Μετά τη μεγάλη ξηρασία της σαφρόλης, εμφανίστηκαν πολλές άλλες πρόδρομες και συνθετικές μέθοδοι. Αυτή είναι μία από αυτές που ξεκινά από την πιπερίνη (που εξάγεται από το μαύρο πιπέρι). Προσωπικά θεωρώ ότι αυτή είναι η ευκολότερη πηγή για την πρόδρομη ουσία του MDMA. Έχει όμως κάποιες ακαθαρσίες στο προϊόν και χρησιμοποιεί γεννήτρια όζοντος ως πηγή οξειδωτικού - η οποία καταναλώνει πολύ ηλεκτρική ενέργεια.
Γενική διαδικασία :
1, Το διάλυμα πιπερίνης παρασκευάζεται με διάλυση πιπερίνης σε διάλυμα 5% νερού σε ακετόνη.
2, Η γεννήτρια όζοντος τίθεται σε λειτουργία και το ρεύμα περνά μέσα από το διάλυμα του 1.
3, Αφού περάσουν ώρες, η γεννήτρια όζοντος απενεργοποιείται και το διάλυμα εκχυλίζεται με αιθέρα 2 φορές.
4, τα συνδυασμένα εκχυλίσματα αιθέρα ξηραίνονται πάνω από άνυδρο NaSO4 και ο αιθέρας απομακρύνεται με απόσταξη.
5, το εναπομένον έλαιο στερεοποιείται με ψύξη.
Το πιο σημαντικό μέρος της αντίδρασης είναι ο χρόνος αντίδρασης. Θα μπορούσε κανείς να χρησιμοποιήσει γεννήτρια όζοντος υψηλότερης απόδοσης και φυσαλίδα ομοιόμορφου αερίου για να κάνει την επιφάνεια αντίδρασης μεγαλύτερη.
Το μέγεθος της παρτίδας είναι αυτό που καθορίζει το χρόνο αντίδρασης. Στις μικρότερες παρτίδες που έκανα (περίπου 1~2 g πιπερίνης), άφησα την αντίδραση να συνεχιστεί κατά τη διάρκεια της νύχτας - περίπου 8~10 ώρες και όλη η πιπερίνη μετατράπηκε (ελέγχθηκε με TLC και GC/MS). Δεν έλεγξα τον ρυθμό μετατροπής στα μέσα της αντίδρασης, οπότε η αντίδραση μπορεί να είχε τελειώσει νωρίτερα.
Δεν έχω εμπειρία με μεγαλύτερες εργασίες, οπότε δεν μπορώ να προσδιορίσω το χρόνο αντίδρασης για αυτό. Αλλά είμαι σίγουρος ότι θα χρειαστεί περισσότερος χρόνος αντίδρασης λόγω της μεγαλύτερης ποσότητας πιπερίνης που υπάρχει.
Οι προσμίξεις του προϊόντος είναι διαφορετικά προϊόντα διάσπασης σε διαφορετικούς δεσμούς άνθρακα. Αλλά η πιπερόνη είναι το πιο κυρίαρχο. - Περίπου 80%.
Η διαδικασία διαχωρισμού είναι αρκετά δύσκολη δεδομένου ότι η διαλυτότητα και η σύνθεση των προσμίξεων και της πιπερονάλης είναι παρόμοια. Η κλασματική απόσταξη ή η ακριβής χρωματογραφία στήλης θα βοηθούσε.
Γενική διαδικασία :
1, Το διάλυμα πιπερίνης παρασκευάζεται με διάλυση πιπερίνης σε διάλυμα 5% νερού σε ακετόνη.
2, Η γεννήτρια όζοντος τίθεται σε λειτουργία και το ρεύμα περνά μέσα από το διάλυμα του 1.
3, Αφού περάσουν ώρες, η γεννήτρια όζοντος απενεργοποιείται και το διάλυμα εκχυλίζεται με αιθέρα 2 φορές.
4, τα συνδυασμένα εκχυλίσματα αιθέρα ξηραίνονται πάνω από άνυδρο NaSO4 και ο αιθέρας απομακρύνεται με απόσταξη.
5, το εναπομένον έλαιο στερεοποιείται με ψύξη.
Το πιο σημαντικό μέρος της αντίδρασης είναι ο χρόνος αντίδρασης. Θα μπορούσε κανείς να χρησιμοποιήσει γεννήτρια όζοντος υψηλότερης απόδοσης και φυσαλίδα ομοιόμορφου αερίου για να κάνει την επιφάνεια αντίδρασης μεγαλύτερη.
Το μέγεθος της παρτίδας είναι αυτό που καθορίζει το χρόνο αντίδρασης. Στις μικρότερες παρτίδες που έκανα (περίπου 1~2 g πιπερίνης), άφησα την αντίδραση να συνεχιστεί κατά τη διάρκεια της νύχτας - περίπου 8~10 ώρες και όλη η πιπερίνη μετατράπηκε (ελέγχθηκε με TLC και GC/MS). Δεν έλεγξα τον ρυθμό μετατροπής στα μέσα της αντίδρασης, οπότε η αντίδραση μπορεί να είχε τελειώσει νωρίτερα.
Δεν έχω εμπειρία με μεγαλύτερες εργασίες, οπότε δεν μπορώ να προσδιορίσω το χρόνο αντίδρασης για αυτό. Αλλά είμαι σίγουρος ότι θα χρειαστεί περισσότερος χρόνος αντίδρασης λόγω της μεγαλύτερης ποσότητας πιπερίνης που υπάρχει.
Οι προσμίξεις του προϊόντος είναι διαφορετικά προϊόντα διάσπασης σε διαφορετικούς δεσμούς άνθρακα. Αλλά η πιπερόνη είναι το πιο κυρίαρχο. - Περίπου 80%.
Η διαδικασία διαχωρισμού είναι αρκετά δύσκολη δεδομένου ότι η διαλυτότητα και η σύνθεση των προσμίξεων και της πιπερονάλης είναι παρόμοια. Η κλασματική απόσταξη ή η ακριβής χρωματογραφία στήλης θα βοηθούσε.
