Introducción
Es totalmente OTC y utiliza carbón activado como auxiliar de limpieza al tiempo que aprovecha las características de la nafta VM&P. El rendimiento medio es del 60 % de base libre muy limpia.
Definiciones
En este escrito se utilizará la expresión "por cada caja de pastillas utilizada". Esto se refiere a cada caja de 48 x 60 mg, o 96 x 30 mg, o 20 x 120 mg. Además, se utilizará la frase "por cada gramo de masa total de píldoras". Serefiere al peso total de las pastillas antes de molerlas.
Método 1
Equipo y material de vidrio.
- Un vaso de precipitados u otro material de vidrio resistente al calor (aproximadamente 100 mL por cada caja de píldoras utilizada)
- Un matraz erlenmeyer u otro recipiente de vidrio resistente al calor (aproximadamente 100 mL por cada caja de píldoras utilizada)
- Una probeta graduada de 100-200 mL u otro dispositivo de medición de líquidos en mL
- Un plato de pyrex para tartas (2 si se utilizan más de 5 cajas)
- Dos embudos de vidrio de 5" o embudos de plástico para combustible
- Un colador de cocina de malla metálica de 5" (tipo tienda de dólar)
- Un gotero de 5 ml para medicamentos infantiles
- Toallitas de baño Charmin (sin perfume)
- Varilla agitadora de vidrio o pinchos de bambú
- Molinillo de café limpio
- Plato caliente
- Ventilador pequeño
- Báscula pequeña en gramos
- Gafas de seguridad, guantes de látex
- Carbón activado, grado de investigación (tienda de mascotas)
- Almidón de maíz (supermercado)
- Acetona seca - CH3COCH3 (secada con carbonato sódico cocido)
- Carbonato sódico - Na2CO3 (sosa para lavar)
- Cloruro sódico - NaCl (sal)
- Hidróxido sódico - NaOH (lejía)
- Nafta VM&P - sin sustitutivos (tienda de pinturas), no utilizar colemans, éter de petróleo, líquido para encendedores, etc.
Instalación de gasificación si se desea el resultado de sal HCl
Resumen del procedimiento.
- Combine las pastillas con carbón activado, NaCl, NaOH y Na2CO3.
- Triturar hasta obtener un polvo fino y tamizar a través de un colador.
- Añadir acetona.
- Añadir una pequeña cantidad de agua.
- Mezclar hasta obtener una pasta.
- Añadir almidón de maíz.
- Mezclar hasta obtener la consistencia de tierra húmeda para macetas.
- Secar completamente.
- Añadir nafta.
- Calentar hasta ebullición sin dejar de remover.
- Filtrar a través del filtro Charmin.
- Repetir dos veces.
- Congelar el filtrado.
- Filtrar los cristales.
- Convertir en forma de sal si se desea.
Procedimiento
1) Pesar las pastillas y anotar el peso total.2)Colocar las pastillas en un molinillo de café limpio.
3) Por cada caja de pastillas utilizada, añadir:
- 2 g de sosa de lavado
- 2 g de sal3) Por cada caja de pastillas utilizada, añadir:
- 2 g de sosa de lavado
- 4 g de carbón activado
- 4 g de hidróxido de sodio
Si no cabe todo en el molinillo de caféProcesa unas 3 - 4 cajas a la vez.
¿Por qué añado sal? Para atraer el agua y actuar como abrasivo para ayudar a moler.¿Por qué añado sosa? Para que actúe como agente amortiguador.
Después de moler, la mezcla se calienta y no se tamiza bien? El carbón que se vende para la filtración de acuarios puede contener un exceso de humedad. El contenido de humedad será evidente cuando se muela el carbón. El carbón húmedo tenderá a apelmazarse en el lateral del triturador y se notará húmedo. Si el carbón está húmedo, séquelo antes de usarlo calentándolo en un horno o microondas. Tome precauciones al manipular el carbón calentado para evitar quemaduras. Deje que el carbón se enfríe antes de molerlo o combinarlo con otros ingredientes. Guarde el carbón seco que no haya utilizado en un recipiente hermético.
4) Triture la mezcla hasta obtener un polvo fino. Es importante moler la mezcla lo más fina y uniformemente posible, con la consistencia de harina gruesa.
5) Tamizar la mezcla en el vaso de precipitados utilizando un colador de malla metálica colocado dentro de un embudo grande para minimizar la formación de polvo. Cuando muelas y tamices, ten cuidado con las rejillas de ventilación, los ventiladores y las ventanas abiertas, para que el pseudopolvo no salga volando. Tampoco querrá inhalar polvo de NaOH o carbón. Deja que el polvo se asiente en el molinillo antes de abrir la tapa.
6) Por cada gramo de masa total de pastillas, añade
- 1,5 mL de acetona seca4) Triture la mezcla hasta obtener un polvo fino. Es importante moler la mezcla lo más fina y uniformemente posible, con la consistencia de harina gruesa.
5) Tamizar la mezcla en el vaso de precipitados utilizando un colador de malla metálica colocado dentro de un embudo grande para minimizar la formación de polvo. Cuando muelas y tamices, ten cuidado con las rejillas de ventilación, los ventiladores y las ventanas abiertas, para que el pseudopolvo no salga volando. Tampoco querrá inhalar polvo de NaOH o carbón. Deja que el polvo se asiente en el molinillo antes de abrir la tapa.
6) Por cada gramo de masa total de pastillas, añade
Esta medida te dará una idea aproximada. En este punto queremos que la mezcla sea líquida, no una pasta. Añada más acetona en pequeños incrementos, ya que la mezcla pasará de rígida a fluida muy rápidamente. La acetona utilizada para este propósito debe secarse antes de su uso, ya que el contenido de humedad de la acetona puede variar en un rango tan amplio que la única manera de obtener resultados consistentes es secar la acetona antes de su uso.
7) Por cada caja de pastillas utilizada añadir, mientras se agita
- 3 gotas de H2O destilada (utilizar el cuentagotas de los medicamentos para bebés)7) Por cada caja de pastillas utilizada añadir, mientras se agita
¿Por qué usamos acetona seca y luego añadimos agua? Dado que la cantidad de humedad presente es crítica para un correcto basado, y que el contenido de agua de la acetona no seca es muy variable, la única manera de controlar con precisión la humedad disponible para el basado es secar primero la acetona, y después añadir una cantidad medida de agua.
8) Remover con una varilla de vidrio durante unos 3 o 4 minutos. La mezcla se espesará lentamente hasta formar una pasta húmeda.
9) Por cada caja de pastillas utilizada, añadir
- 1,0 g de almidón de maíz8) Remover con una varilla de vidrio durante unos 3 o 4 minutos. La mezcla se espesará lentamente hasta formar una pasta húmeda.
9) Por cada caja de pastillas utilizada, añadir
10) Remover durante unos minutos. La mezcla se volverá muy dura y tendrá la consistencia de tierra húmeda para macetas, sin signos de líquido visible. Añada más maicena en pequeños incrementos si es necesario.
¿Por qué la maicena? La maicena es un gran absorbente y ayuda a secar la mezcla rápidamente. Al secarse, la maicena evitará que nuestra mezcla se convierta en pequeñas rocas duras y, al volver a pulverizarla, hará que la mezcla fluya libremente. También ayudará a absorber el gak ceroso cuando extraigamos nuestra base libre.
11) Extiende la mezcla en los platos para tartas y deja que se seque completamente. Se secará rápido porque el carbono ha aumentado la superficie de nuestra mezcla.
12) Cuando esté completamente seca, tamiza la mezcla de nuevo en el vaso de precipitados utilizando el colador de malla metálica colocado dentro de un embudo grande.
13) Por cada caja de pastillas utilizada, añade
- 35 mL de Nafta¿Por qué la maicena? La maicena es un gran absorbente y ayuda a secar la mezcla rápidamente. Al secarse, la maicena evitará que nuestra mezcla se convierta en pequeñas rocas duras y, al volver a pulverizarla, hará que la mezcla fluya libremente. También ayudará a absorber el gak ceroso cuando extraigamos nuestra base libre.
11) Extiende la mezcla en los platos para tartas y deja que se seque completamente. Se secará rápido porque el carbono ha aumentado la superficie de nuestra mezcla.
12) Cuando esté completamente seca, tamiza la mezcla de nuevo en el vaso de precipitados utilizando el colador de malla metálica colocado dentro de un embudo grande.
13) Por cada caja de pastillas utilizada, añade
14) Mezclar bien. A continuación, coloque el vaso de precipitados en la placa calefactora a fuego medio-alto. Con agitación suave y constante, calentar la mezcla hasta ebullición. Apagar el fuego y seguir removiendo durante 1 minuto. Retira la mezcla de la placa y déjala reposar unos minutos para que los sólidos se asienten.
¿No es peligroso hervir nafta? Hervir cualquier disolvente inflamable es una práctica extremadamente peligrosa. Los disolventes no deben calentarse sobre una llama abierta ni en ningún aparato que pueda producir una chispa. Esto incluye las placas eléctricas defectuosas o dañadas. Se requiere una ventilación adecuada. Esto no debe hacerse en un entorno cerrado debido al riesgo de explosión y/o incendio y debido a los problemas de salud relacionados con la inhalación de vapores de disolvente. El uso constante de un ventilador colocado para soplar a través del disolvente disipará el vapor y reducirá el riesgo de incendio y explosión.
15) Mientras espera, haga un filtro Charmin. Tome 4 capas de Charmin y dóblelas tres veces para formar un cuadrado. Dóblalo una y otra vez para formar un cuarto de cuadrado. Humedece completamente el cuadrado con un poco de nafta limpia utilizando el cuentagotas y coloca la almohadilla en el fondo del embudo a través del cuello. El Charmin no debe estar "empaquetado" o "comprimido". Moldea suavemente los bordes alrededor del contorno del fondo del embudo. Humedécelo de nuevo con nafta y coloca este embudo-filtro en el matraz Erlenmeyer.
16) Decanta lentamente la nafta en el embudo en pequeñas cantidades y deja que se filtre a través del Charmin en el matraz. No viertas más de lo que pueda pasar a través del Charmin en tiempo más o menos real. Si haces un charco grande puede empezar a cristalizar en el embudo, obstruyendo el filtro. La nafta filtrada debe ser cristalina. En el filtrado empezarán a formarse cristales de base libre. Apartar el matraz.
17) Por cada caja de pastillas utilizada, añadir
- 20 mL de nafta¿No es peligroso hervir nafta? Hervir cualquier disolvente inflamable es una práctica extremadamente peligrosa. Los disolventes no deben calentarse sobre una llama abierta ni en ningún aparato que pueda producir una chispa. Esto incluye las placas eléctricas defectuosas o dañadas. Se requiere una ventilación adecuada. Esto no debe hacerse en un entorno cerrado debido al riesgo de explosión y/o incendio y debido a los problemas de salud relacionados con la inhalación de vapores de disolvente. El uso constante de un ventilador colocado para soplar a través del disolvente disipará el vapor y reducirá el riesgo de incendio y explosión.
15) Mientras espera, haga un filtro Charmin. Tome 4 capas de Charmin y dóblelas tres veces para formar un cuadrado. Dóblalo una y otra vez para formar un cuarto de cuadrado. Humedece completamente el cuadrado con un poco de nafta limpia utilizando el cuentagotas y coloca la almohadilla en el fondo del embudo a través del cuello. El Charmin no debe estar "empaquetado" o "comprimido". Moldea suavemente los bordes alrededor del contorno del fondo del embudo. Humedécelo de nuevo con nafta y coloca este embudo-filtro en el matraz Erlenmeyer.
