4-metilmetcatinona
(Calificado como: excelente)Hola abejas,
He estado aburrido en el último par de días y tenía un poco de diversión reactivos por ahí, así que pensé que iba a tratar de hacer un poco de 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanona clorhidrato, o 4-metilmetacatinona como supongo que sería comúnmente llamado. Completado en 48 horas, a partir de tolueno. Cada paso es un primer intento solamente, y he incluido sugerencias para el procedimiento si lo intento otra vez. Los dos primeros pasos funcionan muy bien, pero el asesino de rendimiento es el paso final, dando ~45%. Sin embargo, esto todavía corresponde a un 43% de rendimiento del producto a partir de tolueno, por lo que no es tan malo en general:
Preparación de 4-metilpropiofenona 1
| Cantidad | Unidades | Compuesto / Artículo | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Diclorometano | |
| 46 | mL | Cloruro de propionilo | |
| 54 | mL | Tolueno | |
| 600 | mL | Agua helada | |
| 200 | mL | Solución de NaOH al 5 | |
Sulfato de magnesio |
Se añadieron 54mL (500mmol, 46g) de tolueno durante 30 minutos a una solución de 73g (550mmol) de cloruro de aluminio anhidro y 46mL (525mmol, 49g) de cloruro de propionilo en 200ml de diclorometano enfriado mediante un baño de hielo externo. La solución se dejó agitar durante 1,5 horas más a 20oC, y después se añadió cuidadosamente a 500mL de agua helada agitada. Se separó la capa inferior de diclorometano y se extrajo la capa acuosa con 2x50mL de diclorometano. Los extractos combinados se lavaron con 3x100mL de NaOH al 5%, 100ml de agua, y después se secaron sobre sulfato de magnesio. Se eliminó el disolvente y la cetona se destiló al vacío a 123-126oC, para dar 1-(4-metilfenil)-propan-1-ona como un aceite incoloro.
Rendimiento: 70,0g (95%)
De 4-metilpropiofenona a 2-bromo-4'-metilpropiofenona 1,2
| Cantidad | Unidades | Compuesto / Artículo |
| 38 | mL | 4-metilpropiofenona |
| 1 | mL | 48% HBr |
| 14 | mL | Bromo |
| 125 | mL | Ácido acético glacial |
| 650 | mL | Agua |
| 300 | mL | Diclorometano |
Sulfato de magnesio |
A una disolución de 38mL (250mmol, 37g) 4-metilpropiofenona en 125mL de ácido acético glacial se añadió 1mL de HBr al 48% seguido, en el transcurso de una hora, de 14mL (275mmol, 44g) de bromo elemental. La mezcla de reacción, que cambió a un bonito color rosa durante la adición, se agitó durante 1,5 horas más y después se vertió lentamente en 500mL de agua helada, agitando después de cada adición cuidadosa. El producto precipitado de color crema se tomó en 200mL de diclorometano, y la capa acuosa se extrajo con 100mL de diclorometano. Los extractos combinados se lavaron con 2x250mL de agua fría, y después se secaron sobre sulfato de magnesio. El disolvente se eliminó al vacío, teniendo cuidado de mantener la temperatura por debajo de 50oC, dejando un aceite turquesa, 2-bromo-(4'-metilfenil)-propan-1-ona, que se solidificó casi inmediatamente al enfriarse, en cristales cerosos brillantes.
Rendimiento: 57g (100%)
Observaciones: Intentar mantener la temperatura por debajo de 30oC al extraer el disolvente - los cristales coloreados indican cierta descomposición (los anteriores eran de un color muy claro, así que sólo leve). DCM sería un mejor disolvente de extracción, ya que podría ser eliminado a una temperatura más baja, causando menos descomposición.
