Αναγωγή της τρυπαμίνης με χρήση STAB. Συμβουλές;

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Εντάξει, λοιπόν, κάνω μια αμινοτική αναγωγή της τρυπταμίνης για να δώσω διάφορες διαφορετικές πρωτογενείς δραστικές τρυπταμίνες.
Θα χρησιμοποιήσω τη μέθοδο που υπάρχει στο βίντεο, γυρισμένο από τον Hamilton Morris - όχι εκείνο όπου κάνει MEO, εκείνο με τον περίεργο τύπο με το τρίτο μάτι lol
Θα φτιάξω τριακετοξυβοροϋδρίτη νατρίου, ο οποίος παρασκευάζεται επί τόπου κατά τη στιγμή της αναγωγής. Έχω όλα όσα χρειάζομαι εκτός από την τρυπταμίνη (αρκετά βασικό συστατικό), αλλά φαίνεται ότι το έχω λύσει αυτό τώρα. 🤞
Υποθέτω ότι η ερώτησή μου είναι, έχετε κάποια συμβουλή, εμπειρία ή γνώση σχετικά με αυτό το RXN;
Το έχω πει πολλές φορές, αλλά δεν ψάχνω να πουλήσω στον κόσμο (ή σε κανέναν) DMT ή οτιδήποτε άλλο φτιάχνω.
αν δηλητηριάζω τον εαυτό μου, αυτό είναι δικό μου θέμα... Έχω εξοπλισμό TLC για να μπορώ να ελέγξω τι συμβαίνει σε κάποιο βαθμό.
Νομίζω ότι θα ανοίξω επίσης για κάποιο ξηρό πάγο για να μπορώ να το διατηρώ πιο εύκολα δροσερό. Ή ίσως όχι πραγματικά δεν ξέρω τη θερμοκρασία, αλλά είμαι αρκετά σίγουρος ότι δεν μπορεί να ξεπεράσει τους 0c, αλλά θα πρέπει να ξανακοιτάξω τη βιβλιογραφία που έχω αποθηκεύσει.
Αναρωτιέμαι επίσης αν κάποιος μπορεί να μου πει γιατί πρέπει να χρησιμοποιήσει 4A Mol seives και όχι 3A; Προφανώς όταν τα χρησιμοποιείς για το υπόλοιπο 2% της αλκοόλης, χρησιμοποιείς 3α, οπότε γιατί, αφού και τα δύο απορροφούν μόρια νερού, χρειάζεται το 4α; Επίσης, ποια είναι η διαφορά; Είναι απλά μεγαλύτερα που σημαίνει ότι μπορούν να απορροφήσουν περισσότερα;
Δεν μπορώ να εκφράσω πόσο χαίρομαι που βρήκα κάπου και ανθρώπους για να συζητήσω αυτά τα πράγματα!
Iv κατέφυγε στην αγορά τρυπταμίνης επειδή Χριστέ μου δεν μπορώ να το αποκαρβιδώσω για σκατά! Δεν ξέρω γιατί, ίσως δεν του αρέσει η κυκλοεξανόνη ως καταλυτικό....Δεν ξέρω απλά είτε πήρα Goo είτε ένα υγρό που είναι σκούρο και δεν θα ξαναγίνει. Τέλος πάντων τελείωσα με αυτό!
Ελπίζω οι μειώσεις να είναι λιγότερο βρώμικες!
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
531
Reaction score
287
Points
63
Είμαι περίεργος αν η in situ σχηματισμένη STAB θα κάνει ακριβώς όπως τα εμπορικά στερεά (έχω ακόμα μερικά γραμμάρια και STAB και τρυπταμίνης) αλλά και προηγούμενη πρακτική εμπειρία στην προετοιμασία της τρυπταμίνης ώστε να βρω την κατάλληλη στιγμή να κάνω κάποιες αλκυλιώσεις δεν είμαι πρόθυμος να κάνω ένα μεγάλο χάος χωρίς αποτελέσματα. θεωρητικά NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. θα έπρεπε να οδηγεί σε STAB αλλά στη βιβλιογραφία για κάποιο λόγο χρησιμοποιούνται στερεά σχετικά (τουλάχιστον την τελευταία φορά που το κατέγραψα).
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
Ναι, θα ήταν νομίζω ότι το μόνο μειονέκτημα της χρήσης stab είναι η ευαισθησία στο νερό, οπότε θα πρέπει να δημιουργήσετε τη φορμαλίνη insitu με για παράδειγμα το δισουλφίτη και το προσάρτημα φορμαλδεΰδης και την τριαιθυλαμίνη, επίσης δεν είναι συμβατό με τη μεθανόλη, οπότε θα χρησιμοποιούσα απλώς έναν απρωτικό διαλύτη μαζί του.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Αχ ευχαριστώ για την απάντησή σας - tbf Νομίζω ότι θα δοκιμάσω πρώτα τη διαδρομή της αναγωγής της NaBH4 animatics.
