σύνθεση ιωδιούχου μεθυλίου (MeI) από βάμμα ιωδίου

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
315
Reaction score
375
Points
63
writeup by methymouse, taken from the vespiary :3 tbh i wasnt sure what this chemical was 4 at first, so i had 2 look it up. in case u dont know, u can methylate morphine into codeine with MeI

however, according 2 the UNODC,
other options would probably b better suited 2 that purpose. still thought i should share this synth tho, just in case someone can get something out of it ^^,


Έχοντας καταφέρει να παράγει μεθυλοϊωδιούχο μεθύλιο πριν από μερικούς μήνες από κρυστάλλους ιωδίου, η SWIM αποφάσισε να δοκιμάσει με βάμμα ιωδίου απευθείας. Δυστυχώς, δεν κράτησε προσεκτικές σημειώσεις, καθώς ήταν σκεπτικός ότι θα λειτουργούσε.

Πείραμα: 385 ml βάμματος 5% προστίθενται σε μια φιάλη 1L, και ~5g αλουμινόχαρτο προστίθενται σε μικρές λωρίδες. Στη συνέχεια η φιάλη θερμαίνεται μέχρι να ξεκινήσει η αντίδραση και το υγρό να αρχίσει να βράζει. Μόλις το υγρό εμφανιστεί διαυγές, η περίσσεια του αλουμινόχαρτου φιλτράρεται και η φιάλη ετοιμάζεται για απόσταξη. Η ισοπροπανόλη/νερό αποστάζεται έως ότου απομείνουν περίπου 25 ml υγρού. Το απόσταγμα έχει κίτρινο χρώμα ούρων και μυρίζει ελαφρώς ιώδιο. Στη συνέχεια προστίθενται 20ml MeOH και η φιάλη τοποθετείται στο ψυγείο. Κατά τη διάρκεια της επόμενης ώρας, προστίθενται 20ml πυκνού θειικού οξέος, διατηρημένου στην κατάψυξη, σε μικρές δόσεις με μαγνητική ανάδευση. Το περιεχόμενο της φιάλης γίνεται παχύρρευστο και κρεμώδες και προστίθεται MeOH όσο χρειάζεται για να διατηρηθεί η αναδευόμενη συνοχή. Τα περιεχόμενα της φιάλης μεταφέρθηκαν σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 14/20 των 250ml, η οποία στη συνέχεια εξοπλίζεται για απόσταξη και τοποθετείται σε υδατόλουτρο. Όταν εφαρμόζεται θερμότητα, το διάλυμα γίνεται κάπως καφεκόκκινο. Η απόσταξη συνεχίζεται για αρκετή ώρα και αφού περάσουν περίπου 25ml του κλάσματος μεθανόλης 65C, η απόσταξη διακόπτεται και το περιεχόμενο της φιάλης υποδοχής ψύχεται στο ψυγείο για 30min. Στη συνέχεια προστίθεται κορεσμένο υδατικό διάλυμα χλωριούχου νατρίου και το κατώτερο στρώμα συλλέγεται με σύριγγα. Τελική απόδοση: ~10ml MeI.

Η SWIM σκοπεύει να το ξανακάνει αυτό και να προσπαθήσει να ανακτήσει το ιώδιο που σπαταλήθηκε σε αυτό το πείραμα.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
66
Points
18
Υπάρχει ευκολότερος τρόπος για την παρασκευή αλκυλικών ιωδιούχων από H3PO4 (φωσφορικό οξύ), KI (ιωδιούχο κάλιο) και αλκοόλη (μεθανόλη, αιθανόλη κ.λπ.)
Ανακατέψτε, ανακατέψτε και αποστάξτε το προϊόν σας.
Λειτουργεί με το διαθέσιμο στο εμπόριο 85% H3PO4, αλλά για καλύτερες αποδόσεις συμπυκνώστε το σε 95% υπό κενό αναρρόφησης ή προσθέτοντας P2O5.
 
Top