Μικροκυματική (μικρή) κλίμακα: 1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP)

[handle]

Έχει δοκιμάσει κανείς αυτή ακριβώς τη συνταγή τελευταία; Ξέρω ότι ο Jesse_pinkman_ το έκανε πριν από μερικά χρόνια. Αλλά στη συνέχεια πήγε σε μια στροφή προς το Γάλλιο...

Θα θέλαμε να ακούσουμε κάποιες εμπειρίες, μαθήματα, συμβουλές, βελτιώσεις ή κόλπα; Ευχαριστώ όλους εκ των προτέρων.

Μικροκύματα (μικρής κλίμακας):
1. Βενζαλδεΰδη 100 ml, νιτροαιθάνιο 100 ml, παγωμένο οξικό οξύ 25 ml και n-βουτυλαμίνη 20 ml τοποθετούνται σε ποτήρι ζέσεως των 500 ml.
2. Ένα λαστιχένιο γάντι τοποθετείται στο ποτήρι ζέσεως.
3. Το ποτήρι ζέσεως τοποθετείται σε φούρνο μικροκυμάτων.
4. Η ισχύς του φούρνου μικροκυμάτων ρυθμίζεται στα 750 W. Ο φούρνος τίθεται σε λειτουργία και το μείγμα θερμαίνεται μέχρι το βρασμό. Το μείγμα ψύχεται στη θερμοκρασία δωματίου.
5. Το βήμα 4 επαναλαμβάνεται αρκετές φορές. Το ελάχιστο 6 φορές.
6. Στη συνέχεια, προστίθενται 100 ml IPA, το μείγμα αντίδρασης αναδεύεται και τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες. Κρυσταλλώνεται το 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο(P2NP).
7. Το προϊόν P2NP διηθείται σε χωνί Buchner(διαδικασία διήθησης με αναρρόφηση), πλένεται με μικρή ποσότητα κρύου IPA και ξηραίνεται στον αέρα (ή σε θάλαμο κενού, προαιρετικά).

 

[HIGGS BOSSON]

Έφτιαξα μικρές ποσότητες (έως 100 γρ.) στο φούρνο μικροκυμάτων χρησιμοποιώντας αυτή τη μέθοδο, όλα αποδεικνύονται αρκετά απλά.

 

[handle]

25ml GAA σε 20ml αμίνης είναι αυτό το καλύτερο; Η αριθμομηχανή μου έλεγε 40ml GAA προς 20ml αμίνης. Θα παραμείνω στα 25ml εκτός αν μου υποδείξουν κάτι διαφορετικό.

 

[bigrob]

Θα το δοκιμάσω μόλις έρθουν οι προμήθειες

 

[Rabidreject]

Το θέμα είναι ότι νομίζω ότι θα προτιμούσα να κρατήσω το νιτροαιθάνιο μου για όταν έρθει το 3,4,5-ΤΜΟΒΑ και δεν θέλω το p2np τόσο πολύ ώστε να μπω στον κόπο να αποκτήσω n-βουτυλαμίνη....αλλά iv άκουσα ότι και άλλες ογκώδεις αμίνες δουλεύουν... θα δούλευε η τριαιθυλαμίνη;

 

[Rabidreject]

Αυτό είναι ενδιαφέρον...

Πραγματικά σκοπεύω να προσπαθήσω να φτιάξω λίγη κυκλοεξυλαμίνη...

Θα προσπαθούσα να φτιάξω ένα βίντεο σχετικά με αυτό, δεδομένου ότι δεν υπάρχει κανένα στο YouTube - εξεπλάγην από αυτό tbh... αν μπορώ πραγματικά να το κάνω να δουλέψει αυτό είναι lol

Θα δούμε, αλλά αν όχι, μπορώ να το αγοράσω για όταν έρθει το 3,4,5-TMOBA μου.
Έμαθα όταν έκανα την αντίδραση νιτρο επίσης στο 2,5-DMOBA ότι πληρώνει από την άποψη της ποσότητας του νιτροαλκανίου να έχεις τον σωστό καταλύτη!

Ξέρει κανείς αν μπορώ να χρησιμοποιήσω την κυκλοεξυλαμίνη ως καταλύτη για την αντίδραση Henry της 3,4,5-ΤMOBA με χρήση νιτροαιθανίου, ώστε να μπορώ να αναγάγω στο αντίστοιχο TMA καθώς και στο ενδιάμεσο β-νιτροστυρένιο για τη μεσκαλίνη;

 

[handle]

Στην κατάψυξη τώρα. Θα ενημερώσω σύντομα με τα αποτελέσματα. Το μείγμα μου παίρνει πάντα ένα σκούρο κόκκινο χρώμα, δεν παραμένει ανοιχτό κίτρινο. Πιθανόν η βενζαλδεΰδη να είναι χαμηλότερης καθαρότητας; Ή υπερθέρμανση; Ή και τα δύο;

 

[handle]

Δεν είστε ευχαριστημένοι με αυτό το αποτέλεσμα.

 

[BevItUp]

Δεν ξέρω @handle, νομίζω ότι το τελικό σας αποτέλεσμα φαίνεται αρκετά καλό. Δεν είναι ακριβώς το ίδιο κίτρινο, αλλά θα έλεγα ότι είναι εντός του εύρους της φυσιολογικής απόκλισης.
Το μόνο πράγμα που έβλεπα κάπως ήταν η κρυστάλλωση. Στην εικόνα φαίνονται σαν μικρά τετράγωνα και δεν έχουν την όψη υαλοβάμβακα. Αλλά ε... σπιτική χρήση φούρνου μικροκυμάτων;;;; Φαίνεται αρκετά καλό.

Επίσης, το πρώτο ζευγάρι μοιάζει με τη σπιτική μπύρα του Γερμανού πεθερού μου...

 

[handle]

Ναι, η απόδοση ήταν τρομερή! 10γρ. από 80ml ΝΕ + 80ml Β + 20ml GAA + 18ml Α
Αρκετά σίγουρος ότι υπερθέρμανα το RM στην τρίτη ακτινοβολία, καθώς έβρασε και μετατράπηκε από το ανοιχτότερο χρώμα σε αυτό το "σκούρο πολυ πισσώδες χρώμα".
Δεν βοήθησε το γεγονός ότι ο φούρνος μικροκυμάτων ήταν 1100W....
Πρώτα δοκίμασα 70% για 1 λεπτό @ 770W, αυτό ήταν πολύ μεγάλο χρονικό διάστημα και πολύ ζεστό.
Την επόμενη ακτινοβολία την έκανα στο 60% για 30sec @ 660W που ήταν πολύ σύντομη και πολύ κρύα.
Η 3η ακτινοβολία ήταν 60% για 1 λεπτό @ 660W αυτό ήταν λίγο πολύ.
45 δευτερόλεπτα @ 660W ήταν περίπου σωστό, αλλά μέχρι τότε ήταν πολύ αργά, είναι σημαντικό να κρατάτε το RM στους 60c ή λίγο κάτω από αυτούς.
Την επόμενη φορά ξέρω ότι θα ξεκινήσω με 60% για 45 δευτερόλεπτα @ 660W, αααα επιστήμη.