16) Decanta lentamente la nafta en el embudo en pequeñas cantidades y deja que se filtre a través del Charmin en el matraz. No viertas más de lo que pueda pasar a través del Charmin en tiempo más o menos real. Si haces un charco grande puede empezar a cristalizar en el embudo, obstruyendo el filtro. La nafta filtrada debe ser cristalina. En el filtrado empezarán a formarse cristales de base libre. Apartar el matraz.
17) Por cada caja de pastillas utilizada, añadir
18 ) Mezclar bien. A continuación, colocar el vaso de precipitados en la placa caliente a fuego medio-alto. Con agitación suave y constante, calentar la mezcla hasta ebullición. Apagar el fuego y seguir removiendo durante 1 minuto. Retíralo de la placa caliente y déjalo a un lado para que los sólidos se asienten durante un minuto.
19) Decanta lentamente la nafta en el mismo embudo filtrante en pequeñas cantidades y deja que se filtre a través del Charmin en el matraz, combinando los filtrados. No viertas más de lo que pueda pasar por el Charmin en tiempo más o menos real. No sustituya el Charmin, siga reutilizando la misma almohadilla.
20) Por cada caja de pastillas utilizada añada.
- 10 mL de Nafta19) Decanta lentamente la nafta en el mismo embudo filtrante en pequeñas cantidades y deja que se filtre a través del Charmin en el matraz, combinando los filtrados. No viertas más de lo que pueda pasar por el Charmin en tiempo más o menos real. No sustituya el Charmin, siga reutilizando la misma almohadilla.
20) Por cada caja de pastillas utilizada añada.
21 ) Mezclar bien. A continuación, coloque el vaso de precipitados en la placa caliente a fuego medio-alto. Con una agitación suave y constante, calentar la mezcla hasta que hierva. Apagar el fuego y continuar removiendo durante 1 minuto. Retirar de la placa caliente.
22) Decantar lentamente la nafta en el mismo embudo filtrante en pequeñas cantidades y dejar que se filtre a través del Charmin en el matraz, combinando los filtrados. A continuación, vaciar todo el contenido del vaso de precipitados en el embudo filtrante y dejar escurrir.
23 ) Mientras se escurre, hervir una pequeña cantidad de nafta, unos 5 mL por cada caja de pastillas utilizada. Cuando parezca que ha escurrido todo el líquido, vierte la nafta hirviendo sobre la torta filtrante y déjala escurrir de nuevo. A continuación, tome una cuchara grande y presione la parte superior de la torta de filtración, exprimiendo la nafta restante en el matraz.
¿Debo hacer una cuarta extracción? Puedes intentarlo, pero las pruebas han demostrado que no suele obtenerse una ganancia suficiente que justifique el esfuerzo. Haz más extracciones sólo si el resultado final es inferior al 45 %.
24) Coloca el matraz Erlenmeyer con el filtrado combinado en la placa caliente a temperatura media-alta. Calentar hasta ebullición o hasta que todos los cristales se hayan redisuelto. Vierte el filtrado caliente en un plato limpio para tartas.
25) Mete el plato en el congelador y déjalo reposar durante 1 hora.
26) Retirar los platos del congelador y verter la nafta usada, filtrando los cristales de base libres con un filtro de café. Deje secar los cristales de base libres recogidos. Algunos cristales pueden adherirse al molde. Déjelos secar antes de retirarlos.