De 2-bromo-4'-metilpropiofenona a clorhidrato de 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanona 3
| Cantidad | Unidades | Compuesto / Artículo |
| 13.5 | g | HCl de metilamina en 15 mL de agua |
| 7.9 | g | Hidróxido sódico en 20 mL de agua |
| 11.4 | g | 2-bromo-4'-metilpropiofenona |
| 6 | mL | HCl al 37% en 24 mL de agua |
| 115 | mL | Tolueno |
| 225 | mL | Agua |
Acetona |
A una disolución agitada de 11,4g (50mmol) de 2-bromo-4'-metilpropiofenona en 25mL de tolueno mantenida a 20oC se añadieron, durante 5 minutos, 6,2g de metilamina en 35mL de agua (preparada añadiendo una disolución de 7,9g (198mmol) de hidróxido sódico en 20mL de agua fría a una disolución enfriada de 13,5g de HCl de metilamina en 15mL de agua). La mezcla se dejó agitar durante 16 horas más a 20- 25oC, después se vertió en 150mL de agua helada. Se separó la capa de tolueno y la base libre restante se extrajo con 2x20mL de tolueno. Los extractos combinados de tolueno se lavaron con 3x25mL de agua, y después se acidificaron con 2x15mL de HCl diluido. Los extractos ácidos combinados se lavaron dos veces con 25mL de tolueno y se evaporaron al vacío hasta sequedad, dejando que se formara un sólido blanquecino. Se añadieron 20mL de acetona y se calentó hasta ebullición, formando una solución homogénea, que se enfrió lentamente, permitiendo que precipitaran los cristales. Los cristales se filtraron y se lavaron con unos 100mL de acetona helada.
Rendimiento: 4,8g (45%)
Observaciones: Intente agitar durante 24 horas a 0oC, lo que inhibirá la formación de pirazina. También puede bajar el rendimiento, pero ya veré la próxima vez que lo intente. Es dudoso (en mi opinión) que se pueda esperar un rendimiento superior al 50% en este tercer paso, debido a las reacciones secundarias que pueden producirse y se producen.
Rendimiento indicado antes de la recristalización, pero después de la concentración y el nuevo filtrado y lavado de los 100mL de acetona, que proporcionaron 1g más de producto. Se recomienda encarecidamente la recristalización para eliminar cualquier resto de pirazina, y puede hacerse a partir de acetona/metanol.
Los pasos 1 y 2 se basan ambos en una síntesis de un análogo de la pirovalerona, 4-MPPH, pirovalerona con una cadena de hexano en lugar de pentano. Gracias a nuestro entrañable Nemo Tenetur por facilitarnos la síntesis de 4-MPPH .
La bromoketona intermedia es un potente lacrimógeno, incluso en estado sólido. Tenga cuidado con el lavado de la cristalería después de la síntesis, y por favor no utilice agua caliente hasta que haya lavado todo con agua fría primero.
Basado libremente en Post 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), aunque nunca conseguí los rendimientos del 70-74% que se afirmaban cuando lo intenté con bromobutirofenona.
Por supuesto, este producto también podría reducirse en buen rendimiento a 4-metilefedrina, y luego convertirse muy fácilmente en (4-metil)-metanfetamina. Si fueras a hacerlo, te sugeriría reducir la bromocetona antes de añadir la metilamina. De esta manera, el grupo metilamino se puede añadir en condiciones mucho más vigorosas, lo que resulta en un mayor rendimiento. Un intento dio un rendimiento de alrededor del 60%, pero estoy seguro de que podría aumentarse.
El bioensayo también fue bastante bien. Estaba un poco asustado por lo que podría hacer esnifar 50 mg, pero como he estado abusando casi constantemente de la (mal sintetizada) 1-fenil-2-metilaminobutan- 1-ona (es decir, metcatinona con una cadena de butilo en lugar de la habitual de propilo), 50 mg no hicieron demasiado. Pensé que había perdido el tiempo hasta que esnifé otros 100 mg unos 30 minutos después, y entonces me di cuenta. Subidones intensos por todas partes, que duraron más de 30 minutos. Como tengo una tolerancia bastante alta a la catinona, me tomé otros 100 mg una hora después, y otros 100 mg una hora más tarde. Cada vez podía sentir un subidón de energía y, después, una fantástica sensación de bienestar que no había sentido antes con ninguna droga, excepto con mi amado éxtasis.
Todavía estoy sintiendo los efectos ahora, ya que sólo completé la síntesis hace 6 horas, y empecé el bioensayo una hora más tarde . Es una droga divertida, y aunque menos potente que la metcatinona (a menos que mi tolerancia sea realmente alta), es fácil de hacer, y lo mejor de todo, ¡legal! Espero que alguien encuentre esto de utilidad, o al menos de interés...