Este Post no está terminado al título se llama : Síntesis Total Completa de 1000g de Sulfato de Anfetmina a partir de "productos químicos de uso doméstico" Esta lista está hecha por lo que es posible conseguir en Noruega sin ninguna licencia química, y es probablemente el PEOR país del mundo para conseguir productos químicos en. así que estaría seriamente sorprendido si alguien necesitara sintetizar cualquier otro producto químico que los enumerados con Síntesis "receta" aquí. La razón por la que necesito esto es para que pueda hacer que sea posible hacer esto. si una persona no quiere pedir productos químicos de los proveedores inertnational o si eso no es posible que lamentablemente hasta la fecha no es "simple" guía o ruta para que la gente lo siga, sin embargo esto hasta ahora es cientos de horas de dolor de cabeza. vamos a resolver esto juntos .....
muchos de los productos quimicos es facilmente disponible en tiendas de piscina o ferreterias. necesito ayuda de ustedes aqui para terminarlo y calcular las cantidades correctas. cuando toda la sintesis esta en su lugar voy a hacer todos los pasos y hacer videos y fotos en 4k de todos los pasos. tambien voy a limpiar los "write ups" e incluir imagenes e ilustraciones y lista completa / tabla de todos los productos quimicos para hacer un kg Terminado sulfato de anfetamina. por favor, lea a traves y se si usted detecta algun error o si hay una ruta mas rapida / mejor rendimiento que no se considera aqui. todos los productos quimicos en el texto rojo con ?? yo no tengo ni idea de como hacer o lo que rinde. espero que todos podamos terminar este "papel" juntos y hacerlo de modo que cada persona en el mundo puede hacer esto
cualquier ayuda o comentario que tiene que ir en la lista POR FAVOR, dime. para aquellos que contribuye GRACIAS.
(Y SI TODOS LOS VIDEOS Y TRABAJOS TERMINADOS SOLO ESTARAN DISPONIBLES DESDE ESTE FORO)
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Parte 1:
Ácido Nítrico ???
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Parte 2:
Acetato de Sodio - Natriumacetat (CH₃COONa)
El acetato de sodio puede prepararse fácilmente haciendo reaccionar una solución de ácido acético con bicarbonato sódico o carbonato sódico decahidratado. En esta síntesis se ha utilizado carbonato sódico decahidratado.
La ecuación química es la siguiente Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL de ácido acético al 9% contienen aproximadamente 1,50 moles del ácido mencionado. Considerando las cantidades de sustancias que muestra la ecuación química, se necesita la mitad de la cantidad de carbonato sódico decahidratado. Por tanto, se han pesado 0,75 moles (214,4 gramos) del compuesto mencionado.
El procedimiento es muy sencillo, por lo que, junto con los productos químicos necesarios, los únicos otros elementos necesarios son un vaso de precipitados grande o una olla en la que se llevará a cabo la reacción, y un quemador de gas o una placa eléctrica.
En primer lugar, se vierte la solución de ácido acético en una olla. A continuación, se añade carbonato sódico decahidratado, sin dejar de remover. Durante la reacción, se produce una cierta cantidad de dióxido de carbono, por lo que es mejor añadir Na2CO3x10H2O lentamente, para que la reacción no sea demasiado vigorosa.
Una vez añadido el carbonato sódico decahidratado, la reacción está terminada. El siguiente paso consiste en calentar la solución de acetato sódico para eliminar la mayor cantidad de agua posible. La solución se calienta hasta que empieza a formarse acetato de sodio sólido. Después de ese momento, el acetato de sodio se separa y se lleva a un recipiente aparte.
A continuación, el acetato de sodio puede secarse adicionalmente utilizando gel de sílice u otros compuestos que suelen emplearse para la absorción de agua.
Este acetato de sodio se presenta en forma de trihidrato. El trihidrato se puede convertir en el anhídrido, calentándolo más o utilizando otros procedimientos similares.
Se necesita 1KG asi que ¿como escalar esto adecuadamente? ¿alguien tiene una sintesis para esto?
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Parte 3. Nitrito de sodio
Nitrito de Sodio
Paso 1:
Neutrilizar Carbonato de Carbono en ácido Nítrico para hacer Nitrato de Sodio
Paso 2:
Derretir Ntrato de Sodio y añadir carbón activado para reducirlo a Nitrito.
Cantidades desconocidas
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Parte 4:
Síntesis de Etil Sulfato de Sodio
Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aspecto: Sólido blanco a blanquecino
Punto de ebullición: 209 °C
Punto de fusión: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7
Material de vidrio:
5L matraz de fondo redondo
Matraz de fondo redondo de dos o tres bocas de 5L
Vaso de precipitados de 5L
Columna de condensación.
Embudo de adición de igualación de presión
Filtro de vacío
Reactivos:
140g Etanol (Anhidro)
300g Ácido sulfúrico (98%)
2000ml Agua destilada
"≈" 260g de Carbonato de Calcio
"≈" 350g de solución concentrada de Carbonato de Sodio (40g/100ml)
410ml Etanol (anhidro) para la purificación.
