Question Parece una pregunta fácil pero no lo es

[btcboss2022]

Tengo una mezcla alcalina de agua y meth freebase.
Añado disolvente en ese caso Hexano y en la capa inferior aparece algo que el hexano no disuelve y posteriormente la capa de agua ok.
Cuando aislo esta "impureza" la mezclo con DCM y se disuelve.
Este es el dilema de esta situación:

1- El hexano no es un buen disolvente para este tipo de base libre.

2- El DCM disuelve algunas impurezas orgánicas.

¿Qué haría usted descartarlo o resolverlo en DCM evaporar el disolvente y utilizarlo?

Gracias.

 

[bblanco]

Muy buena! A ver dónde están....

 

[UWe9o12jkied91d]

Utilice la TLC para determinar el nivel al que llega la base libre aislada y purificada y utilícela como patrón de referencia para compararla con su "base libre sucia", esto debería hacer visible la impureza.Ahora que tiene una referencia para la impureza puede descender en la cadena de suministro e identificar la fuente de la impureza si la hubiera.Una vez identificada la fuente puede continuar con los análisis cualitativos.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Si supiera cómo se fabrica, conocería las reacciones secundarias y tendría una buena idea de lo que es. Hay una lista de impurezas por ruta sintética en el archivo de rodio

 

[Acab1312]

(clearnet)

Impurezas en los preparados de drogas ilícitas: Anfetamina y metanfetamina - [www.rhodium.ws]

Tienen razón, yo personalmente sólo puedo recomendar.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexano no y dcm sí suena polar o al menos aprótico y gran momento dipolar

 

[btcboss2022]

O
Ok Gracias a todos por vuestras respuestas pero hoy he resuelto el misterio.

Esto es lo que pasaba

El hexano es mas hidrofobico que el DCM asi que cuando la base libre se mezcla con agua (no es necesaria una emulsion) el hexano no la disuelve mientras que el DCM si lo hace incluso el agua restante pero si se espera (estoy hablando de varias horas) finalmente la pequeña capa de agua restante se separa y la base libre se disuelve en el hexano.
Obviamente no hace falta esperar esas horas solo secar la mezcla con sulfato sódico anhidro, filtrarla y listo.
Acabo de descubrirlo esta mañana.
Estoy aprendiendo todos los días para tratar de mejorar los procesos.
No hay otra manera de hacerlo que tener problemas, cometer errores y probar soluciones.

 

[HerrHaber]

Los disolventes clorados tienen fama de formar emulsiones con soluciones acuosas alcalinas, como el DCM, el cloroformo y el CCl4, supongo que el bromoformo y sus parientes tienen el mismo problema, pero ambos son caros y considerablemente más tóxicos. El secreto está en su agitación que debe ser suave aunque necesiten más tiempo sigue siendo más rápido que con un consolador vibrador y paciencia. En este caso la sal no es la mejor opción.

 

[btcboss2022]

En ese caso ocurrió con el Hexano que no es clorado pero gracias por la información su cuidadosamente anotado ahora.

 

[HerrHaber]

Es lo que se llama superar los límites del conocimiento... no te preocupes por el ritmo, sino céntrate en el ascenso.

 

[Mr Good Cat]

Un tema interesante. Voy a echarle un ojo.

Tengo mi propia pregunta estúpida: ¿por qué prefieres DCM frente a éter de petróleo 40/60?

 

[btcboss2022]

Las principales razones son el precio, la accesibilidad a grandes cantidades de forma discreta y la posición de las capas del disolvente (el DCM suele estar en la capa inferior), lo que resulta más cómodo para trabajar a gran escala.

 

[Mr Good Cat]

¿qué hexano utilizas? ¿n-hexano cas 110-54-3 o mezcla iso hexano cas 64742-49-0?
¿cómo se estima su solubilidad en gr de base por ml de hexano?

en mi caso el éter de petróleo puede ser un 10-15% más caro. la solubilidad es difícil de decir, puede ser que haga algo mal, pero para disolver completamente la base del compuesto negro pesado se necesitan 3-4 ml por 1 gr de base. puede ser que realmente haga algo mal y desperdicie la mayor parte del éter para coger algunas impurezas laterales.

dcm, probablemente si, lo disuelve mas facil, pero no me gusta para ser honesto no se por que.

 

[Mr Good Cat]

Esta vez hice extracción de base con iso hexano cas 64742-49-0. Era pequeña cantidad 60 gr de cloruro sólo para probar el método. Peso esperado de la base - 50,5 gr

Utilicé isohexano cas 64742-49-0 en un volumen de 160 ml para aislar la mayor parte de la base en 3 pasos. Cada paso tardó unos 40-60 minutos para separar las capas.
Al mismo tiempo el líquido hexano-base aislado se mantuvo en el matraz en el congelador.

Pero cuando me dispuse a separar los restos, me di cuenta de que en el congelador se había separado cierta cantidad de líquido aceitoso del hexano.
Separé esta sustancia aceitosa y la añadí a los restos del lote principal, después añadí más hexano. Después de un rato la sustancia aceitosa cae por debajo de la capa de agua. No es negra, sólo marrón, igual que el líquido principal de agua, sólo que más densa y distinguible .

Lo separé y lo disolví con más agua y hexano, pero todavía no estoy seguro de lo que era - base o impurezas reales.

El resultado final es de unos 48 gr de base.

 

[Mr Good Cat]

Esta mañana he leído sobre el tema de la solubilidad de distintos disolventes. Si he entendido bien este tema, la solubilidad depende de la permitividad del vacío. Si el disolvente "A" es agua, el disolvente "B" será soluble en el disolvente "A" siempre que su permitividad al vacío sea alta.
La permitividad al vacío del éter de petróleo y del hexano es 1,9.
La permitividad al vacío del DCM es de 9,1.

Algunas fuentes señalan que las sustancias con permitividad al vacío en el rango 9-10 son mezclables con agua hasta en un 6-7%.

Probablemente, el éter de petróleo y el hexano son mucho mejores en comparación con el DCM, ya que algunas impurezas solubles en agua quedarán atrapadas en el DCM junto con el agua.

 

[Mr Good Cat]

Jefe, quiero continuar con su tema sobre las difíciles cuestiones de la extracción de bases. Hahaha)))))

Hice la extracción de base rescently. Se hicieron tres pasos de separación, y gasté con ellos algo así como 4 ml por 1 gr de base de isohexano cas 107-83-5.

Todavía había pequeña capa de base + mierda alrededor de 20-40 ml, así que hice el paso 4.
Añadí unos 200 ml más de isohexano para disolverlos. Pero en este paso obtuve una capa de base ligeramente amarillenta, lo que no ocurrió en los pasos anteriores. Los pasos anteriores me dieron una capa base transparente pura.

Parece que si se acaba la base mas soluble, el isohexano empieza a disolver el agua menos soluble y se caga en poco volumen.

 

[btcboss2022]

¿Qué quiere decir exactamente con esto?
"Se realizaron tres pasos de separación"
"así que hice el paso 4"
¿Qué PH tiene su mezcla en este punto?
"Pero en este paso obtuve capa base ligeramente amarillenta, eso no ocurrió en los pasos anteriores. Los pasos anteriores me dieron capa base transparente pura".

 

[Mr Good Cat]

Separé la base en un embudo de separación en 3 pasos.
En cada paso añadí isohexano en proporciones iguales a 1,3 ml de hexano por 1 gr de base. En cada paso obtuve un líquido puro transparente de base/hexano. Y con estos 3 pasos disolví la mayor parte (no toda) la base

Como quedaba algo de base sucia en la capa de agua, hice la separación una vez más. No comprobé el PH en este punto. Pero al añadir NaOH, el PH era más de 12.

Creo que mi error fue que añadí isohexano demasiado, puede ser 2-3 veces más de lo necesario. Entonces cogí un poco de agua y mierda. No creo que demasiada mierda, pero algo.

Así se veía en embudo en este último paso.


Otro nombre de este isohexano es 2-metilpentano, tiene la misma permitividad al vacío 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Por cierto, el isohexano cas 107-83-5 es completamente diferente del isohexano cas 64742-49-0. Tienen puntos de ebullición diferentes. Pero lo que es más importante, el cas 107-83-5 es extremadamente volátil: el punto de ebullición inicial es de 60 ºC. Pero si se calienta hasta 70c, evapará el 90% máximo.

 

[Mr Good Cat]

He encontrado otra propiedad interesante de dos hexanos diferentes cas 64742-49-0 y cas 107-83-5.
Lo he publicado aquí, por si te interesa: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/