Εισαγωγή
Μπορείτε να βρείτε δύο μεθόδους σύνθεσης του νιτρικού οξέος σε αυτό το θέμα. Η πρώτη έχει πιο κοινά αντιδραστήρια όπως το νιτρικό νάτριο και το μονοϋδρικό δισθενή νάτριο, τα οποία είναι πολύ διαδεδομένα, αυτή η διαδρομή δίνει καλή απόδοση 95%! Η δεύτερη μέθοδος από συναφές θειικό οξύ (96%) και νιτρικό αμμώνιο έχει το ίδιο εύκολο επίπεδο, αλλά χρειάζεται δύσκολο να ληφθεί θειικό οξύ. Παρ' όλα αυτά, ο δεύτερος τρόπος δίνει ~90% (καπνίζον νιτρικό οξύ) με μεγάλη απόδοση.
Σημείωση για την ασφάλεια: Πρέπει να έχετε τα κατάλληλα ΜΑΠ που περιλαμβάνουν ασπίδα προσώπου, ποδιά ανθεκτική στα χημικά και χημικά γάντια. Αυτό και πάλι πρέπει να γίνεται σε απορροφητήρα καπνών. Οι ατμοί NO2 μπορεί να προκαλέσουν καρκίνο, το νιτρικό οξύ μπορεί να προκαλέσει χημικά εγκαύματα στο δέρμα και στους βλεννογόνους. Μπορεί να προκαλέσει πυρκαγιά και έκρηξη υπό υψηλή πίεση και θερμοκρασία. Δώστε μεγάλη προσοχή στις σημειώσεις ασφαλείας!
Σημείωση για την ασφάλεια: Πρέπει να έχετε τα κατάλληλα ΜΑΠ που περιλαμβάνουν ασπίδα προσώπου, ποδιά ανθεκτική στα χημικά και χημικά γάντια. Αυτό και πάλι πρέπει να γίνεται σε απορροφητήρα καπνών. Οι ατμοί NO2 μπορεί να προκαλέσουν καρκίνο, το νιτρικό οξύ μπορεί να προκαλέσει χημικά εγκαύματα στο δέρμα και στους βλεννογόνους. Μπορεί να προκαλέσει πυρκαγιά και έκρηξη υπό υψηλή πίεση και θερμοκρασία. Δώστε μεγάλη προσοχή στις σημειώσεις ασφαλείας!
Σημείο βρασμού: Το 68% του διαλύματος βράζει στους 121 °C/760 mm Hg.
Σημείο τήξης: -42 °C.
Μοριακό βάρος: 63,012 g/mole.
Πυκνότητα: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% κ.β.].
Δείκτης διάθλασης: 1,397 (16,5 °C);
Αριθμός CAS: 7697-37-2.
Από νιτρικό νάτριο και μονοϋδρικό διθειικό νάτριο
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Φιάλη απόσταξης με επίπεδο πυθμένα 0,5 L,
- Συσκευή απόσταξης,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Γυάλινη ράβδος,
- Μαγνητικός αναδευτήρας με θερμαντήρα,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1 - 100 g είναι κατάλληλη),
- Ποτήρια ζέσεως 500 ml x2- 100 ml x2,
- Φιάλη Erlenmeyer 250 ml,
- Γυάλινο μπουκάλι (σκούρο γυαλί).
Αντιδραστήρια.
- 43 g, 0,53 mole νιτρικού νατρίου (NaNO3),
- 150 g, 1,09 mol μονοϋδρικό δισθενούς νατρίου (NaHSO4*H2O).
