Εισαγωγή
Η υδρόλυση των γλυκιδικών αιθέρων BMK αντιπροσωπεύεται σε αυτό το θέμα. Η διαδικασία είναι η ίδια για τους αιθυλικούς (Et) [cas 41232-97-7] και μεθυλικούς (Me) [cas 80532-66-7] εστέρες του γλυκιδικού οξέος. Στην περίπτωση του άλατος νατρίου (Na) αυτού του οξέος [cas 5449-12-7], μπορείτε να παραλείψετε το πρώτο στάδιο της προσθήκης NaOH και να ξεκινήσετε από την όξινη υδρόλυση. Επιπλέον, περιγράφεται η μέθοδος καθαρισμού του παραγόμενου P2P. Αυτή η διαδικασία πρέπει να ακολουθηθεί για να ληφθεί καθαρή φαινυλακετόνη (P2P) για περαιτέρω συνθέσεις μεθαμφεταμίνης ή αμφεταμίνης.
Οι προμηθευτές των γλυκιδικών αιθέρων BMK μπορούν να βρεθούν στον κατάλογο BB.
Βαθμολογία δυσκολίας: 2/10
Οι προμηθευτές των γλυκιδικών αιθέρων BMK μπορούν να βρεθούν στον κατάλογο BB.
Βαθμολογία δυσκολίας: 2/10
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
- Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 1000 ml,
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Χαρτί δείκτη pH,
- Πηγή κενού (προαιρετικά),
- Μηχανή Rotovap (προαιρετικά),
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- 100 mL x2- 250 mL x2- 500 mL x2 Ποτήρια ζέσεως,
- Μαγνητικός ή κορυφαίος αναδευτήρας με πλάκα θέρμανσης,
- Υδρόλουτρο,
- Funel,
- Χωνί διαχωρισμού 1000 mL,
- Διάταξη απόσταξης υπό κενό (προαιρετικά),
Αντιδραστήρια.
- 100 g γλυκιδικοί αιθέρες BMK (cas 80532-66-7, cas 41232-97-7, cas 5449-12-7),
- ~20 g NaOH ή KOH,
- ~80 ml HCl (35%) ή 100 ml H2SO4 (45%),
- ~600 ml DCM ή πετρελαϊκός αιθέρας,
- ~100 g MgSO4 ή Na2SO4,
- ~500-600 ml απεσταγμένο νερό,
- ~ 50 g NaCl (προαιρετικά),
Υδρόλυση των γλυκιδικών αλάτων BMK
1. NaOH (ή KOH) 20g διαλύονται σε 250-300 ml απεσταγμένο νερό με ανάδευση. Το μείγμα αντίδρασης (Rm) πρέπει να ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου. Προστίθενται 100 g γλυκιδικού BMK (μεθυλικός ή αιθυλεστέρας) και διαλύονται πλήρως. Μέρος του BMK υδρολύεται κατά τη διαδικασία αυτή και επιπλέει ως έλαιο στην επιφάνεια του Rm. Το Rm διατηρείται για 1 ώρα στους 75-80 °C μεψυκτήρα παλινδρόμησης.
2. Στη συνέχεια, 200 ml HCl (35%) ή 240 ml H2SO4 (45%) προστίθενται σε μικρές δόσεις στο Rm και θερμαίνονται στους 80-90 °C και διατηρούνται σε αναμονή για 3 h. Το Rm πρέπει να ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου, το ίζημα διηθείται.
3. Το διάλυμα της αντίδρασης εκχυλίζεται με DCM ή πετρελαϊκό αιθέρα 3 x 100 ml. Το εκχύλισμα πλένεται με άλμη σε ουδέτερο pH 7 αρκετές φορές. Το εκχύλισμα ξηραίνεται με MgSO4 (ή Na2SO4) (προαιρετικά) και διηθείται από τα στερεά.
4. Ο οργανικός διαλύτης (DCM ή πετρελαϊκός αιθέρας) αποστάζεται για να προκύψουν 65 ml P2P.
2. Στη συνέχεια, 200 ml HCl (35%) ή 240 ml H2SO4 (45%) προστίθενται σε μικρές δόσεις στο Rm και θερμαίνονται στους 80-90 °C και διατηρούνται σε αναμονή για 3 h. Το Rm πρέπει να ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου, το ίζημα διηθείται.
3. Το διάλυμα της αντίδρασης εκχυλίζεται με DCM ή πετρελαϊκό αιθέρα 3 x 100 ml. Το εκχύλισμα πλένεται με άλμη σε ουδέτερο pH 7 αρκετές φορές. Το εκχύλισμα ξηραίνεται με MgSO4 (ή Na2SO4) (προαιρετικά) και διηθείται από τα στερεά.
4. Ο οργανικός διαλύτης (DCM ή πετρελαϊκός αιθέρας) αποστάζεται για να προκύψουν 65 ml P2P.
Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) μέσω γλυκιδικού αιθυλεστέρα BMK
...
Καθαρισμός P2P
1. Η προκύπτουσα φαινυλακετόνη (P2P) μεταφέρεται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα με απεσταγμένο νερό 1:1 (w/w) και αποστάζεται με ατμό υπό κενό.
2. Η καθαρισμένη P2P από τη φιάλη υποδοχής εκχυλίζεται από το μείγμα νερού με DCM (ή πετρελαϊκό αιθέρα) 3 x 100 mL. Το εκχύλισμα ξηραίνεται με MgSO4 (ή Na2SO4).
3. Το διάλυμα που προκύπτει διηθείται από τα στερεά (ξηραντικό) και στη συνέχεια αποστάζεται οργανικός διαλύτης.
2. Η καθαρισμένη P2P από τη φιάλη υποδοχής εκχυλίζεται από το μείγμα νερού με DCM (ή πετρελαϊκό αιθέρα) 3 x 100 mL. Το εκχύλισμα ξηραίνεται με MgSO4 (ή Na2SO4).
3. Το διάλυμα που προκύπτει διηθείται από τα στερεά (ξηραντικό) και στη συνέχεια αποστάζεται οργανικός διαλύτης.
.
Η φαινυλακετόνη μπορεί να αποθηκευτεί για μεγάλο χρονικό διάστημα σε σφραγισμένο δοχείο σε καταψύκτη. Συνιστάται η απόσταξή της πριν από περαιτέρω συνθέσεις μεθαμφεταμίνης ή αμφεταμίνης. Αποφύγετε το άμεσο ηλιακό φως πάνω στη φαινυλακετόνη και την έκθεση σε υψηλές θερμοκρασίες.
Last edited:
