Síntesis de MDMA mediante Pt/H2. A pequeña escala.

[WillD]

Esquema de reacción:

Reactivos.

• Metilamina 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-metilendioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Catalizador de Adams (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Agua destilada 165 ml.
• Ácido clorhídrico (36% aq HCl).
• Diclorometano 450 ml.
• Solución de hidróxido de dodio (NaOH 25% aq).
• MgSO4 anhidro.
• Alcohol isopropílico (IPA) ~50 ml.
• Éter dietílico ~50 ml.

Equipo y cristalería:

• Matraz en forma de pera de 10 ml.
• Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato (opcional).
• Fuente degas hidrógeno (H2).
• Recipiente para la reacción a presión en altura con manómetro (se puede modificar la botella de champán de vidrio grueso para esta síntesis).
• Mangueras.
• Jeringa o pipeta Pasteur.
• Papeles indicadores depH.
• Vasos de precipitados (50 mL x2, 100 mL x2).
• Fuente de vacío.
• Balanza de laboratorio (0,1-200 g es adecuada).
• Cilindro graduado de 10 mL.
• Varilla de vidrio y espátula.
• Embudo de decantación de 0,5 L (opcional).
• Matraz Buchner y embudo Schott .
• Vacío en desecador(opcional).
• Evaporador rotatorio (opcional).

Síntesis:

1. 1. Se añade metilamina 40% aq 2 ml a etanol (EtOH) 5 ml.
2. Se añade 3,4-metilendioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; PMK) 2 ml. 2. Se vierte lentamente en la mezcla 3,4-metilendioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; PMK) 2 ml y se agita durante 1 h a temperatura ambiente.
3. Catalizador de Adams (PtO2) 3 . Seañade el catalizador de Adams (PtO2) 0,05 g a la mezcla bajoflujo de nitrógeno .
4. La mezcla de reacción se coloca bajo una atmósfera de hidrógeno a 56 psi (3,86 bar) durante 3,5 h.
5. La mezcla de reacción se deja en una atmósfera de hidrógeno a 56 psi (3,86 bar) durante 3,5 h. La presión tiene que volver a 56 psi a la 1 y 2 h de exposición en el recipiente.
6. Se elimina el hedor y el PtO2 al vacío después de filtrarlo a través de Celite con etanol.
7. Elresiduo se disuelve en agua destilada 165 ml y se acidifica con ácido clorhídrico (HCl 36% aq) hasta pH 1. A continuación, se extrae con DCM (3x75 ml).
8. La fase acuosa se alcaliniza con solución de hidróxido sódico (NaOH 25% aq) hasta pH 10 y las sustancias orgánicas se extraen con DCM (3x75 ml).
9.9. Se añaden 10 y 20 gotas adicionales de solución de hidróxido sódico (NaOH 25% aq) antes de la segunda y tercera extracciones con DCM, respectivamente.
10. Las capas orgánicas combinadas sesecan sobre MgSO4 anhidro y se concentran al vacío para dar un aceite base limpio y sin MDMA de color ámbar. El rendimiento es de 2,0 g (~76 %).
11. 11. Se disuelven 2 g de aceite de base sin MDMA en alcohol isopropílico (IPA) 3,5 ml y se acidifican con ácido clorhídrico (HCl aq 36 %) ~40 gotas para alcanzar un pH de 5,5-6.
12. Se elimina el disolvente al vacío con ácido clorhídrico (HCl aq 36 % ). El disolvente se elimina al vacío con calor, se forma un precipitado (la gama de colores va del blanco al rosa y al marrón). El precipitado de clorhidrato de MDMA se homogeneiza y se lava con una solución de IPA:éter 2:1 antes de un lavado final con éter en matraz Buchner y embudo Schott.
13. El clorhidrato de MDMA blanco resultante se seca al vacío en desecador. El rendimiento es de 2,3 g (rendimiento total ~73 %).

 

[merlin]

Síntesis:
1. Al etanol (5 ml) se añadió una solución de metilamina al 40% en agua (2 ml).
2. Se añadió lentamente PMK (2 ml) a la mezcla y se dejó agitar a temperatura ambiente durante 1 h.
3. A la mezcla se añadió PtO2 (0,05 g) bajo una corriente de nitrógeno.

qué es pt02?????
4. La mezcla resultante se colocó bajo una atmósfera de hidrógeno a 56 psi durante 3,5 h.
5. La presión en el dispositivo se volvió a situar en 56 psi en las marcas de 1 y 2 h.