Διαδικασία
1. Τοποθετήστε 43 g (0,53 mole) νιτρικό νάτριο (NaNO3) και 150 g (1,09 mole) μονοϋδρικό δισουλφικό νάτριο (NaHSO4*H2O) (περίσσεια) σε μια φιάλη απόσταξης με επίπεδο πυθμένα 0,5 L, αναμείξτε καλά με μια γυάλινη ράβδο-
2 . Τοποθετήστε την άγκυρα από τον μαγνητικό αναδευτήρα στη φιάλη-
3 . Συναρμολογήστε τη συσκευή απόσταξης: εγκαταστήστε τον ευθύ συμπυκνωτή Liebig μέσω του ακροφυσίου Würz, τον σύνδεσμο φιάλης και τη φιάλη υποδοχής 250 ml (ταιριάζει η φιάλη Erlenmeyer)-
4 . Ενεργοποιήστε την ψύξη του συμπυκνωτή Liebig και ξεκινήστε την ανάδευση-
5 . Ξεκινήστε τη θέρμανση (περίπου 120 °C), μετά την έναρξη της αντίδρασης αρχίζει να σχηματίζεται καφέ αέριο και αρχίζει η απόσταξη-
6 . Σταματήστε τη θέρμανση μόλις το νιτρικό οξύ σταματήσει να στάζει στη φιάλη υποδοχής-
Ως αποτέλεσμα του πειράματος, θα ληφθεί νιτρικό οξύ με συγκέντρωση περίπου 75%, η απόδοση είναι 95%. Τονιτρικό ασβέστιο μπορεί να χρησιμοποιηθεί αντί του νιτρικού νατρίου, δεν συνιστάται η χρήση νιτρικού αμμωνίου λόγω της εκρηκτικότητάς του.
2 . Τοποθετήστε την άγκυρα από τον μαγνητικό αναδευτήρα στη φιάλη-
3 . Συναρμολογήστε τη συσκευή απόσταξης: εγκαταστήστε τον ευθύ συμπυκνωτή Liebig μέσω του ακροφυσίου Würz, τον σύνδεσμο φιάλης και τη φιάλη υποδοχής 250 ml (ταιριάζει η φιάλη Erlenmeyer)-
4 . Ενεργοποιήστε την ψύξη του συμπυκνωτή Liebig και ξεκινήστε την ανάδευση-
5 . Ξεκινήστε τη θέρμανση (περίπου 120 °C), μετά την έναρξη της αντίδρασης αρχίζει να σχηματίζεται καφέ αέριο και αρχίζει η απόσταξη-
6 . Σταματήστε τη θέρμανση μόλις το νιτρικό οξύ σταματήσει να στάζει στη φιάλη υποδοχής-
Ως αποτέλεσμα του πειράματος, θα ληφθεί νιτρικό οξύ με συγκέντρωση περίπου 75%, η απόδοση είναι 95%. Τονιτρικό ασβέστιο μπορεί να χρησιμοποιηθεί αντί του νιτρικού νατρίου, δεν συνιστάται η χρήση νιτρικού αμμωνίου λόγω της εκρηκτικότητάς του.
Από θειικό οξύ και νιτρικό αμμώνιο
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- 100 ml x2 Ποτήρια ζέσεως: 500 ml x2, 100 ml x2,
- 500 ml Φιάλη στρογγυλού πυθμένα βρασμού,
- Συσκευή απόσταξης,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Γυάλινη ράβδος,
- Λουτρό λαδιού,
- Θερμόμετρο εργαστηριακής ποιότητας (50-250 °C),
- Φιάλη Erlenmeyer 250 ml,
- Γυάλινο μπουκάλι (σκούρο γυαλί),
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1 - 100 g είναι κατάλληλη).
Αντιδραστήρια.
- Συμπυκνωμένο (96%) θειικό οξύ (H2SO4),
- Ξηρό νιτρικό αμμώνιο (NH4NO3).
Διαδικασία
1. Περίπου 5 g πυκνού (96%) θειικού οξέος (H2SO4) προστίθενται σε κάθε 4 g ξηρού νιτρικού αμμωνίου (NH4NO3) που χρησιμοποιούνται. Το μείγμα αναδεύεται μέχρι να μην παραμείνει στερεό. Βεβαιωθείτε ότι τα πρίλλια έχουν διαλυθεί πλήρως πριν επιχειρήσετε την απόσταξη. Η ενέργεια αυτή είναι πολύ καπνιστική και απαιτεί αξιόπιστο εξαερισμό.
2 . Το αιώρημα χύνεται στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα (500 ml) που βράζει, ενώ από κάτω περιμένει θερμό λουτρό ελαίου (175-190 °C).