Parte 1: Sulfato de Hidrógeno Etílico
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
El etanol y el ácido sulfúrico se ponen en el congelador para enfriarlos a 0 °C. El agua se pone en la nevera.
Se prepara un baño de agua helada y se añade etanol a un matraz de fondo redondo con un embudo de goteo de igualación de presión.
Se añade el ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota con agitación fuerte en el baño de hielo. La adición debe durar como mínimo 35 minutos desde la primera hasta la última gota.
Una vez completada la adición, la temperatura de reacción no debe superar los 20 °C.
Dejar que la solución se agite enérgicamente en el baño de hielo durante 60 minutos.
Transcurridos 60 minutos, la solución se ha vuelto amarilla, se retira el baño de hielo y la mezcla de reacción se coloca en un matraz de dos bocas y se introduce en un baño calefactor que se calienta a 50 °C.
Se calienta la mezcla de reacción a 50°C durante 60 minutos y luego se enfría a temperatura ambiente.
Se ponen 2000ml de agua fría en un vaso de precipitados de 5L y luego se añade lentamente la mezcla de reacción enfriada.
Parte 2: Sulfato de Hidrógeno de Etilo en - Sulfato de Hidrógeno de Etilo de Calcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Se añade carbonato cálcico (≈260g) lentamente con fuerte agitación hasta PH 7
A continuación se calentó el vaso de precipitados a 60 °C en un baño de agua, también se calentó un poco de agua de enjuague 200ml.
Filtrar el precipitado (sulfato de calcio) y enjuagar el vaso de precipitados y lavar con el agua calentada.
Conservar la mezcla filtrada.
Parte 3: Sulfato de etilo y calcio en - Sulfato de etilo e hidrógeno y sodio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
A la mezcla filtrada se le añade solución concentrada de carbonato sódico (≈350g)
El carbonato de calcio precipitará fuera de la solución
Seguir añadiendo carbonato sódico hasta que se vuelva alcalina (PH 12-14)
Filtrar al vacío el carbonato de Calcio. Lavar bien el filtrado con un poco de agua fría
Hervir la solución hasta que se enturbie y filtrar (el precipitado es carbonato de calcio).
Continuar evaporando el filtrado hasta que se seque.
Añadir 400 ml de etanol anhidro a la mezcla seca y calentar al baño maría hasta que se disuelvan la mayoría de los sólidos.
Filtrar a través de un embudo de vacío calentado, enjuagar el vaso de precipitados con 10 ml de etanol anhidro.
Cuando el filtrado alcance la temperatura ambiente, filtrar los cristales,
Devolver el filtrado al congelador para hacer un segundo lote de cristales y filtrar. Añadir los cristales del primer lote.
El rendimiento es de 235g - 51-65% del teórico. Esto necesita ser hecho x33 veces o escalado para dar 7584g
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Parte 5:
Preparar alcohol bencílico a partir de tolueno - ¿alguien tiene una síntesis para esto?
El tolueno contiene un grupo metilo unido a un grupo fenilo. El alcohol bencílico contiene un grupo hidroximetilo unido a un grupo fenilo. Primero sustituye un átomo de hidrógeno del grupo metilo del tolueno por un átomo de cloro. A continuación, sustituye el átomo de cloro por un grupo hidroxilo.
Respuesta completa:
En el tolueno, un grupo metilo está unido a un anillo bencénico. En el alcohol bencílico, un grupo hidroxilo está unido al grupo bencílico. Un grupo bencílico es una combinación de grupo metileno con grupo fenilo.
La conversión de tolueno en alcohol bencílico puede realizarse en dos pasos.
La cloración radical libre del tolueno con cloro en presencia de luz ultravioleta o calor da cloruro de bencilo. Un átomo de hidrógeno del grupo metilo del tolueno se sustituye por un átomo de cloro. Se elimina una molécula de cloruro de hidrógeno. En esta reacción, el anillo bencénico permanece tal cual. No se produce ninguna reacción entre el anillo bencénico y el cloro. Sólo el grupo metilo alifático reacciona con el cloro.
En el siguiente paso, el cloruro de bencilo sufre una reacción de sustitución nucleofílica en presencia de una solución acuosa de hidróxido de sodio para formar alcohol bencílico. Se elimina una molécula de cloruro sódico.
Nota: Los halogenuros de alquilo reaccionan con hidróxido sódico acuoso para experimentar una reacción de sustitución, en la que el átomo de halógeno se sustituye por un grupo hidroxilo. Si en lugar de cloruro sódico acuoso, el reactivo utilizado es hidróxido sódico alcohólico, entonces los halogenuros de alquilo prefieren la reacción de deshidrohalogenación.
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Parte 6:
Síntesis de benzaldehído a partir de alcohol bencílico
Baño de hielo salado (-10 °C);
Pipeta Pasteur y/o embudo de goteo, 100 ml (opcional);
Embudo de decantación de 250 ml;
Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
Agitador magnético (opcional);
Vaso de precipitados de 100 ml (x2) y 200 ml (x2);
Cilindro graduado para 100 ml;
Balanza de laboratorio (adecuada de 1 g a 100 g).