Το δοκίμασα, αλλά είναι καλοκαίρι εδώ και είχα μόνο ένα κανονικό λουτρό νερού/παγάνας/αλατιού και δεν τα πρόσθεσα όλα επαρκώς αργά...
Θα πάρω λίγο ξηρό πάγο, θα το ξαναδοκιμάσω και επίσης θα κάνω ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΑ χρήση του TLC και αυτή τη φορά, πιθανότατα.

Πρέπει να παραδεχτώ ότι ήμουν λίγο αφηρημένος προσπαθώντας να συγκεντρώσω τα αντιδραστήρια για το επόμενο προγραμματισμένο RXN μου - περιλαμβάνει την ανάκτηση μερικών από αυτά με απόσταξη ακάθαρτων προϊόντων για να λάβω το νιτροαιθάνιο/νιτρομεθάνιο που χρειάζομαι για να αρχίσω να εργάζομαι στις φαινυλοαμίνες.
Τώρα που iv πραγματικά μελετηθεί για 6 μήνες ή έτσι, είναι ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΑ προφανές και έχει για μια στιγμή, ότι οι φαινυλαιθυλαμίνες φαίνεται να είναι ένα ευκολότερο σημείο εκκίνησης - από την άποψη ότι δεν χρειάζεται τόσα πολλά πράγματα που κοστίζουν! Δηλαδή - έχω όλα όσα χρειάζομαι εκτός από τον ξηρό πάγο και το επτάνιο για να κάνω re-x.
Όταν βρω 40-50 λίρες θα δοκιμάσω ξανά την αναγωγική αμίνωση - σκέφτηκα επίσης να προσθέσω το NaBH4 σε λίγη μεθανόλη ίσως για να μπορώ να το στάζω συνεχώς πολύ αργά ή αν δεν διαλύεται στη μεθανόλη και να δουλέψει με αυτόν τον τρόπο, τουλάχιστον απλά να τα προσθέσω όλα s-l-o-w-l-y. Αν και tbf με ξηρό πάγο/ακετόνη δεν θα πρέπει να έχει τόση σημασία.
Υποθέτω από τον τρόπο που ρέει η μεθανόλη που έχει μείνει από τον προηγούμενο γύρο μου κάτω από UV, ότι η ισορροπία ωθήθηκε προς τη λάθος κατεύθυνση λόγω των υψηλών θερμοκρασιών και ίσως έκλεισε αυτόν τον δακτύλιο για να κάνει μια β-καρμπολίνη.
Μπορεί να κάνω λάθος και να το έκανα σωστά, αλλά εξακολουθώ να χρειάζομαι ανθισμένο hePtane και όχι f**king heXane!!!
Εν τω μεταξύ, θα αποστάζω τα δύσκολα χημικά που χρειάζομαι για να αρχίσω να δουλεύω σε διάφορες αλδεΰδες για να φτιάξω φαινυλαιθυλαμίνες και/ή την αντίστοιχη αμφεταμίνη (στην περίπτωση των τρι-υποκατεστημένων αλδεϋδών - θα έφτιαχνα μόνο μικρές ποσότητες από την καθεμία ούτως ή άλλως, ωστόσο οι ψυχεδελικές αμφεταμίνες θα χρησιμοποιούνταν λιγότερο από μένα από την αντίστοιχη PEA, αλλά χε χε χε!
Αυτό είναι το θέμα όταν έχεις εργαστήριο και παρόλα αυτά δεν πουλάς τίποτα από όσα παράγεις! Χρειάζεται πολύς χρόνος για να μαζέψεις τις πραγματικές προμήθειες που χρειάζεσαι και πρέπει να έχεις περισσότερα από ένα έργα ταυτόχρονα - όχι φυσικά, αλλά η συλλογή των υλικών δεν σταματά ποτέ!
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
Θέλω να πω ότι αν θέλετε επτάνιο μπορείτε να αποστάξετε τη βενζίνη σε κλάσματα, είναι λίγο κουραστικό αλλά είναι δυνατό.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
lol Δεν πειράζει, έχω το επτάνιο τώρα!
Πρέπει να καταλήξω σε ένα κίτρινο/καφέ είδος λαδιού στο τελικό στάδιο; Ακριβώς πριν το ξανακάνω με το επτάνιο που βράζει;
Κράτησα το λάδι από το rxn που έκανα με κανονικό παγόλουτρο αλλά δεν έδωσα ιδιαίτερη προσοχή στη θερμοκρασία. Ξέρω ότι ήταν ΚΥΡΙΩΣ κάτω από το 0 αλλά δεν ρυθμίστηκα προσθέτοντας το NaBH4 ή ακόμα και τη φορμαλδεΰδη οπότε μπορεί να ανέβηκε στους 5c για μερικά λεπτά.