27) Después de filtrar los cristales, devuelve la nafta usada al vaso de precipitados. Devuelve todos los sólidos filtrados, incluido el filtro Charmin, al vaso de precipitados. Romper los sólidos con una varilla de vidrio y mezclar bien. Volver a poner en la placa caliente a fuego medio-alto. Con una agitación suave y constante, llevar la mezcla usada de nuevo a ebullición. Dejar hervir durante 1 minuto. Apagar el fuego pero dejar el vaso de precipitados en la placa caliente. Hacer un nuevo filtro Charmin como en el paso 15 anterior. Filtra primero el líquido y luego añade los sólidos restantes al embudo para escurrirlos. A continuación, coge una cuchara grande y presiona hacia abajo sobre la parte superior de la torta del filtro rhe, exprimiendo cualquier resto de nafta en el matraz. Colóquelo de nuevo en el congelador durante al menos 30 minutos. Se puede montar un porcentaje extra. Ayudó a recuperar un lote estropeado que de otro modo habría salido mal.
28 ) La nafta restante contiene algo de base libre de pseudoefedrina adicional. Puedes lavar bien la nafta con agua destilada caliente y valorarla para obtener la pseudoefedrina restante en forma de HCL. Esta pseudoefedrina HCL no estará tan limpia como la base libre, y será necesario enjuagarla con acetona y recristalizarla dos veces antes de añadirla a una reacción. No se recomienda el uso de esta pseudoefedrina con la base libre. Esta pseudoefedrina HCl puede acumularse hasta que la cantidad sea suficiente para reaccionar por sí misma.
29) Si el resultado deseado es la sal HCl, redisuelva los cristales de base libre en un gas no polar y gasee en consecuencia. No gasifique la nafta original. Si gasifica la nafta original, recogerá contaminantes no deseados. Alternativamente, puede pasar los cristales de base libre a una pequeña cantidad de H2O destilado y añadir HCl gota a gota removiendo hasta que se disuelvan todos los cristales de base libre. Evaporar a fuego lento hasta que se disuelvan y, a continuación, evaporar con acetona seca. Filtrar la acetona y el HCl de pseudoefedrina a través de un filtro de café, enjuagar con acetona y dejar secar.
22) Decantar lentamente la nafta en el mismo embudo filtrante en pequeñas cantidades y dejar que se filtre a través del Charmin en el matraz, combinando los filtrados. A continuación, vaciar todo el contenido del vaso de precipitados en el embudo filtrante y dejar escurrir.
23 ) Mientras se escurre, hervir una pequeña cantidad de nafta, unos 5 mL por cada caja de pastillas utilizada. Cuando parezca que ha escurrido todo el líquido, vierte la nafta hirviendo sobre la torta filtrante y déjala escurrir de nuevo. A continuación, tome una cuchara grande y presione la parte superior de la torta de filtración, exprimiendo la nafta restante en el matraz.
¿Debo hacer una cuarta extracción? Puedes intentarlo, pero las pruebas han demostrado que no suele obtenerse una ganancia suficiente que justifique el esfuerzo. Haz más extracciones sólo si el resultado final es inferior al 45 %.
24) Coloca el matraz Erlenmeyer con el filtrado combinado en la placa caliente a temperatura media-alta. Calentar hasta ebullición o hasta que todos los cristales se hayan redisuelto. Vierte el filtrado caliente en un plato limpio para tartas.
25) Mete el plato en el congelador y déjalo reposar durante 1 hora.
26) Retirar los platos del congelador y verter la nafta usada, filtrando los cristales de base libres con un filtro de café. Deje secar los cristales de base libres recogidos. Algunos cristales pueden adherirse al molde. Déjelos secar antes de retirarlos.