66 g (610 mmol) de alcohol bencílico;
30 g de bicarbonato sódico (NaHCO3);
50 g de sulfato sódico (NaSO4);
30 g de cloruro sódico (NaCl);
2 L de agua destilada.
El matraz se agitó manualmente para mezclar los reactivos y se observó un cambio inmediato de color, de amarillo pálido a amarillo verdoso brillante. A medida que se añadía más alcohol bencílico, se separaba una capa superior y el color de ésta se intensificaba gradualmente hasta alcanzar un azul verdoso intenso. También se observó la liberación de vapores marrones de óxido de nitrógeno. A estas alturas, el clásico aroma a extracto de almendra ya estaba muy presente en el aire entre las adiciones.
A cada nueva adición de alcohol bencílico y con la agitación de la mezcla, el color desaparecía y se volvía amarillo lechoso, pero después de dejarlo reaccionar, volvía el color azul; el cambio de color servía para seguir la reacción, y cada adición de alcohol bencílico se producía después de que la capa superior hubiera recuperado la coloración inusual. Con cierta dificultad, conseguí que pasara suficiente luz a través de la mezcla de color verde intenso para hacer una foto.
Se añadió un total de 66 g (610 mmol) de alcohol bencílico en el transcurso de unas 4 horas. Aunque al principio del experimento se utilizó un baño de sal helada para regular la temperatura, a medida que la reacción continúa y la concentración de ácido nítrico disminuye, la reacción se ralentiza considerablemente y basta con llevar a cabo el último tercio de la reacción, más o menos, a temperatura ambiente. Para evitar la contaminación por alcohol bencílico del producto de síntesis, se dejó de añadir alcohol bencílico cuando el color azul verdoso no volvió, al menos a su intensidad máxima, tras dejar reposar la mezcla de reacción durante un período de 30 minutos.
Después de dejarla reposar toda la noche (recomiendo agitarla toda la noche, si es posible) en un recipiente hermético, se colocó la mezcla bicapa en un embudo de decantación (250 ml) y se eliminó la capa acuosa inferior. La capa superior se lavó dos veces con solución saturada de bicarbonato sódico, seguida de agua destilada, y finalmente se secó parcialmente con un lavado de cloruro sódico saturado. La capa superior de color verde pálido, así como la capa acuosa, adquirieron inmediatamente un color rojo anaranjado después de añadir la solución de bicarbonato sódico por primera vez, aunque el color de la capa acuosa es notablemente menor con cada lavado sucesivo. El lavado con salmuera salió incoloro, aunque la capa de benzaldehído sigue estando fuertemente coloreada.
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Parte 7:
Ácido acético glacial - (CH₃COOH)
50g de acetato de sodio anhidro (C2H3NaO2)
75ml de ácido sulfúrico concentrado
Añadir acetato sódico anhidro en un matraz de fondo redondo añadir un embudo de goteo y gotear Ácido Sulfúrico concentrado sobre una placa caliente
Recoger el destilado a 115°C
Resultado = 35ml Esto debe hacerse x20 veces o a escala para obtener un total de 700ml
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Parte 8:
Aspecto: líquido aceitoso, olor afrutado
Punto de ebullición: 112,0 a 116,0 °C/760 mmHg
Punto de fusión: -90 °C
Peso molecular: 75,067 g/mol
Densidad: 1,054 g/ml (20° C)
Índice de refracción: 1,3917 a 20 °C/D; 1,39007 a 24,3 °C/D
A partir de etil sulfato sódico y un nitrito metálico.
158g de Etil Sulfato de Sodio (1 moles)
103.5g Nitrito de Sodio (1.5 moles) ? como calcular el rendimiento o incluso como hacerlo??? ver parte 3
8.6g Carbonato de Potasio (0.0625 moles)
A continuación, se calienta la mezcla hasta 125-130 °C, temperatura a la que el nitroetano se destila en cuanto se forma.
El calentamiento se interrumpe cuando el flujo de destilación disminuye considerablemente, y el nitroetano crudo se lava con una cantidad igual de agua, se seca sobre CaCl2 y, si es necesario, se decolora con un poco de carbón activado. A continuación se vuelve a destilar el nitroetano, recogiendo la fracción entre 114-116 °C. Rendimiento = 21g 42-46% de la teoría.
Para hacer 1000g de nitroetano (x48 de la síntesis anterior)
7584g de etil sulfato sódico (48 moles)
4968g Nitrito de Sodio (72 moles)
412,8g Carbonato de Potasio (3 moles)
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Parte 9:
Reacción de Henry para el 1-fenil-2-nitropropeno
Esquema de la reacción:
Ingredientes:
1000 ml Benzaldehído,
1000 ml Nitroetano,
250 ml Ácido Acético Glacial
50 ml de N-butilamina / Ciclohexilamina ¿cómo se hace todo esto?
1. Todos los ingredientes se añadieron en un matraz de 10 L.
2. Instalar un condensador en el matraz.
3. Empezar a agitar y calentar la mezcla de reacción hasta 60 °C.
4. Calentar la mezcla 2-3 horas.
5. Vaciar la mezcla en el cubo.
6. Añadir 800 ml de IPA en el cubo y remover.
7. Poner el cubo en el congelador durante 12 horas.
8. Transcurrido ese tiempo, se cristalizó el P2NP.
9. Se filtró y se secó. Resultado = 1500g de P2NP
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Parte 10:
Sulfato de Anfetamina
Ingredientes:
50g P2NP
500ml de Isopropanol
85g de papel de aluminio (mejor usar papel grueso)
500ml de ácido acético al 98% (también se puede usar al 70%, que no necesita agua)
500g de NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg de Hg(no3) ? ¿cómo se hace???
400ml DCM ¿se puede utilizar éter dietílico en su lugar????
Paso 1:
En primer lugar, haremos una mezcla con ácido acético y agua. Necesitamos agua, porque estamos utilizando 98% de acético. Si utiliza un 70%, no necesitará agua. Vierte (500ml GAA + 250ml dH2O) en un matraz erlenmeyer de 2L.
Paso 2. Preparar una solución de
Preparar una solución de 50 g de P2NP e IPA. Disolver 50 g en 500 ml de IPA caliente y dejar enfriar.
Paso 3:
Mientras se enfría la solución de IPA, preparar la amalgama de aluminio. Cortar 85g de papel de aluminio en cuadrados de 1x1. Póngalo en un matraz Erlenmeyer de 2 L, añada 200 ml de dH2O, 500 mg de Hg(no3) u otras sales de Hg y remueva. Después de 5-10 minutos verás posos grises en el frasco. Eso significa que la amalgamación ha comenzado. Espere unos 10 minutos más y lave el aluminio con agua 3 veces. A continuación, elimine todos los posos y el Hg(no3), ya que las sales de Hg son muy peligrosas.
Paso 4:
Usted está listo para comenzar la reacción. Añadir la amalgama de aluminio a la mezcla de ácido acético y agua. Espere unos 3-5 minutos, mientras que la solución será gris. Puede remover o agitar.
Paso 5:
Añadir la solución de P2NP y remover un poco. Después de la adición en los 5-10 minutos comenzará la reacción tormentosa. añadir condensador al matraz Erlenmeyer. dejar que el matraz permanezca inmóvil durante unos 20-25 minutos.
Paso 6:
En este tiempo, toda la solución hervirá.
Cuando termine la reacción, coloque el matraz en la placa calefactora y vuelva a fluir durante una hora.
Después de 45 minutos, puedes ver que la reacción se ha vuelto rosa.
El reflujo ha terminado. Dejar enfriar a temperatura ambiente. Ya tienes la solución roja/amarilla.
Paso 7:
Mientras la solución se enfría, necesitamos NaOH. Añadir 500g de NaOH en el tarro y verter 500ml de dH2O. La solución estará muy caliente. Enfríala, así que ponla en el congelador o en un baño de hielo y agua salada.
Paso 8:
Cuando las dos soluciones se hayan enfriado, empieza a verter la solución de NaOH. Verter una pequeña cantidad, porque toda la mezcla en el matraz erlenmeyer empezará a calentarse. Así que añádela lentamente y remueve bien después de añadirla. Hay que hacerlo mientras se ven 2 capas y el ph será de 10-12. Cuando se añada el NaOH, espere a que se enfríe toda la solución. Hay que escoger la capa superior, roja/amarilla.
Paso 9:
Vaciar la mezcla de reacción en un embudo separado. Extracción con diclorometano 2x200ml.Entonces, recogimos la base libre de anfetamina. Comprobar el ph.
El ph es 11.
Ahora necesitamos convertir la base libre en sulfato de anfetamina. Esto lo harás con ácido sulfúrico e isopropanol.
Paso 10:
Solución H2SO4 + IPA (10ml).
Gota a gota añade el ácido a la base libre y remueve mucho. Verás como aparece sulfato de anfetamina. Añadir la solución ácida hasta que el PH llegue a 7.
Paso 11:
Filtre el sulfato de anfetamina y déjelo secar en un lugar cálido.
De 50g de P2NP se obtienen 35g de sulfato de anfetamina, con un rendimiento del 70%. Esto necesita ser hecho x30 veces para producir 1kg de sulfato de anfetamina o escalado para hacer una reaccion mas grande.
muchos de los productos quimicos es facilmente disponible en tiendas de piscina o ferreterias. necesito ayuda de ustedes aqui para terminarlo y calcular las cantidades correctas. cuando toda la sintesis esta en su lugar voy a hacer todos los pasos y hacer videos y fotos en 4k de todos los pasos. tambien voy a limpiar los "write ups" e incluir imagenes e ilustraciones y lista completa / tabla de todos los productos quimicos para hacer un kg Terminado sulfato de anfetamina. por favor, lea a traves y se si usted detecta algun error o si hay una ruta mas rapida / mejor rendimiento que no se considera aqui. todos los productos quimicos en el texto rojo con ?? yo no tengo ni idea de como hacer o lo que rinde. espero que todos podamos terminar este "papel" juntos y hacerlo de modo que cada persona en el mundo puede hacer esto
cualquier ayuda o comentario que tiene que ir en la lista POR FAVOR, dime. para aquellos que contribuye GRACIAS. (Y SI TODOS LOS VIDEOS Y TRABAJOS TERMINADOS SOLO ESTARAN DISPONIBLES DESDE ESTE FORO)
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Parte 1:
Ácido Nítrico ???