Επίσης, το ότι δεν είχα τον σωστό τελικό διαλύτη ήταν ένα θέμα, δεν θα πω ψέματα!
Θα έκανα άλλη μια προσπάθεια με κανονικά λουτρά με πάγο και αλάτι και μετά θα παραγγείλω ξηρό πάγο.
Μπορείτε να μου πείτε αν καταψύχετε κατακρημνίζετε τους τελικούς κρυστάλλους από το επτάνιο ή εξατμίζετε το επτάνιο;
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
Απλά εξατμίστε το και στη συνέχεια ξανακρυσταλλώστε το
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Α, εντάξει. Θα πρέπει να παίρνει μαζί του πολύ από το λάδι που δημιουργήθηκε στο τελευταίο βήμα αφαιρώντας το DCM όταν κάνεις το πρώτο re-x;
Δοκίμασα μια κατακρήμνιση κατάψυξης καθαρά επειδή χρησιμοποίησα μια πιπέτα για να τραβήξω το ζεστό επτάνιο και αμέσως θόλωσε, οπότε υπέθεσα ότι κάτι συνέβαινε. Πήρα μερικούς κρυστάλλους μέσω freeze precip αλλά το μεγαλύτερο μέρος του απλά έλιωσε πίσω σε μια πιο καθαρή γλίτσα - θα προσπαθήσω να το ξανακάνω και να δω τι θα πετύχω.
Χρειάζεται αρκετό επτάνιο; Δεδομένου ότι η βιβλιογραφία λέει ότι είναι μόνο ελαφρώς διαλυτό όταν βράζει...
Ευχαριστώ για τη βοήθειά σας - αισθάνομαι σαν να είμαι σχεδόν εκεί....is v απογοητευτικό!
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
Αυτή είναι η οργανική χημεία για σας, απλά αποθηκεύστε όλα τα διαλύματα σας και προσπαθήστε να επιδιορθώσετε και να ανακτήσετε ό,τι μπορείτε.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Για να είμαστε δίκαιοι, όλα πήγαν περίπου όπως τα είπε η σύνθεση, εκτός από το ότι εγώ βλακωδώς πρόσθεσα τα αντιδραστήρια πολύ γρήγορα και δεν είχα το σωστό αλκάνιο στο τέλος.....
Έχοντας πει αυτό, iv δεν βρήκα το "λάδι" πολύ ΕΥΚΟΛΟ να ξαναγίνει όπως αναφέρει - ακόμα και από το επτάνιο που βράζει.
Νομίζω ότι πρέπει να το ξαναδοκιμάσω.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Είμαι nail bitingly κοντά τώρα lol iv iv έκανε τις τελευταίες προσπάθειες του re-x.
Πειραματίστηκα χρησιμοποιώντας καθαρό επτάνιο για τη μία, και μια άλλη χρησιμοποιώντας 1:9 χλωροφόρμιο:επτάνιο, οπότε υποθέτω ότι θα δούμε.
Την τελευταία φορά που κατέψυξα το DMT πήρα μερικά όμορφα λευκά x'stals γύρω από την άκρη και στη συνέχεια ο πυθμένας έμοιαζε σαν να ήταν καθαρό DMT, αλλά στη συνέχεια, όταν αποστράγγισα το επτάνιο και το έβαλα μπροστά από έναν ανεμιστήρα, ξεπάγωσε και το μεγαλύτερο μέρος του επέστρεψε σε πετρέλαιο (αλλά ένα πιο καθαρό πετρέλαιο).
Τώρα το έκανα ξανά και έχω ένα θάλαμο κενού και μια αντλία και τα πάντα για να το κάνω να δουλέψει αύριο - κάτι που ήθελα/χρειάζομαι εδώ και αιώνες. Όταν το χρειάζεσαι, το χρειάζεσαι γαμώτο, σωστά;
Το κείμενο έλεγε από την αρχή ότι χρειαζόμουν ένα... οδυνηρό να πληρώσω όμως... τυχερός θα έχω μια ισόβια προμήθεια DMT και Hopefuly, αν μπορέσω να δουλέψω τις συνθέσεις κάποιες άλλες τριτοταγείς αμίνες. Θα ήθελα πολύ να συνθέσω την DET.
Πώς παίρνετε αυτές τις αιθυλικές ομάδες εκεί!
