Question Κλασματική απόσταξη νιτροαιθανίου

[Evilcarrot2]

Μπορεί να γίνει κλασματική απόσταξη νιτροαιθανίου από οξικό αιθυλεστέρα;

Βλέπω ότι οι θερμοκρασίες βρασμού απέχουν αρκετά μεταξύ τους, οπότε ακούγεται λογικό.
Αλλά σχηματίζουν αζεότροπο;
Έβαλα 200ml από το μείγμα σε φιάλη RB και άρχισα να θερμαίνω αλλά ποτέ δεν υπήρξε ένα τμήμα 56 βαθμών να περάσει αλλά ένας σταθερός 60-75 βαθμός. Είμαι περίπου στα μισά της διαδρομής αυτής της προσπάθειας.
Μπορώ να σπάσω το αζεοτρόπιο ή υπάρχει τέτοιος τρόπος να μετατρέψω είτε σε αλάτι ώστε να μπορεί να φιλτραριστεί. Ή μήπως έχω φτάσει στα μισά του δρόμου και το σκέφτομαι υπερβολικά;

 

[Evilcarrot2]

I
Ζητώ συγγνώμη για το φορμικό αιθυλεστέρα του

 

[Evilcarrot2]

Ολοκλήρωσα λοιπόν την 1η απόσταξη και θα δώσω τα μέχρι στιγμής αποτελέσματά μου.

Το Msds λέει 30-60% νιτροαιθάνιο
30-60% φορμικό αιθυλεστέρα

Μετά την 1η απόσταξη 200ml
πήρα 100ml 1ου κλάσματος μεταξύ 60-80°c σε ατμοσφαιρική πίεση.

Το δεύτερο κλάσμα 80ml ήταν υπό κενό 85-95°c.

Δεν έγινε απόσταξη σε ξηρότητα, οπότε πιθανώς έμειναν πίσω 10ml περίπου.
Απλά πρέπει να το ολοκληρώσω αυτό άλλες 4 φορές που θα ισοδυναμούν περίπου με 400ml νιτροαιθάνιο το οποίο θα αποστάξω εκ νέου υπό μειωμένη πίεση.

Ελπίζω ότι είναι μια βιώσιμη πηγή αιθανίου νιτροαιθανίου για μένα σε 78usd ανά 1kg προϊόντος πριν από το διαχωρισμό

 

[MadHatter]

Ενδιαφέρον. ποια ήταν η αρχική πηγή του νιτροαιθανίου;

 

[TheShocker]

rc fuel

 

[Evilcarrot2]

Το καύσιμο Rc περιέχει νιτρομεθάνιο και το ανακάλυψα με τον δύσκολο τρόπο. Έκανα αντίδραση με την απόσταξη καυσίμου rc και πήρα πολλούς και πολλούς καταπληκτικούς κίτρινους κρυστάλλους νομίζοντας ότι είχα σπάσει έναν εύκολο τρόπο για p2np, για να μου πει ο g.patton ότι θα ήταν νιτροστυρένιο δεν πείστηκα και πραγματικά νόμιζα ότι είχα p2np. Το σημείο τήξης στα μέσα της δεκαετίας του 50 επιβεβαίωσε ότι ο κ. patton είχε δίκιο.

 

[G.Patton]

Γεια σας, έχετε χρησιμοποιήσει τη στήλη Vigreux;
Ελέγξατε το bp σε 1 atm; Το νιτροαιθάνιο έχει bp 114 *C.

 

[Evilcarrot2]

Όχι δεν χρησιμοποίησα το vigreux αν και έχω ένα. Στην πραγματικότητα το έχω χρησιμοποιήσει σε αντίδραση για p2np και έχω τους ωραιότερους κρυστάλλους που φαίνονται μέχρι σήμερα μετά από 1 ανακρυστάλλωση από ζεστό ipa.
Μπορώ να κάνω μια ερώτηση στον Patton;
Η βενζαλδεΰδη και το μυρμηκικό αιθυλεστέρα θα παράγουν ανεπιθύμητα παρεπόμενα προϊόντα εάν το νιτροαιθάνιο μου ήταν ελαφρώς αραιωμένο με μυρμηκικό αιθυλεστέρα;
Μισώ τις μακροχρόνιες αποστάξεις.
Οι κρύσταλλοί μου προς το παρόν στεγνώνουν στον αέρα για να διαπιστώσω το βάρος.

 

[G.Patton]

Νομίζω ότι ναι, μπορούν. Φαίνεται ωραίο. Ελέγξτε το mp, όταν θα αποξηρανθεί.

 

[Evilcarrot2]

Σωστά έκανα ένα MP TEST στους κίτρινους κρυστάλλους μου και τα αποτελέσματα είναι τα εξής:
Άρχισε να συρρικνώνεται από τις πλευρές στους 62°C και υγροποιήθηκε πλήρως στους 65°C.
Η συσκευή τήξης μου ήρθε με ένα σπασμένο θερμόμετρο και η τρύπα όπου μπαίνει το θερμόμετρο είναι τόσο λεπτή που κανένα από τα άλλα 30+ θερμόμετρά μου δεν χωράει, οπότε πρέπει να χρησιμοποιήσω ένα θερμοστοιχείο τύπου k, οπότε θα έδινα +-1°c για ακρίβεια.
Οι φωτογραφίες προστέθηκαν δυστυχώς δεν μπορούσα να βγάλω και τα δύο στη φωτογραφία ταυτόχρονα λόγω της οπής προβολής.

Νομίζω ότι ο βουλευτής είναι ακριβής;

 

[G.Patton]

Γεια σας, μοιάζει με καθαρό p2np, συγχαρητήρια!

 

[Evilcarrot2]

Η απόδοση από αυτό ήταν 400g p2np με την οποία είμαι ικανοποιημένος. Θα μπορούσε πιθανώς να βελτιωθεί με τη χρήση στήλης vigreux και στη συνέχεια να επανακυκλοφορήσει ξανά το νιτροαιθάνιο. Με αυτόν τον τρόπο θα υπήρχε λιγότερο φορμικό αιθυλεστέρα στην αντίδραση, ο οποίος πιθανόν να την έβλαπτε πολύ. Ας πούμε ότι υπήρχε 30% νιτροαιθάνιο στο μίγμα του 1L, δηλαδή περίπου 4mols νιτροαιθάνιο.
Και η απόδοση ήταν 2,45 mol p2np.
Νομίζω ότι αυτό είναι 61,25%, δηλαδή όχι το μέσο όρο μου 70%, αλλά μια απώλεια 10% του προϊόντος για να μην χρειαστεί να αποστάξω και να ξανααποστάξω είναι μια νίκη για μένα.