27) Después de filtrar los cristales, devuelve la nafta usada al vaso de precipitados. Devuelve todos los sólidos filtrados, incluido el filtro Charmin, al vaso de precipitados. Romper los sólidos con una varilla de vidrio y mezclar bien. Volver a poner en la placa caliente a fuego medio-alto. Con una agitación suave y constante, llevar la mezcla usada de nuevo a ebullición. Dejar hervir durante 1 minuto. Apagar el fuego pero dejar el vaso de precipitados en la placa caliente. Hacer un nuevo filtro Charmin como en el paso 15 anterior. Filtra primero el líquido y luego añade los sólidos restantes al embudo para escurrirlos. A continuación, coge una cuchara grande y presiona hacia abajo sobre la parte superior de la torta del filtro rhe, exprimiendo cualquier resto de nafta en el matraz. Colóquelo de nuevo en el congelador durante al menos 30 minutos. Se puede montar un porcentaje extra. Ayudó a recuperar un lote estropeado que de otro modo habría salido mal.
28 ) La nafta restante contiene algo de base libre de pseudoefedrina adicional. Puedes lavar bien la nafta con agua destilada caliente y valorarla para obtener la pseudoefedrina restante en forma de HCL. Esta pseudoefedrina HCL no estará tan limpia como la base libre, y será necesario enjuagarla con acetona y recristalizarla dos veces antes de añadirla a una reacción. No se recomienda el uso de esta pseudoefedrina con la base libre. Esta pseudoefedrina HCl puede acumularse hasta que la cantidad sea suficiente para reaccionar por sí misma.
29) Si el resultado deseado es la sal HCl, redisuelva los cristales de base libre en un gas no polar y gasee en consecuencia. No gasifique la nafta original. Si gasifica la nafta original, recogerá contaminantes no deseados. Alternativamente, puede pasar los cristales de base libre a una pequeña cantidad de H2O destilado y añadir HCl gota a gota removiendo hasta que se disuelvan todos los cristales de base libre. Evaporar a fuego lento hasta que se disuelvan y, a continuación, evaporar con acetona seca. Filtrar la acetona y el HCl de pseudoefedrina a través de un filtro de café, enjuagar con acetona y dejar secar.
Cálculo del rendimiento
Cuando calcules el rendimiento, recuerda ajustar la base libre. El HCl de pseudoefedrina tiene unos 202 g por mol y la base libre de pseudoefedrina tiene unos 166 g por mol. Por lo tanto, 166 dividido por 202 es una proporción de 0,82. Así, el rendimiento potencial de 1 caja de 120 sería 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g de base libre frente a 2,4 g de pseudo HCl.
Ventajas e inconvenientes
La técnica debería ser, en un futuro próximo, prácticamente universal. Debería extraer con éxito la mayoría de las pastillas de pseudoefedrina. Los materiales son fáciles de conseguir y llaman menos la atención que la compra de xileno y toluleno. El rendimiento debería oscilar en torno al sesenta por ciento. La pseudoefedrina así obtenida será muy limpia, característica de las extracciones A/B de pseudoefedrina. El principal inconveniente es el calentamiento de un disolvente inflamable.
Tiempo
Se puede realizar en unas 3 horas de principio a fin, 4 horas con la cuarta extracción. Las primeras veces yo dejaría 5 horas para estar seguro hasta que le cojas el tranquillo. Cada caja de pastillas utilizada tiene un potencial de 1,9 g de base libre. Esto equivale a 2,4 g de la sal HCL.
El químico medio con buenas habilidades de laboratorio debería ser capaz de conseguir consistentemente 1 gramo de base libre súper limpia por caja, o 52%.
El químico experimentado con buenas habilidades de laboratorio debería ser capaz de conseguir consistentemente 1,2 g de base libre súper limpia por caja o 63 - 65% parece ser el muro en su forma actual, pero estamos trabajando en algunas soluciones.
La cristalización puede tomar dos formas diferentes
La forma rápida: Sise coloca la nafta caliente inmediatamente en el congelador sin enfriar, se producirán cristales finos como la nieve.
El químico medio con buenas habilidades de laboratorio debería ser capaz de conseguir consistentemente 1 gramo de base libre súper limpia por caja, o 52%.