¿ Qué herramienta se utiliza ? ¿ En qué se introduce el hidrógeno ?

6. Después de la filtración a través de celita con etanol para eliminar el PtO2, se eliminaron los hedores al vacío. p
7. El residuo se disolvió en agua (165 ml) y se acidificó con HCl acuoso al 32% (pH=1) y se extrajo con DCM (3x75 ml). ¿Qué es DCM?
8. La fase acuosa se basificó con NaOH acuoso al 25% (pH=10) y los orgánicos se extrajeron con DCM (3x75 ml).
9. Se añadieron otras 10 y 20 gotas de NaOH acuoso al 25% antes de la segunda y tercera extracciones con DCM, respectivamente.
10. 10. Las capas orgánicas combinadas se secaron sobre MgSO4 y se concentraron para obtener MDMA limpia en forma de aceite ámbar (2,0 g de rendimiento). ( por qué se seca sobre)
11. Se disolvió la base (2 g) en alcohol isopropílico (3,5 ml) y se acidificó con HCl acuoso al 37% (40 gotas).
12. El disolvente se eliminó al vacío con calor para revelar un precipitado (de color entre blanco, rosa y marrón) que se homogeneizó y se lavó con una solución 2:1 de alcohol isopropílico:éter antes de un último lavado con éter.
13. El clorhidrato de MDMA blanco resultante se secó a alto vacío (rendimiento 2,3 g).

 

[MadHatter]

Por favor.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

ha estado muy bien
har

 

[workworkwork]

¡Rendimiento asombroso!
¿Es posible hacer esta reacción para cantidades mayores?
¿Se puede reutilizar el DCM?

 

[KokosDreams]

¡Increíble incorporación al foro!

¿Añadirán también rutas de síntesis de hidrogenación para la anfetamina?

 

[MadHatter]

Lo siento, ¿no entiendo bien estas dos frases? ¿Hay algún error? ¿Empezamos a 56 psi y luego... volvemos a 56 psi?

Además, ¿qué tipo de dispositivo es aconsejable para este tipo de reacción presurizada? 56 psi es bastante presión, teniendo en cuenta que la presión normal de los neumáticos está en el rango de 30:ish. La cristalería normal no servirá, ¿verdad?

 

[G.Patton]

Hola, perdón por la respuesta tan larga. La presión durante la reacción puede variar porque se utiliza hidrógeno para la reducción. Hay que bombear H2 a esta presión después de 1 y 2 h de reacción. Creo que en esta pequeña escala no es significativo. Tienes que usar reactor de acero o vidrio grueso para alta presión. He añadido una imagen con un consejo.

 

[MadHatter]

Gran consejo el de la botella de champán.

Entonces, ¿no es una presión constante de 56 psi durante 3,5 horas? Lo siento, sigo sin entenderlo del todo. He leído el punto 4 como "bombea H2 en el recipiente con los reactivos a una presión de 56 psi. Mantenerlo allí durante 3,5 horas"
lo que hace que el punto 5 sea un poco extraño. ¿Debemos bajar la presión y luego volver a bombearla hasta 56 psi a las 1 y 2 horas?

 

[G.Patton]

No, tienes que mantener 56 psi durante la reacción. Sólo tienes que comprobarlo en 2 y 3h de reacción.

 

[MadHatter]

D'accord. Entonces lo entiendo.

 

[Katty Korner]

Tal vez me lo haya perdido en los foros, pero una guía para fabricar un reactor de acero para este tipo de hidrogenaciones sería de gran ayuda para todos.

Según parece, las hidrogenaciones con catalizadores de metales preciosos son las que hacen los peces gordos en los Países Bajos. Hace unos 10 años la policía encontró un remolque lleno de reactivos y muchas latas de hidrógeno.

 

[Davidrobinson]

¿Se ha probado este sintetizador? ¿Puede decirme cómo se forma la imina al 100% con agua presente?

 

[Katty Korner]

No encuentro el artículo, pero está en algún lugar del vestuario. Había una ruta inventada de usar benzodioxole y un grignard creo, era básicamente decir aquí es cómo podría ser hecho si era legal.

En este se formó felizmente la imina en el agua, así que creo que si usted rastrea el foro "drogas y syntheis", lo encontrará.

 

[dirktem]

Sois todos unos profesionales, espero que os quedéis y aprendáis

 

[dirktem]

No tengo conocimientos de química