¿es una nueva sal BMK? ¿alguien tiene una opinión? ¿funciona el procedimiento con ácido fosfórico al 75%? El chino dice Mejor rendimiento y más barato que 5449-12-07.
Question bmk 718-08-1 el procedimiento es el mismo que 5449-12-07 ?
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He hablado con el proveedor chino y me ha dicho que el BMK cas mencionado no es BMK. He recibido una tabla, no soy químico, no la entiendo, pero seguro que puede ayudar a alguien. Pensé que era un nuevo BMk, pero no es
Hay que saponificarlo con base y después descarboxilar el ácido en condiciones ácidas.
Procedimiento sugerido para 200 g:
Disolver 45 g de NaOh en 1 litro o más de agua y calentarla a 60-70 °C. A continuación, sin dejar de remover, calentar lentamente hasta que se enfríe. A continuación, sin dejar de remover como un loco, añada lentamente el BMK en polvo (si no es polvo, sino grumos, páselo por un molinillo de café). La reacción es instantánea en estas condiciones. Remover durante 10 minutos más a 70 °C. Si hay algo que no se ha disuelto, añade más agua; si sigue sin disolverse, es basura que no quieres. Filtra la solución (lo mejor es filtrar al vacío con una almohadilla de Celite, pero un filtro de café también sirve, tienes que cambiarlo cuando se obstruya).
Dejar enfriar a temperatura ambiente o menos y añadir sin dejar de remover 120 ml de HCl al 37% (esto es 45 g de HCl, el HCl al 37% tiene 37 g de HCl por 100 g, el HCl al 30% tiene 30 g de HCl por 100 g - nótese que es por gramo, no por volumen). Calentar hasta que empiece a hacer espuma, que es el CO2 liberado por la descarboxilación, cuando la espuma disminuya agitar a la temperatura alcanzada durante 10 minutos más. Deje de calentar y añada 200 g de sal de mesa (la mejor es la sal gruesa de regeneración para lavavajillas) y remueva hasta que se haya disuelto (o al menos la mayor parte). Ahora también se ha enfriado un poco y se añade bicarbonato sódico (levadura en polvo), lo que provocará mucha más espuma. Hazlo hasta que al añadirlo ya no se formen muchas burbujas. ¡Atención! Remueve y espera entre cada adición, la reacción se puede retrasar y si lo añades demasiado rápido ¡seguro que se forma espuma!
El P2P estará encima. Separar y lavar dos veces con agua y ya estará listo.
¡No se salte la filtración y los lavados con agua!
Cuando la reacción final está fría el P2P se separa bien de la capa de agua salada y no se necesita disolvente para la extracción. Si desea utilizar un disolvente, añádalo antes del bicarbonato. Los disolventes adecuados son: Tolueno, Xileno, Etilacetato/Nafta 1/1. El DCM no sirve.
El rendimiento será (dependiendo de la calidad del BMK) de unos 120 g de P2P a partir de 200 g de BMK.
Procedimiento sugerido para 200 g:
Disolver 45 g de NaOh en 1 litro o más de agua y calentarla a 60-70 °C. A continuación, sin dejar de remover, calentar lentamente hasta que se enfríe. A continuación, sin dejar de remover como un loco, añada lentamente el BMK en polvo (si no es polvo, sino grumos, páselo por un molinillo de café). La reacción es instantánea en estas condiciones. Remover durante 10 minutos más a 70 °C. Si hay algo que no se ha disuelto, añade más agua; si sigue sin disolverse, es basura que no quieres. Filtra la solución (lo mejor es filtrar al vacío con una almohadilla de Celite, pero un filtro de café también sirve, tienes que cambiarlo cuando se obstruya).
Dejar enfriar a temperatura ambiente o menos y añadir sin dejar de remover 120 ml de HCl al 37% (esto es 45 g de HCl, el HCl al 37% tiene 37 g de HCl por 100 g, el HCl al 30% tiene 30 g de HCl por 100 g - nótese que es por gramo, no por volumen). Calentar hasta que empiece a hacer espuma, que es el CO2 liberado por la descarboxilación, cuando la espuma disminuya agitar a la temperatura alcanzada durante 10 minutos más. Deje de calentar y añada 200 g de sal de mesa (la mejor es la sal gruesa de regeneración para lavavajillas) y remueva hasta que se haya disuelto (o al menos la mayor parte). Ahora también se ha enfriado un poco y se añade bicarbonato sódico (levadura en polvo), lo que provocará mucha más espuma. Hazlo hasta que al añadirlo ya no se formen muchas burbujas. ¡Atención! Remueve y espera entre cada adición, la reacción se puede retrasar y si lo añades demasiado rápido ¡seguro que se forma espuma!
El P2P estará encima. Separar y lavar dos veces con agua y ya estará listo.
¡No se salte la filtración y los lavados con agua!
Cuando la reacción final está fría el P2P se separa bien de la capa de agua salada y no se necesita disolvente para la extracción. Si desea utilizar un disolvente, añádalo antes del bicarbonato. Los disolventes adecuados son: Tolueno, Xileno, Etilacetato/Nafta 1/1. El DCM no sirve.
El rendimiento será (dependiendo de la calidad del BMK) de unos 120 g de P2P a partir de 200 g de BMK.
- By lalalander
¿Puede utilizarse este procedimiento también para 5449? ¿O es para el 718-08-1? Aunque, la última vez que lo comprobé, el CAS 718-08-1 era líquido.
Dado que muchos sitios web comerciales chinos han empezado a prohibir la venta de BMK, ya no se permite que el anterior número CAS 5449-12-7 aparezca en estas plataformas. Para que más gente pueda ver la exposición de los productos BMK, muchos proveedores muestran como títulos los números CAS de otros productos de aspecto similar al BMK.