Problemas del glicidato PMK

[CharmingKid]

Hola a todos,
Tengo un problema con la cera pmk (cas 28578): He intentado hacer PMK a partir de ella varias veces en el método álcali-ácido: Primero puse el glicidato en agua con solución de NaOH (hasta que el pH estaba entre 8-12) y lo dejé agitar durante al menos 1 hora, después añadí HCl hasta que el pH estaba entre 4-6 y lo dejé agitar durante otra hora. después lavé la solución con salmuera y DCM, evaporé el DCM y obtuve 2 resultados diferentes de 2 estados de la materia:
cuando empecé con PMK glycidate líquido obtuve después de la evaporación un poco de basura oscura y cuando traté de destilar al vacío obtuve una solución roja que supuse que no era PMK porque hay demasiada diferencia en los colores (foto de la derecha).
cuando empecé con PMK glycidate parcialmente solido obtuve al final una solución amarilla (no hice destilación al vacío esta vez) pero no estoy seguro de que obtuve PMK de esta manera, porque por lo que sé- hay otro paso de destilación al vacío con este PMK (fotos de eso a la izquierda)
¿Alguna idea? ¿Qué más puedo hacer para obtener PMK?

 

[Curiousonion]

¿Por qué cree que no es pmk exactamente?
¿Con cuánto polvo empezó y cuánto aceite tenía al final?

 

[CharmingKid]

no es el color, no es el mismo punto de frezzing, por eso creo que no es.

Empecé con aceite/cera, la nueva, no en polvo.
el rendimiento fue del 80

 

[Curiousonion]

Cuando añadiste el hcl y lo dejaste enfriar, ¿se separó?

 

[CharmingKid]

sí

 

[Curiousonion]

A continuación, debe lavarlo con una solución de bicarbonato y después extraerlo con dcm.
Debería ser lo que busca

 

[CharmingKid]

Ok, tenía PMK que lavé con salmuera y extraje con DCM, y cuando lo lavé con bicarbonato de sodio obtuvo el color y la textura correctos.
¿Puede ser? ¿puedo lavarlo con salmuera y DCM y luego con bicarbonato sódico y seguir obteniendo lo que necesito?

 

[Curiousonion]

Sí, una vez mezclado con el dcm se puede lavar con solución de bicarbonato.
¿De qué color es exactamente?

 

[Curiousonion]

¿A qué textura se refiere? Debería ser como un aceite de syropy

 

[CharmingKid]

¡ahora parece casi legítimo! ¡gracias!

 

[CharmingKid]

ok ver los archivos adjuntos.
asi es como se ve y si la textura es de aceite de syrop.
el color me parece correcto.
despues de un poco de calentamiento el aceite se puso claro y transparente.

pero despues de esto intentamos destilarlo pero solo se puso mas y mas oscuro

 

[Curiousonion]

Está bien que sea oscuro. Así es el nuevo pmk.

 

[CharmingKid]

por fin algunas respuestas... muchas gracias amigo, me estaba volviendo loco.
¿debo mantener el color verde/amarillo?
y si lo caliento y lo oscurezco, ¿afectará al color del producto final?

 

[Curiousonion]

¿Por qué se calienta?
La mejor manera de hacerlo es dejar que se separe, luego hacer un par de lavados con bicarbonato y después una destilación suave al vacío para eliminar las trazas de agua.

Y sí, si es demasiado oscura, afectará al color final del producto, pero para que sea demasiado oscura, básicamente hay que sobrecalentarla cuando todavía tiene algo de ácido. (Provoca oxidación).
Pero el color del nuevo pmk es marrón rojizo