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
Σε διάλυμα 1,6 g βάσης τρυπταμίνης σε 20 mL ισοπροπανόλης προστέθηκε
5,5 mL διισοπροπυλαιθυλαμίνης και 2,3 mL βρωμιούχου αιθυλεστέρα. Μετά από ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για
36 ώρες, τα πτητικά απομακρύνθηκαν υπό κενό στον περιστροφικό εξατμιστή και το ανοιχτό καφέ
υπόλειμμα (5,17 g) κατεργάστηκε με 5 mL οξικού ανυδρίτη και θερμάνθηκε στο ατμόλουτρο για 5
λεπτά. Αφού έφθασε σε θερμοκρασία δωματίου, προστέθηκαν 3,5 mL υδροξειδίου του αμμωνίου και το
η εξώθερμη αντίδραση αφέθηκε να επανέλθει σε θερμοκρασία δωματίου. Το μείγμα της αντίδρασης
εναιωρήθηκε σε 150 mL 0,5 N H2SO4 και ξεπλύθηκε με 3x40 mL CH2Cl2. Τα συγκεντρωτικά πλυσίματα
εκχυλίστηκαν εκ νέου με 150 mL 0,5 N H2SO4 και οι υδατικές φάσεις εκπλύθηκαν εκ νέου με
CH2Cl2. Οι υδατικές φάσεις συνδυάστηκαν, έγιναν βασικές με 6 N NaOH και στη συνέχεια εκχυλίστηκαν
με 3x40 mL CH2Cl2. Τα συγκεντρωτικά εκχυλίσματα απογυμνώθηκαν από το διαλύτη υπό κενό και το
το υπόλειμμα (1,49 g σκούρου ελαίου με έντονη οσμή) αποστάχθηκε στο KugelRohr. Το προϊόν,
Ν,Ν-διαιθυλοτρυπταμίνη, αποστάχθηκε στους 175-185 °C σε 0,05 mm/Hg για να δώσει ένα λευκό έλαιο βάρους 1,02
g, το οποίο κρυσταλλώθηκε αυθόρμητα. Το προϊόν αυτό διαλύθηκε σε 20 mL βραστού εξανίου,
ψύχθηκε σε θερμοκρασία δωματίου και σπαρμένο. Έτσι, ελήφθησαν 0,72 g ενός λευκού κηρώδους
κρυσταλλικό υλικό που λιώνει στους 84-87 °C. IR (σε cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 και
1120. MS (σε m/z): C5H12N+ 86 (100%)- ινδομεθυλένιο+ 130 (6%)- μητρικό ιόν 206 (1%). Το
υδροχλωρικό άλας (που κρυσταλλώνεται αυθόρμητα από διάλυμα IPA της βάσης επεξεργασμένο με ένα
λίγες σταγόνες πυκνού HCl) είχε mp 169-171 °C και το ακόλουθο δακτυλικό αποτύπωμα: IR (σε cm
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Το άλας αυτό φαίνεται να είναι ασταθές, καθώς σκουραίνει με το χρόνο.
- από tihkal
ή yk απλά χρησιμοποιήστε αυτή την άλλη μέθοδο ξεκινώντας από ινδόλη
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ναι, έχω διαβάσει τη μέθοδο Shulgin, έχω το βιβλίο μπροστά μου. Ήμουν απλά περίεργος αν υπήρχε τρόπος να χρησιμοποιηθεί ακεταλδεΰδη στη θέση της φορμαλδεΰδης.
Έχω ακούσει μερικούς ανθρώπους να μιλούν γι' αυτό και είδα κάποιες πολύ βασικές σημειώσεις σχετικά με αυτό, αλλά δεν έχω ακούσει ρητά κανέναν να δηλώνει ότι λειτουργεί.

Όσον αφορά τη σύνθεση DMT - δεν χρησιμοποίησα STAB στο τέλος και χρησιμοποίησα μόνο NaBH4.
Μόλις το δοκίμασα ξανά τις τελευταίες δύο ημέρες και για να είμαι ειλικρινής, φαίνεται να έχω πάρει ένα πολύ καλύτερο αποτέλεσμα αυτή τη φορά, αφού ακολούθησα μερικές υποδείξεις από άλλους ανθρώπους που ομοίως δεν έχουν πρόσβαση σε περιστροφικούς εξατμιστήρες ή ακόμη και σε μειωμένη πίεση για μεγάλα χρονικά διαστήματα, καθώς η αντλία είναι πολύ δυνατή!
Νομίζω ότι απλώς εξέθετα το τελικό λάδι που ξαναεξατμίζεις χρησιμοποιώντας επτάνιο, σε υπερβολική θερμότητα και αέρα - βασικά αργούσα πολύ!
 
Top