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Parte 2:
Acetato de Sodio - Natriumacetat (CH₃COONa)
El acetato de sodio puede prepararse fácilmente haciendo reaccionar una solución de ácido acético con bicarbonato sódico o carbonato sódico decahidratado. En esta síntesis se ha utilizado carbonato sódico decahidratado.
La ecuación química es la siguiente Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL de ácido acético al 9% contienen aproximadamente 1,50 moles del ácido mencionado. Considerando las cantidades de sustancias que muestra la ecuación química, se necesita la mitad de la cantidad de carbonato sódico decahidratado. Por tanto, se han pesado 0,75 moles (214,4 gramos) del compuesto mencionado.
El procedimiento es muy sencillo, por lo que, junto con los productos químicos necesarios, los únicos otros elementos necesarios son un vaso de precipitados grande o una olla en la que se llevará a cabo la reacción, y un quemador de gas o una placa eléctrica.
En primer lugar, se vierte la solución de ácido acético en una olla. A continuación, se añade carbonato sódico decahidratado, sin dejar de remover. Durante la reacción, se produce una cierta cantidad de dióxido de carbono, por lo que es mejor añadir Na2CO3x10H2O lentamente, para que la reacción no sea demasiado vigorosa.
Una vez añadido el carbonato sódico decahidratado, la reacción está terminada. El siguiente paso consiste en calentar la solución de acetato sódico para eliminar la mayor cantidad de agua posible. La solución se calienta hasta que empieza a formarse acetato de sodio sólido. Después de ese momento, el acetato de sodio se separa y se lleva a un recipiente aparte.
A continuación, el acetato de sodio puede secarse adicionalmente utilizando gel de sílice u otros compuestos que suelen emplearse para la absorción de agua.
Este acetato de sodio se presenta en forma de trihidrato. El trihidrato se puede convertir en el anhídrido, calentándolo más o utilizando otros procedimientos similares.
Se necesita 1KG asi que ¿como escalar esto adecuadamente? ¿alguien tiene una sintesis para esto?
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Parte 3. Nitrito de sodio
Nitrito de Sodio
Paso 1:
Neutrilizar Carbonato de Carbono en ácido Nítrico para hacer Nitrato de Sodio
Paso 2:
Derretir Ntrato de Sodio y añadir carbón activado para reducirlo a Nitrito.
Cantidades desconocidas
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Parte 4:
Síntesis de Etil Sulfato de Sodio
Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aspecto: Sólido blanco a blanquecino
Punto de ebullición: 209 °C
Punto de fusión: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7
Material de vidrio:
5L matraz de fondo redondo
Matraz de fondo redondo de dos o tres bocas de 5L
Vaso de precipitados de 5L
Columna de condensación.
Embudo de adición de igualación de presión
Filtro de vacío
Reactivos:
140g Etanol (Anhidro)
300g Ácido sulfúrico (98%)
2000ml Agua destilada
"≈" 260g de Carbonato de Calcio
"≈" 350g de solución concentrada de Carbonato de Sodio (40g/100ml)
410ml Etanol (anhidro) para la purificación.
Parte 1: Sulfato de Hidrógeno Etílico
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
El etanol y el ácido sulfúrico se ponen en el congelador para enfriarlos a 0 °C. El agua se pone en la nevera.
Se prepara un baño de agua helada y se añade etanol a un matraz de fondo redondo con un embudo de goteo de igualación de presión.
Se añade el ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota con agitación fuerte en el baño de hielo. La adición debe durar como mínimo 35 minutos desde la primera hasta la última gota.
Una vez completada la adición, la temperatura de reacción no debe superar los 20 °C.
Dejar que la solución se agite enérgicamente en el baño de hielo durante 60 minutos.
Transcurridos 60 minutos, la solución se ha vuelto amarilla, se retira el baño de hielo y la mezcla de reacción se coloca en un matraz de dos bocas y se introduce en un baño calefactor que se calienta a 50 °C.
Se calienta la mezcla de reacción a 50°C durante 60 minutos y luego se enfría a temperatura ambiente.
Se ponen 2000ml de agua fría en un vaso de precipitados de 5L y luego se añade lentamente la mezcla de reacción enfriada.
Parte 2: Sulfato de Hidrógeno de Etilo en - Sulfato de Hidrógeno de Etilo de Calcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Se añade carbonato cálcico (≈260g) lentamente con fuerte agitación hasta PH 7
A continuación se calentó el vaso de precipitados a 60 °C en un baño de agua, también se calentó un poco de agua de enjuague 200ml.
Filtrar el precipitado (sulfato de calcio) y enjuagar el vaso de precipitados y lavar con el agua calentada.
Conservar la mezcla filtrada.
Parte 3: Sulfato de etilo y calcio en - Sulfato de etilo e hidrógeno y sodio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
A la mezcla filtrada se le añade solución concentrada de carbonato sódico (≈350g)
El carbonato de calcio precipitará fuera de la solución
Seguir añadiendo carbonato sódico hasta que se vuelva alcalina (PH 12-14)
Filtrar al vacío el carbonato de Calcio. Lavar bien el filtrado con un poco de agua fría
Hervir la solución hasta que se enturbie y filtrar (el precipitado es carbonato de calcio).
Continuar evaporando el filtrado hasta que se seque.
Añadir 400 ml de etanol anhidro a la mezcla seca y calentar al baño maría hasta que se disuelvan la mayoría de los sólidos.
Filtrar a través de un embudo de vacío calentado, enjuagar el vaso de precipitados con 10 ml de etanol anhidro.
Cuando el filtrado alcance la temperatura ambiente, filtrar los cristales,
Devolver el filtrado al congelador para hacer un segundo lote de cristales y filtrar. Añadir los cristales del primer lote.
El rendimiento es de 235g - 51-65% del teórico. Esto necesita ser hecho x33 veces o escalado para dar 7584g
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Parte 5:
Preparar alcohol bencílico a partir de tolueno - ¿alguien tiene una síntesis para esto?
El tolueno contiene un grupo metilo unido a un grupo fenilo. El alcohol bencílico contiene un grupo hidroximetilo unido a un grupo fenilo. Primero sustituye un átomo de hidrógeno del grupo metilo del tolueno por un átomo de cloro. A continuación, sustituye el átomo de cloro por un grupo hidroxilo.
Respuesta completa:
En el tolueno, un grupo metilo está unido a un anillo bencénico. En el alcohol bencílico, un grupo hidroxilo está unido al grupo bencílico. Un grupo bencílico es una combinación de grupo metileno con grupo fenilo.
La conversión de tolueno en alcohol bencílico puede realizarse en dos pasos.
La cloración radical libre del tolueno con cloro en presencia de luz ultravioleta o calor da cloruro de bencilo. Un átomo de hidrógeno del grupo metilo del tolueno se sustituye por un átomo de cloro. Se elimina una molécula de cloruro de hidrógeno. En esta reacción, el anillo bencénico permanece tal cual. No se produce ninguna reacción entre el anillo bencénico y el cloro. Sólo el grupo metilo alifático reacciona con el cloro.
En el siguiente paso, el cloruro de bencilo sufre una reacción de sustitución nucleofílica en presencia de una solución acuosa de hidróxido de sodio para formar alcohol bencílico. Se elimina una molécula de cloruro sódico.
Nota: Los halogenuros de alquilo reaccionan con hidróxido sódico acuoso para experimentar una reacción de sustitución, en la que el átomo de halógeno se sustituye por un grupo hidroxilo. Si en lugar de cloruro sódico acuoso, el reactivo utilizado es hidróxido sódico alcohólico, entonces los halogenuros de alquilo prefieren la reacción de deshidrohalogenación.
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Parte 6:
Síntesis de benzaldehído a partir de alcohol bencílico
Introducción
El procedimiento a continuación describe la oxidación de alcohol bencílico a benzaldehído en alto rendimiento usando ácido nítrico acuoso como oxidante. Otros métodos de oxidación de alcohol bencílico a benzaldehído son bien conocidos, incluidos los que utilizan clorocromatos, persulfato o dióxido de manganeso activado. El método es ventajoso en el sentido de que proporciona un alto rendimiento a la vez que utiliza un equipo relativamente sencillo y reactivos más comunes y fáciles de obtener que otros.Equipo y material de vidrio.
Matraz de fondo redondo, 250 ml;Baño de hielo salado (-10 °C);
Pipeta Pasteur y/o embudo de goteo, 100 ml (opcional);
Embudo de decantación de 250 ml;
Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
Agitador magnético (opcional);
Vaso de precipitados de 100 ml (x2) y 200 ml (x2);
Cilindro graduado para 100 ml;
Balanza de laboratorio (adecuada de 1 g a 100 g).
Reactivos.
50 g de ácido nítrico al 90% (densidad 1,48 g/ml); ¿cómo hacer? o ¿cómo calcular el rendimiento??66 g (610 mmol) de alcohol bencílico;
30 g de bicarbonato sódico (NaHCO3);
50 g de sulfato sódico (NaSO4);
30 g de cloruro sódico (NaCl);
2 L de agua destilada.
Procedimiento.
Se colocaron 50 g (714 mmol) de ácido nítrico al 90% (densidad 1,48 g/ml) en un matraz de fondo redondo de 250 ml. El ácido nítrico se enfrió en un baño de hielo salado (-10 °C) y se añadieron al matraz un par de ml de alcohol bencílico (de calidad técnica o superior) utilizando una pipeta Pasteur.El matraz se agitó manualmente para mezclar los reactivos y se observó un cambio inmediato de color, de amarillo pálido a amarillo verdoso brillante. A medida que se añadía más alcohol bencílico, se separaba una capa superior y el color de ésta se intensificaba gradualmente hasta alcanzar un azul verdoso intenso. También se observó la liberación de vapores marrones de óxido de nitrógeno. A estas alturas, el clásico aroma a extracto de almendra ya estaba muy presente en el aire entre las adiciones.
A cada nueva adición de alcohol bencílico y con la agitación de la mezcla, el color desaparecía y se volvía amarillo lechoso, pero después de dejarlo reaccionar, volvía el color azul; el cambio de color servía para seguir la reacción, y cada adición de alcohol bencílico se producía después de que la capa superior hubiera recuperado la coloración inusual. Con cierta dificultad, conseguí que pasara suficiente luz a través de la mezcla de color verde intenso para hacer una foto.
Se añadió un total de 66 g (610 mmol) de alcohol bencílico en el transcurso de unas 4 horas. Aunque al principio del experimento se utilizó un baño de sal helada para regular la temperatura, a medida que la reacción continúa y la concentración de ácido nítrico disminuye, la reacción se ralentiza considerablemente y basta con llevar a cabo el último tercio de la reacción, más o menos, a temperatura ambiente. Para evitar la contaminación por alcohol bencílico del producto de síntesis, se dejó de añadir alcohol bencílico cuando el color azul verdoso no volvió, al menos a su intensidad máxima, tras dejar reposar la mezcla de reacción durante un período de 30 minutos.
Después de dejarla reposar toda la noche (recomiendo agitarla toda la noche, si es posible) en un recipiente hermético, se colocó la mezcla bicapa en un embudo de decantación (250 ml) y se eliminó la capa acuosa inferior. La capa superior se lavó dos veces con solución saturada de bicarbonato sódico, seguida de agua destilada, y finalmente se secó parcialmente con un lavado de cloruro sódico saturado. La capa superior de color verde pálido, así como la capa acuosa, adquirieron inmediatamente un color rojo anaranjado después de añadir la solución de bicarbonato sódico por primera vez, aunque el color de la capa acuosa es notablemente menor con cada lavado sucesivo. El lavado con salmuera salió incoloro, aunque la capa de benzaldehído sigue estando fuertemente coloreada.
Discusión
El análisis GC-MS ha mostrado un cromatograma que contenía 3 picos principales. El pico más grande, benzaldehído, se midió en el 92% del área del pico, con un pico adicional para el alcohol bencílico residual que constituye otro 3%. El rendimiento final de esta síntesis en benzaldehído puro fue de aproximadamente el 79%. Esta síntesis puede ampliarse fácilmente. Recomiendo encarecidamente utilizar la destilación al vacío antes de utilizar esta sustancia en otras síntesis.Conclusión
Dadas las limitaciones de equipo y espacio, esta síntesis, aunque se desarrolló sin mayores contratiempos ni obstáculos, podría mejorarse en algunos aspectos. Por ejemplo, sería preferible utilizar un agitador magnético y un embudo de goteo en lugar de estar suspendido sobre la mezcla de reacción y agitarla manualmente. Además, si es posible, utilice reactivos de laboratorio para aumentar el rendimiento y reducir los productos secundarios.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 7:
Ácido acético glacial - (CH₃COOH)
50g de acetato de sodio anhidro (C2H3NaO2)
75ml de ácido sulfúrico concentrado
Añadir acetato sódico anhidro en un matraz de fondo redondo añadir un embudo de goteo y gotear Ácido Sulfúrico concentrado sobre una placa caliente
Recoger el destilado a 115°C
Resultado = 35ml Esto debe hacerse x20 veces o a escala para obtener un total de 700ml
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Parte 8:
Síntesis de nitroetano
Aspecto: líquido aceitoso, olor afrutado
Punto de ebullición: 112,0 a 116,0 °C/760 mmHg
Punto de fusión: -90 °C
Peso molecular: 75,067 g/mol
Densidad: 1,054 g/ml (20° C)
Índice de refracción: 1,3917 a 20 °C/D; 1,39007 a 24,3 °C/D
A partir de etil sulfato sódico y un nitrito metálico.
158g de Etil Sulfato de Sodio (1 moles)
103.5g Nitrito de Sodio (1.5 moles) ? como calcular el rendimiento o incluso como hacerlo??? ver parte 3
8.6g Carbonato de Potasio (0.0625 moles)
A continuación, se calienta la mezcla hasta 125-130 °C, temperatura a la que el nitroetano se destila en cuanto se forma.
El calentamiento se interrumpe cuando el flujo de destilación disminuye considerablemente, y el nitroetano crudo se lava con una cantidad igual de agua, se seca sobre CaCl2 y, si es necesario, se decolora con un poco de carbón activado. A continuación se vuelve a destilar el nitroetano, recogiendo la fracción entre 114-116 °C. Rendimiento = 21g 42-46% de la teoría.