El químico experimentado con buenas habilidades de laboratorio debería ser capaz de conseguir consistentemente 1,2 g de base libre súper limpia por caja o 63 - 65% parece ser el muro en su forma actual, pero estamos trabajando en algunas soluciones.
La cristalización puede tomar dos formas diferentes
La forma rápida: Sise coloca la nafta caliente inmediatamente en el congelador sin enfriar, se producirán cristales finos como la nieve.
Método 2
Resumen
Un nuevo giro para producir pseudo HCl limpio en altos rendimientos a partir de una variedad siempre cambiante de pastillas. No sólo es menos agua como en el método anterior, es más simple sin A / B en absoluto. Es el Método 2 o directo a la extracción. Es un método de extracción simple que evitará la mayoría de los adulterantes modernos de hoy y devolverá un rendimiento muy alto de pseudo HCl limpio. Este puede ser recristalizado o convertido en base libre para producir un producto prístino. Este método fue escrito para ser fácilmente escalable y es muy sobre el mostrador. Los rendimientos medios han sido del 80 % al 90 % de pseudo HCl limpio.Equipo y cristalería.
- Tres vasos de precipitados u otros recipientes de vidrio a prueba de calor (aproximadamente 200 ml por cada caja de pastillas utilizada)
- Un matraz elemeyer u otro recipiente de vidrio resistente al calor (aproximadamente 200 ml por cada caja de píldoras utilizada).
- Una probeta graduada de 100 -200 ml u otro dispositivo de medición de líquidos en ml
- Dos embudos de vidrio de 5" o embudos de plástico para combustible
- Papel de filtro o filtros de café
- Varilla agitadora de vidrio o pinchos de bambú
- Placa caliente
- Pequeño ventilador
- Báscula pequeña en gramos
- Gafas de seguridad, guantes de látex
- Termómetro con escala de al menos 120°C
Reactivos.
- Alcohol isopropílico 91- 99% (droguería)
- MEK Metiletilcetona (pintura / ferretería)
- Nafta VM&P - sin sustitutos (pintura / ferretería)
- (No utilice Colemans, éter para mascotas, líquido para encendedores, etc.)
- Xileno (pintura / ferretería)
Medios de secado.
- Sales de Epsom secadas al horno o sosa (droguería / tienda de alimentación)
- Sal (tienda de alimentación)
Resumen del procedimiento
- Prepare el líquido de extracción.
- Colocar las pastillas enteras en el vaso de precipitados.
- Añadir líquido de extracción.
- Calentar hasta ebullición, removiendo hasta que las pastillas se disuelvan.
- Filtrar en caliente en un matraz Erlenmeyer.
- Repetir dos veces.
- Devolver las extracciones combinadas a un vaso de precipitados limpio.
- Añadir xileno.
- Calentar a 105 °C para que hierva el alcohol.
- Filtrar el pseudo HCl.
- Lavar el pseudo HCl con MEK y dejar secar.
Procedimiento
1) Por cada caja de pastillas utilizada: combinar los siguientes disolventes y materiales de secado en un vaso de precipitados limpio y en el siguiente orden:
70 mL de alcohol isopropílico
70 mL de nafta VM&P
2 g de sal
4 g de sales de epsom secas o sosa de lavado seca
2) Remover con una varilla de vidrio durante unos minutos y dejar reposar durante 10 minutos. Dependiendo de la cantidad de agua que contenga el alcohol isopropílico al principio, la mezcla se asentará en 2 capas o en 1 capa con sólidos húmedos en el fondo.
¿Por qué no utilizar disolventes presecados para empezar? - está perfectamente bien si los tienes, pero me he dado cuenta de que añadir el isopropílico y la nafta juntos casi siempre libera algo de agua, no importa lo secos que estuvieran antes, así que yo no me saltaría este paso.
3) Filtra esto en el matraz elemeyer dejando atrás cualquier sólido o capa líquida del fondo y luego transfiere esta solución al segundo vaso de precipitados limpio.