3 . Η συσκευή καλύπτεται και κατεβαίνει στο καυτό λάδι. εγκαθιστά τον ευθύ συμπυκνωτή Liebig μέσω του ακροφυσίου Würz, του συνδέσμου φιάλης και της φιάλης υποδοχής 250 ml (ταιριάζει η φιάλη Erlenmeyer). Φροντίστε να λιπάνετε τους γυάλινους συνδέσμους της συσκευής σας με γράσο σιλικόνης. Ο έλεγχος της θερμοκρασίας είναι το κλειδί για να μην κάψετε το εργαστήριό σας.
4 . Μετά από αρκετά λεπτά, εμφανίζεται ένα μέτωπο συμπύκνωσης που οδηγείται προς τα πάνω από τη θερμότητα. Το οξύ φαίνεται να παλινδρομεί καθώς συμπυκνώνεται στο βραχίονα της φιάλης απόσταξης. Οι αναθυμιάσεις εκτοπίζουν τον αέρα και το διοξείδιο του αζώτου, που προκαλούνται από την αντίδραση του οξυγόνου με το μονοξείδιο του αζώτου που παράγεται από τη θερμική αποσύνθεση.
5 . Μετά από λίγα λεπτά, θα παρατηρήσετε ότι ο ρυθμός σταγονοποίησης του οξέος από τον συμπυκνωτή έχει γίνει αργός και ακανόνιστος. Σε αυτό περίπου το σημείο, απενεργοποιήστε τη θερμή πλάκα και αφήστε τη συσκευή σας να παραμείνει για λίγα λεπτά για να τελειώσει.
6 . Μεταφέρετε το οξύ σε ένα μπουκάλι (το πλαστικό δεν είναι κατάλληλο). Το νιτρικό σας οξύ έχει γίνει κιτρινωπό από την έκθεση στο ατμοσφαιρικό οξυγόνο. Εξακολουθεί να είναι πολύ καθαρό, ~90% (ατμίζον νιτρικό οξύ) , όπως προσδιορίζεται από έναν πίνακα πυκνότητας.
2 . Το αιώρημα χύνεται στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα (500 ml) που βράζει, ενώ από κάτω περιμένει θερμό λουτρό ελαίου (175-190 °C).
3 . Η συσκευή καλύπτεται και κατεβαίνει στο καυτό λάδι. εγκαθιστά τον ευθύ συμπυκνωτή Liebig μέσω του ακροφυσίου Würz, του συνδέσμου φιάλης και της φιάλης υποδοχής 250 ml (ταιριάζει η φιάλη Erlenmeyer). Φροντίστε να λιπάνετε τους γυάλινους συνδέσμους της συσκευής σας με γράσο σιλικόνης. Ο έλεγχος της θερμοκρασίας είναι το κλειδί για να μην κάψετε το εργαστήριό σας.
4 . Μετά από αρκετά λεπτά, εμφανίζεται ένα μέτωπο συμπύκνωσης που οδηγείται προς τα πάνω από τη θερμότητα. Το οξύ φαίνεται να παλινδρομεί καθώς συμπυκνώνεται στο βραχίονα της φιάλης απόσταξης. Οι αναθυμιάσεις εκτοπίζουν τον αέρα και το διοξείδιο του αζώτου, που προκαλούνται από την αντίδραση του οξυγόνου με το μονοξείδιο του αζώτου που παράγεται από τη θερμική αποσύνθεση.
5 . Μετά από λίγα λεπτά, θα παρατηρήσετε ότι ο ρυθμός σταγονοποίησης του οξέος από τον συμπυκνωτή έχει γίνει αργός και ακανόνιστος. Σε αυτό περίπου το σημείο, απενεργοποιήστε τη θερμή πλάκα και αφήστε τη συσκευή σας να παραμείνει για λίγα λεπτά για να τελειώσει.
6 . Μεταφέρετε το οξύ σε ένα μπουκάλι (το πλαστικό δεν είναι κατάλληλο). Το νιτρικό σας οξύ έχει γίνει κιτρινωπό από την έκθεση στο ατμοσφαιρικό οξυγόνο. Εξακολουθεί να είναι πολύ καθαρό, ~90% (ατμίζον νιτρικό οξύ) , όπως προσδιορίζεται από έναν πίνακα πυκνότητας.
Ο πλήρης υπολογιστής πυκνότητας-συγκέντρωσης υδατικών διαλυμάτων νιτρικού οξέος: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
