanoonhüdrokloriidiks 3
| Kogus | Ühikud | Ühend / nimetus |
| 13.5 | g | Metüülamiini HCl 15 ml vees |
| 7.9 | g | Naatriumhüdroksiid 20 ml vees |
| 11.4 | g | 2-brom-4'-metüülpropiofenoon |
| 6 | mL | 37% HCl 24 mL vees |
| 115 | mL | Tolueen |
| 225 | mL | Vesi |
Atsetoon |
11,4 g (50 mmol) 2-brom-4'-metüülpropiofenooni segatud lahusele 25 ml tolueenis, mida hoitakse 20oC juures, lisati 5 minuti jooksul 6,2 g metüülamiini 35 ml vees (valmistatud 7,9 g (198 mmol) naatriumhüdroksiidi lahuse lisamisel 20 ml külmas vees 13,5 g metüülamiini HCl lahusele 15 ml vees). Segul lastakse segada veel 16 tundi 20-25oC juures, seejärel valatakse 150mL jääkülma vette. Tolueenikiht eraldati ära ja ülejäänud vaba alus ekstraheeriti 2x20mL tolueeniga. Kombineeritud tolueeniekstraktid pesti 3x25mL veega ja seejärel hapestati 2x15mL lahjendatud HCl-ga. Kombineeritud happelised ekstraktid pesti seejärel kaks korda 25mL tolueeniga ja aurustati vaakumis kuivaks, mis võimaldas moodustada valkjas tahke aine. Lisati 20mL atsetooni ja kuumutati keemiseni, moodustades homogeense lahuse, mida seejärel aeglaselt jahutati, võimaldades kristallide sadestumist. Kristallid filtreeriti ja loputati umbes 100mL jääkülma atsetooniga.
Saagis: 4,8 g (45%)
Märkused: Proovige segada 24 tundi 0oC juures, mis pidurdab pürasiini moodustumist. See võib vähendada ka saagist, kuid ma vaatan, kui ma järgmine kord proovin. On kaheldav (IMHO), et selle kolmanda astme puhul on võimalik oodata üle 50% saagist, sest võivad tekkida ja tekivadki kõrvalreaktsioonid.
Saagis on antud enne ümberkristalliseerimist, kuid pärast kontsentreerimist ja uuesti filtreerimist ning 100mL atsetooniga pesemist, mis andis veel 1g toodet. Ümberkristalliseerimine on väga soovitatav, et eemaldada allesjäänud pürasiin ja seda võib teha atsetoonist/metanoolist.
Sammud 1 ja 2 põhinevad mõlemad Pyrovalerooni analoogi, 4-MPPH, Pyrovalerooni sünteesil, millel on pentaani asemel heksaani ahel. Tänu meie armsale Nemo Teneturile 4-MPPH sünteesi esitamise eest .
Vahepealne bromoketoon on üsna võimas lakser, isegi kui see on tahke. Olge ettevaatlik oma klaasnõude pesemisega pärast sünteesi ja palun ärge kasutage kuuma vett enne, kui olete kõigepealt kõik põhjalikult külma veega puhtaks pesnud.
Lahtiselt põhineb Postitus 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), kuigi ma ei suutnud kunagi saavutada 70-74% saagist, mida väidetakse, kui ma seda bromobutürofenooniga proovisin.
Loomulikult saab seda toodet ka hea saagisega redutseerida 4-metüülfedriiniks ja seejärel väga lihtsalt (4-metüül)metamfetamiiniks. Kui te seda teeksite, soovitaksin enne metüülamiini lisamist bromoketooni redutseerida. Nii saab metüülaminorühma lisada palju jõulisemates tingimustes, mille tulemuseks on suurem saagis. Üks katse andis umbes 60% saagise, kuid ma olen kindel, et seda saab suurendada.
Ka biotest läks üsna hästi. Ma natuke kartsin, mida 50mg nuusutamine võib teha, kuid kuna ma olen peaaegu pidevalt kuritarvitanud (halvasti sünteesitud) 1-fenüül-2-metüülaminobutan- 1-oon (st metkatinoon, millel on butüülahela asemel tavaline propüül), ei teinud 50mg liiga palju. Ma arvasin, et olen oma aega raisanud, kuni nuusutasin veel 100mg umbes 30 minutit hiljem ja siis tabas mind. Intensiivsed rushid kogu aeg, mis kestsid tublisti üle 30 minuti. Kuna mul on hetkel üsna kõrge katinooni tolerantsus, võtsin veel 100mg umbes tund aega hiljem, siis 100mg umbes tund aega hiljem. Iga kord tundsin, kuidas energiahoog üle mind tuli, ja pärast seda fantastiline heaolutunne, mida ma ei ole varem ühestki narkootikumist saanud, välja arvatud minu armastatud ecstasy.
Ma tunnen praegu ikka veel mõju, sest ma lõpetasin sünteesi alles 6 tundi tagasi ja alustasin biotesti tund aega hiljem . See on lõbus narkootikum, ja kuigi see on vähem tugevam kui metkatinoon (kui minu tolerantsus ei ole tõesti kõrge), on seda lihtne valmistada ja mis kõige parem, see on seaduslik! Loodetavasti leiab keegi sellest kasu või vähemalt huvi...