Σύνθεση φαινυλοξικού οξέος από βενζυλοκυανίδιο (μεγάλη κλίμακα)

[WillD]

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.

• Αντιδραστήρας παρτίδας με μανδύα θερμορύθμισης, κορυφαίο αναδευτήρα και θερμόμετρο,
• Φίλτρο Nutsche,
• Πιάτα κρυστάλλωσης,
• Φυγόκεντρο,
• Σύστημαδιήθησης υπό κενό,

Αντιδραστήρια.

• Νερό 725 l,
• Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 75 kg,
• Βενζυλοκυανίδιο 300 kg,
• Υδροχλωρικό οξύ (HCl aq 37%) 70 l,
• Ενεργός άνθρακας 14 kg,

Σχήμα αντίδρασης

Σύνθεση
1. Νερό 650 l και υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 75 kg προστίθενται σεαντιδραστήρα παρτίδας.
2. Η ανάδευση ενεργοποιείται για 2 ώρες.
3 . Στον αντιδραστήρα προστίθενται 300 kgβενζυλοκυανίου.
4. Το μείγμα της αντίδρασης διατηρείται σε θερμοκρασία 100 ℃.
5. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 9 ώρες.
6. Στον αντιδραστήρα προστίθενται 75 l νερού.
7. Το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται στους 20 ℃.
8. Χύνεται υδροχλωρικό οξύ (HCl aq 37%) 70 l στο μείγμα της αντίδρασης για να επιτευχθεί pH 6, η θερμοκρασία 20 ℃ πρέπει να διατηρηθεί.
9. Στη συνέχεια προστίθενται στο μείγμα 14 kg ενεργού άνθρακα.
10. Το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται σε θερμοκρασία 65 ℃.
11. Η θερμοκρασία αυτή διατηρείται με ανάδευση για 30 λεπτά.
12. Το μείγμα της αντίδρασης μεταφέρεται στη συνέχεια σε δοχεία κρυστάλλωσης μέσω φίλτρου nutsche.
13. Στη συνέχεια, ψύχεται σε θερμοκρασία 10 ℃.
14. Σε αυτή τη θερμοκρασία και υπό ανάδευση, το φαινυλοξικό οξύ απελευθερώνεται από 37% υδροχλωρικό οξύ σε pH 1-2.
15. Η κρυστάλλωση του φαινυλακτικού οξέος διαρκεί περίπου 2 ώρες.
16. Η μάζα της αντίδρασης μεταφέρεται σε φυγόκεντρο μετά την κρυστάλλωση, συμπιέζεται και πλένεται σε φίλτρο κενού με κρύο νερό.

 

[Jack]

Μπορείτε να δημοσιεύσετε έναν σύνδεσμο προς την πηγή αυτών των πληροφοριών,
και ποιος είναι ο σκοπός του σταδίου του ενεργού άνθρακα; Πρόκειται για προσωπική εμπειρία;

 

[WillD]

Δεν υπάρχει άρθρο για το θέμα αυτό, πρόκειται για μια στιγμή παραγωγής. Εάν ενδιαφέρεστε να εξασκήσετε αυτή τη σύνθεση, θα σας βοηθήσω.