4) Coloca píldoras enteras en el tercer vaso de precipitados limpio.
¿Por qué píldoras enteras? ¿No hay que triturarlas antes? - No, intentamos reducir al mínimo las pérdidas y no es necesario triturarlas, ya que la mezcla de isopropilo y nafta las disolverá muy bien.
5) Vierte 1/3 de la mezcla de disolvente sobre las pastillas.
6 ) Coloca el vaso de precipitados en la placa de cocción y llévalo a ebullición a fuego medio-alto. Utiliza el pequeño ventilador para evitar que se acumulen vapores. Remover de vez en cuando con una varilla de vidrio hasta que las pastillas se hayan disuelto en polvo. Dejar hervir durante 1-2 minutos.
7) Colocar un embudo con papel de filtro en el matraz elemeyer. Filtra la mezcla de disolvente en caliente, dejando la mayor cantidad posible de sólidos en el vaso de precipitados.
8) Devolver los sólidos al vaso de precipitados y repetir los pasos 5 a 7 dos veces, combinando las extracciones en el matraz elemeyer.
9) Por cada caja de pastillas utilizada, añade a las extracciones combinadas
- 50 mL de xileno¿Por qué no utilizar disolventes presecados para empezar? - está perfectamente bien si los tienes, pero me he dado cuenta de que añadir el isopropílico y la nafta juntos casi siempre libera algo de agua, no importa lo secos que estuvieran antes, así que yo no me saltaría este paso.
3) Filtra esto en el matraz elemeyer dejando atrás cualquier sólido o capa líquida del fondo y luego transfiere esta solución al segundo vaso de precipitados limpio.
4) Coloca píldoras enteras en el tercer vaso de precipitados limpio.
¿Por qué píldoras enteras? ¿No hay que triturarlas antes? - No, intentamos reducir al mínimo las pérdidas y no es necesario triturarlas, ya que la mezcla de isopropilo y nafta las disolverá muy bien.
5) Vierte 1/3 de la mezcla de disolvente sobre las pastillas.
6 ) Coloca el vaso de precipitados en la placa de cocción y llévalo a ebullición a fuego medio-alto. Utiliza el pequeño ventilador para evitar que se acumulen vapores. Remover de vez en cuando con una varilla de vidrio hasta que las pastillas se hayan disuelto en polvo. Dejar hervir durante 1-2 minutos.
7) Colocar un embudo con papel de filtro en el matraz elemeyer. Filtra la mezcla de disolvente en caliente, dejando la mayor cantidad posible de sólidos en el vaso de precipitados.
8) Devolver los sólidos al vaso de precipitados y repetir los pasos 5 a 7 dos veces, combinando las extracciones en el matraz elemeyer.
9) Por cada caja de pastillas utilizada, añade a las extracciones combinadas
10 ) Vuelva a transferir la mezcla de extracción al vaso de precipitados vacío y coloque el vaso de precipitados en la placa calefactora. Llevar a ebullición utilizando el pequeño ventilador para evitar que se acumulen vapores. Hervir hasta que la solución alcance 105 °C.
11) Con un embudo y un filtro limpios, filtrar con papel el pseudo HCl mientras la solución está caliente.
12) Aclarar el pseudo HCl con una cantidad generosa de MEK mientras está en el embudo.
13) Retirar el filtro y la torta de filtración del embudo y dejar secar completamente. (ya no huele a MEK)
14) Pesar y disfrutar, el rendimiento debe estar entre el 80 % y el 90 % Introducción
11) Con un embudo y un filtro limpios, filtrar con papel el pseudo HCl mientras la solución está caliente.
12) Aclarar el pseudo HCl con una cantidad generosa de MEK mientras está en el embudo.
13) Retirar el filtro y la torta de filtración del embudo y dejar secar completamente. (ya no huele a MEK)
14) Pesar y disfrutar, el rendimiento debe estar entre el 80 % y el 90 % Introducción
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