Εισαγωγή
Η φαινυλακετόνη (P2P) αποτελεί βασικό αντιδραστήριο για τη σύνθεση μεθαμφεταμίνης και μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για την παρασκευή αμφεταμίνης. Ταπειράματά μας έδειξαν σαφώς ότι η καθαρότητα της P2P έχει άμεσο αντίκτυπο στην απόδοση της σύνθεσης μεθαμφεταμίνης και στην καθαρότητα της [μέσω της μεθόδουαναγωγής με μεθυλαμίνωση με βοροϋδρίδιονατρίου (NaBH4) ]. Όσο καθαρότερο P2P χρησιμοποιείται, τόσο υψηλότερη απόδοση επιτυγχάνεται. Ως επιστέγασμα, η ερευνητική ομάδα του φόρουμ BB αποφάσισε ότι είναι στρατηγικά σημαντικό να αντιπροσωπεύει έναν τόσο ουσιαστικό τρόπο καθαρισμού όπως η απόσταξη P2P με ατμό.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Φιάλη απόσταξης 500ml με χωνί.
- Ευθύ συμπυκνωτής,
- Πλάκα θέρμανσης,
- Φιάλη για την παραγωγή ατμού 500 ml,
- Φιάλη ανάκτησης 250 ml,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Χαρτί δείκτη pH,
- Ποτήρια ζέσεως 1 L x2- 500 ml- 250 ml
- Χωνί διαχωρισμού 2 L,
Αντιδραστήρια.
- P2P (φαινυλακετόνη) 145 ml.
- Ανθρακικό κάλιο 50 g,
- Αποσταγμένο νερό 500 ml,
- Πηκτή πυριτίου,
- Χλωριούχο νάτριο 100 g (NaCl),
.
Διαδικασία απόσταξης με ατμό
1. Παρασκευάζεται διάλυμα ανθρακικού καλίου. Νερό χύνεται σε ένα ποτήρι ζέσεως με ανθρακικό κάλιο, στη συνέχεια το μείγμα αναδεύεται.
Σημείωση: Το χαρτί δείκτη δείχνει αλκαλικό pH.
2. Στη φιάλη απόσταξης τοποθετούνται κομματάκια βρασμού (ή γυάλινες ράβδοι). Στη φιάλη τοποθετείται ακάθαρτο P2P. Το διάλυμα ανθρακικού καλίου χύνεται επίσης εκεί μέχρι το μισό όγκο της φιάλης.
3. Συναρμολογείται η διάταξη για την απόσταξη P2P με ατμό.
Σημαντικό: ο όγκος του ατμού από την ατμογεννήτρια πρέπει να είναι μεγαλύτερος από τον όγκο των ατμών, ο οποίος λαμβάνεται από τον κανονικό βρασμό του P2P στη φιάλη. Επομένως, η φιάλη με το P2P πρέπει να έχει μικρότερο όγκο από τη φιάλη της ατμογεννήτριας.
4. Το διάλυμα P2P βράζεται (θερμαίνεται σε θερμοκρασία βρασμού) και το P2P συμπυκνώνεται ως ελαιώδη σταγονίδια στον συμπυκνωτή. Στη φιάλη υποδοχής συλλέγεται απόσταγμα του καθαρότερου P2P με νερό.
5. Καθώς γεμίζει η φιάλη υποδοχής, τα αποστάγματα συνδυάζονται και καθιζάνουν μέχρι το διαχωρισμό των στρωμάτων.
6. Η απόσταξη θεωρείται ολοκληρωμένη όταν στον συμπυκνωτή συμπυκνώνονται μόνο υδρατμοί (χωρίς ελαιώδες κλάσμα). Μετά από λίγο, το διάλυμα P2P στη φιάλη απόσταξης γίνεται θολό. Στον πυθμένα της φιάλης μπορεί να σχηματιστεί ένα πισσώδες ίζημα. Πρόκειται για βαριές αδιάλυτες ακαθαρσίες. Το προκύπτον απόσταγμα P2P πρέπει να διαχωριστεί από το στρώμα νερού.
7. Παρασκευάζεται υδατικό διάλυμα χλωριούχου νατρίου (NaCl) (100g NaCl ανά 500 ml νερού). Το μείγμα αναδεύεται έντονα μέχρι να διαλυθεί πλήρως το NaCl.
Σημείωση: Το διάλυμα NaCl είναι απαραίτητο για να αλλάξει η πυκνότητα του νερού στο μείγμα με P2P. Αυτό βοηθά το P2P να επιπλέει ως διαφανές ανώτερο στρώμα και να μην βρίσκεται υπό μορφή φυσαλίδων σε όλο τον όγκο της φιάλης.
8. Το διάλυμα αποστάγματος P2P χύνεται σε διαχωριστικό χωνί 2 L. Στη συνέχεια προστίθεται διάλυμα NaCl. Χρειάζονται αρκετές ώρες μέχρι τον πλήρη διαχωρισμό των στρωμάτων. Το P2P θα βρίσκεται στο ανώτερο επίπεδο.
9. Το κατώτερο υδατικό στρώμα απομακρύνεται. Μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί για την απόσταξη νέων μερίδων ακάθαρτου P2P. Μόνο το στρώμα P2P θα πρέπει να παραμείνει στο χωνί χωρίς ορατό υπόλειμμα νερού. Ωστόσο, τα σωματίδια νερού εξακολουθούν να βρίσκονται στο P2P. Το προκύπτον έλαιο πρέπει να αφυδατωθεί.
10. Για την ξήρανση ~100 ml πετρελαίου P2P, χρειάζεστε ~10 g silica gel. Το στρώμα P2P ξηραίνεται πάνω σε silica gel ~2 ώρες και στη συνέχεια μεταγγίζεται. Λαμβάνεται η καθαρότερη απόδοση Ρ2Ρ 100,02 g (68,98%).
Σημείωση: Το P2P μπορεί να αποθηκευτεί με silica gel στην ίδια φιάλη για να αποφευχθεί η απορρόφηση υγρασίας.
Σημείωση: Το χαρτί δείκτη δείχνει αλκαλικό pH.
2. Στη φιάλη απόσταξης τοποθετούνται κομματάκια βρασμού (ή γυάλινες ράβδοι). Στη φιάλη τοποθετείται ακάθαρτο P2P. Το διάλυμα ανθρακικού καλίου χύνεται επίσης εκεί μέχρι το μισό όγκο της φιάλης.
3. Συναρμολογείται η διάταξη για την απόσταξη P2P με ατμό.
Σημαντικό: ο όγκος του ατμού από την ατμογεννήτρια πρέπει να είναι μεγαλύτερος από τον όγκο των ατμών, ο οποίος λαμβάνεται από τον κανονικό βρασμό του P2P στη φιάλη. Επομένως, η φιάλη με το P2P πρέπει να έχει μικρότερο όγκο από τη φιάλη της ατμογεννήτριας.
4. Το διάλυμα P2P βράζεται (θερμαίνεται σε θερμοκρασία βρασμού) και το P2P συμπυκνώνεται ως ελαιώδη σταγονίδια στον συμπυκνωτή. Στη φιάλη υποδοχής συλλέγεται απόσταγμα του καθαρότερου P2P με νερό.
5. Καθώς γεμίζει η φιάλη υποδοχής, τα αποστάγματα συνδυάζονται και καθιζάνουν μέχρι το διαχωρισμό των στρωμάτων.
6. Η απόσταξη θεωρείται ολοκληρωμένη όταν στον συμπυκνωτή συμπυκνώνονται μόνο υδρατμοί (χωρίς ελαιώδες κλάσμα). Μετά από λίγο, το διάλυμα P2P στη φιάλη απόσταξης γίνεται θολό. Στον πυθμένα της φιάλης μπορεί να σχηματιστεί ένα πισσώδες ίζημα. Πρόκειται για βαριές αδιάλυτες ακαθαρσίες. Το προκύπτον απόσταγμα P2P πρέπει να διαχωριστεί από το στρώμα νερού.
7. Παρασκευάζεται υδατικό διάλυμα χλωριούχου νατρίου (NaCl) (100g NaCl ανά 500 ml νερού). Το μείγμα αναδεύεται έντονα μέχρι να διαλυθεί πλήρως το NaCl.
Σημείωση: Το διάλυμα NaCl είναι απαραίτητο για να αλλάξει η πυκνότητα του νερού στο μείγμα με P2P. Αυτό βοηθά το P2P να επιπλέει ως διαφανές ανώτερο στρώμα και να μην βρίσκεται υπό μορφή φυσαλίδων σε όλο τον όγκο της φιάλης.
8. Το διάλυμα αποστάγματος P2P χύνεται σε διαχωριστικό χωνί 2 L. Στη συνέχεια προστίθεται διάλυμα NaCl. Χρειάζονται αρκετές ώρες μέχρι τον πλήρη διαχωρισμό των στρωμάτων. Το P2P θα βρίσκεται στο ανώτερο επίπεδο.
9. Το κατώτερο υδατικό στρώμα απομακρύνεται. Μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί για την απόσταξη νέων μερίδων ακάθαρτου P2P. Μόνο το στρώμα P2P θα πρέπει να παραμείνει στο χωνί χωρίς ορατό υπόλειμμα νερού. Ωστόσο, τα σωματίδια νερού εξακολουθούν να βρίσκονται στο P2P. Το προκύπτον έλαιο πρέπει να αφυδατωθεί.
10. Για την ξήρανση ~100 ml πετρελαίου P2P, χρειάζεστε ~10 g silica gel. Το στρώμα P2P ξηραίνεται πάνω σε silica gel ~2 ώρες και στη συνέχεια μεταγγίζεται. Λαμβάνεται η καθαρότερη απόδοση Ρ2Ρ 100,02 g (68,98%).
Σημείωση: Το P2P μπορεί να αποθηκευτεί με silica gel στην ίδια φιάλη για να αποφευχθεί η απορρόφηση υγρασίας.
Σχετικά θέματα
Attachments
Last edited:
