4-Bromo-2,5-dimetoksüfenetüülamiini (2c-B) süntees

Master Bohr

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 14, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Qp4hI9zuQt

Shulgini 4-Bromo-2,5-dimetoksüfenetüülamiini (2c-b) süntees:

100 g 2,5-dimetoksübensaldehüüdi lahust 220 g nitrometaanis töödeldi 10 g veevaba ammooniumatsetaadiga ja kuumutati auruvannil 2,5 tundi, aeg-ajalt segades. Sügavpunane reaktsioonisegu eraldati üleliigsest nitrometaanist vaakumis ja jääk kristalliseerus iseeneslikult.

See toornitrostüreen puhastati, pihustades seda isopropüülalkoholi. Seejärel filtreeriti ja kuivatati õhu käes ning saadi 85 g 2,5-dimetoksü-β-nitrostüreeni kollakasoranži toote kujul, mille puhtus oli sobiv järgmiseks etapiks. Uus puhastamine on võimalik ümberkristallisatsiooniga keevas IPA-s.

2-liitrisesse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud magnetilise segajaga ja paigutatud inertsesse atmosfääri, lisati 750 ml veevaba tetrahüdrofuraani (THF), mis sisaldas 30 g liitium-alumiiniumhüdriidi. Seejärel lisati 60 g 2,5-dimetoksü-b-nitrostüreeni THF-lahuses. Lõplik lahus oli määrdunud kollakaspruuni värvi ja seda hoiti 24 tundi tagasilöögitemperatuuril.

Pärast jahtumist hävitati liigne hüdriid, lisades tilkhaaval IPA-d. Seejärel lisati 30 ml 15% NaOH-d, et muuta anorgaanilised tahked ained filtreeritavaks massiks. Reaktsioonisegu filtreeriti ja filtrikooki pesti esmalt THFiga ja seejärel MeOH-ga (metanool).

Emalahused ja pesud ühendati ja eraldati vaakumlahustist ning jääk suspendeeriti 1,5 ml H2O-s. Seejärel hapestati see HCl-ga, pesti 3 × 100 ml CH2Cl2-ga, leelustati tugevalt 25% NaOH-ga ja ekstraheeriti uuesti 4 × 100 ml CH2Cl2-ga.

Ühendatud ekstraktid eraldati lahustist vaakumis, mille tulemusena saadi 26 g õlilist jääki, mis destilleeriti 120-130 ºC juures 0,5 mm/Hg juures, mille tulemusena saadi 21 g valget õli, 2,5-dimetoksüfenüületüülamiini (2C-H), mis püüab õhust väga kergesti süsinikdioksiidi.

24,8 g 2,5-dimetoksüfenüületüülamiini lahusele 40 ml jäääädikhappes lisati tugeva segamise all 22 g elementaarset broomi (Br2), mis oli lahustatud 40 ml äädikhappes. Umbes kahe minuti pärast hakkas moodustuma tahke aine ja eralduma üsna palju soojust. Reaktsioonisegul lastakse uuesti toatemperatuurile jõuda, filtreeritakse ja tahkeid aineid pestakse mõõdukalt külma äädikhappega.

See oli hüdrobromiidsool. Sooladel on palju keerulisi vorme, nii polümorfseid kui ka hüdraatseid, mis võivad muuta 2C-B isoleerimise ja iseloomustamise ohtlikuks. Kõige ohutum tee on moodustada lahustumatu hüdrokloriinsool vaba aluse abil. Kogu äädikhappega märja soola mass lahustati mõõdukalt H2O-s, leelestati vähemalt pH 11-ni 25% NaOH-ga ja ekstraheeriti 3×100 ml CH2Cl2-ga.

Lahusti eemaldamisel saadi 33,7 g jääki, mis destilleeriti 115-130 °C juures 0,4 mm/Hg juures. Valge õli, 27,6 g, lahustati 50 ml H2O-s, mis sisaldas 7,0 g äädikhapet. Seda selget lahust segati tugevalt ja töödeldi 20 ml kontsentreeritud HCl-ga. Seejärel tekkis kohe 4-Bromo-2,5-dimetoksüfenetüülamiini veevaba sool (2C-B). See kristallimass eraldati filtreerimise teel, pesti vähese H2O ja seejärel mitme portsjoni 50 ml Et2O (dietüüleeter) abil. Pärast täielikku kuivatamist õhu käes saadi 31,05 g peeneid valgeid nõelu, mille f.p. oli 237-239 ºC. Kui lõpliku kontsentreeritud HCl lisamisel on liiga palju H2O-d, saadakse 2C-B hüdraatne vorm. Hüdrobromiidsool sulab temperatuuril 214,5-215 ºC. Täheldati, et atsetaatsoola f.p. on 208-209 ºC.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
2cb on awsome, kirjeldatud meetod töötab ka, aga kus kurat ma saan teha 2,5dimetoksübensaldehüüdi?
4metoksüfenoolist?Reimer-Tiemanni sünteesist
Ok, aga teine samm nõuab dimetüülsulfaati( väga vastik, kallis jama)
Või Gattermani süntees? (vaja üksikasjalikku)
Plz kui te seda proovite, rääkige meile lugu
 

ICchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 24, 2022
Messages
6
Reaction score
1
Points
3
Võib-olla kasutage mõnda muud metüleerivat ainet, nagu dimetüüloksalaat või dimetüülkarbonaat. Või kasutage lähtematerjalina lihtsalt hüdrokinooni dimetüüleetrit, mille tulemusel ei ole vaja metüleerivaid aineid
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Wow.Kas te olete kindel, et a bout ei vaja metüülidaatorit!? Mingi üksikasjalik või viide?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Võite tellida seda odavalt Hiinast.
 

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Ei ole vaja teha seda nullist või järgida samu samu samme, võite muuta sünteesi teatud punkte ja saada ka 2c-b.
 
Top