Para hacer 1000g de nitroetano (x48 de la síntesis anterior)
7584g de etil sulfato sódico (48 moles)
4968g Nitrito de Sodio (72 moles)
412,8g Carbonato de Potasio (3 moles)
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Parte 9:
Reacción de Henry para el 1-fenil-2-nitropropeno
Esquema de la reacción:
Ingredientes:
1000 ml Benzaldehído,
1000 ml Nitroetano,
250 ml Ácido Acético Glacial
50 ml de N-butilamina / Ciclohexilamina ¿cómo se hace todo esto?
1. Todos los ingredientes se añadieron en un matraz de 10 L.
2. Instalar un condensador en el matraz.
3. Empezar a agitar y calentar la mezcla de reacción hasta 60 °C.
4. Calentar la mezcla 2-3 horas.
5. Vaciar la mezcla en el cubo.
6. Añadir 800 ml de IPA en el cubo y remover.
7. Poner el cubo en el congelador durante 12 horas.
8. Transcurrido ese tiempo, se cristalizó el P2NP.
9. Se filtró y se secó. Resultado = 1500g de P2NP
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Parte 10:
Sulfato de Anfetamina
Ingredientes:
50g P2NP
500ml de Isopropanol
85g de papel de aluminio (mejor usar papel grueso)
500ml de ácido acético al 98% (también se puede usar al 70%, que no necesita agua)
500g de NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg de Hg(no3) ? ¿cómo se hace???
400ml DCM ¿se puede utilizar éter dietílico en su lugar????
Paso 1:
En primer lugar, haremos una mezcla con ácido acético y agua. Necesitamos agua, porque estamos utilizando 98% de acético. Si utiliza un 70%, no necesitará agua. Vierte (500ml GAA + 250ml dH2O) en un matraz erlenmeyer de 2L.
Paso 2. Preparar una solución de
Preparar una solución de 50 g de P2NP e IPA. Disolver 50 g en 500 ml de IPA caliente y dejar enfriar.
Paso 3:
Mientras se enfría la solución de IPA, preparar la amalgama de aluminio. Cortar 85g de papel de aluminio en cuadrados de 1x1. Póngalo en un matraz Erlenmeyer de 2 L, añada 200 ml de dH2O, 500 mg de Hg(no3) u otras sales de Hg y remueva. Después de 5-10 minutos verás posos grises en el frasco. Eso significa que la amalgamación ha comenzado. Espere unos 10 minutos más y lave el aluminio con agua 3 veces. A continuación, elimine todos los posos y el Hg(no3), ya que las sales de Hg son muy peligrosas.
Paso 4:
Usted está listo para comenzar la reacción. Añadir la amalgama de aluminio a la mezcla de ácido acético y agua. Espere unos 3-5 minutos, mientras que la solución será gris. Puede remover o agitar.
Paso 5:
Añadir la solución de P2NP y remover un poco. Después de la adición en los 5-10 minutos comenzará la reacción tormentosa. añadir condensador al matraz Erlenmeyer. dejar que el matraz permanezca inmóvil durante unos 20-25 minutos.
Paso 6:
En este tiempo, toda la solución hervirá.
Cuando termine la reacción, coloque el matraz en la placa calefactora y vuelva a fluir durante una hora.
Después de 45 minutos, puedes ver que la reacción se ha vuelto rosa.
El reflujo ha terminado. Dejar enfriar a temperatura ambiente. Ya tienes la solución roja/amarilla.
Paso 7:
Mientras la solución se enfría, necesitamos NaOH. Añadir 500g de NaOH en el tarro y verter 500ml de dH2O. La solución estará muy caliente. Enfríala, así que ponla en el congelador o en un baño de hielo y agua salada.
Paso 8:
Cuando las dos soluciones se hayan enfriado, empieza a verter la solución de NaOH. Verter una pequeña cantidad, porque toda la mezcla en el matraz erlenmeyer empezará a calentarse. Así que añádela lentamente y remueve bien después de añadirla. Hay que hacerlo mientras se ven 2 capas y el ph será de 10-12. Cuando se añada el NaOH, espere a que se enfríe toda la solución. Hay que escoger la capa superior, roja/amarilla.
Paso 9:
Vaciar la mezcla de reacción en un embudo separado. Extracción con diclorometano 2x200ml.Entonces, recogimos la base libre de anfetamina. Comprobar el ph.
El ph es 11.
Ahora necesitamos convertir la base libre en sulfato de anfetamina. Esto lo harás con ácido sulfúrico e isopropanol.
Paso 10:
Solución H2SO4 + IPA (10ml).
Gota a gota añade el ácido a la base libre y remueve mucho. Verás como aparece sulfato de anfetamina. Añadir la solución ácida hasta que el PH llegue a 7.
Paso 11:
Filtre el sulfato de anfetamina y déjelo secar en un lugar cálido.
De 50g de P2NP se obtienen 35g de sulfato de anfetamina, con un rendimiento del 70%. Esto necesita ser hecho x30 veces para producir 1kg de sulfato de anfetamina o escalado para hacer una reaccion mas grande.
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