Μπορείτε να το κλιμακώσετε αναλογικά (σε μεγάλες ποσότητες μπορεί να προστεθεί μεθυλαμίνη σε περισσότερα μέρη)
Αντιδραστήρια:
1. 2b4m 100g,
2. Οξικός αιθυλεστέρας 500ml,
3. Αποσταγμένο νερό ~2l,
4. NaOH 100g,
5. Μεθυλαμίνη HCL 150g,
6. Ακετόνη 500-1000ml,
7. HCL οξύ 50-70 ml,
Εξοπλισμός:
1. Μαγνητικός αναδευτήρας,
2. Ποτήρι ζέσεως 200 ml (μπορεί να είναι οποιουδήποτε όγκου) και 1000 ml (ευρύ),
3. Φιάλη,
4. Κλίμακα,
5. Μηχανικός αναδευτήρας (μπορεί να χρησιμοποιηθεί τρυπάνι μπαταρίας),
6. θερμόμετρο,
7. Πιάτο για υδατόλουτρο,
8. Χωνί διαχωρισμού,
9. Χωνί Buchner,
10. Αντλία κενού,
1.Διαλύστε 100 g NaOH σε 200 ml H2O. Ανακατέψτε το μέχρι να διαλυθεί με μαγνητικό αναδευτήρα, στη συνέχεια αφήστε το να κρυώσει για περίπου 1 ώρα, η θερμοκρασία πρέπει να είναι όσο το δυνατόν πιο κοντά στη θερμοκρασία δωματίου.
2.Αλέστε 2b4m και προσθέστε το σε 500ml οξικού αιθυλεστέρα σε φιάλη με μαγνητικό αναδευτήρα.
3. Αφού διαλυθεί το 2b4m, βάλτε πιάτο με κρύο νερό, για να παρέχει ψύξη στη φιάλη
4. Προετοιμάστε HCL μεθυλαμίνης 150g που θα χυθεί στη φιάλη αμέσως μετά την προσθήκη διαλύματος NaOH + H2O (πρώτα βάλτε NaOH στη φιάλη, μετά HCL μεθυλαμίνης).
5. Προσθέστε το διάλυμα NaOH + H2O στη φιάλη.
6. Προσθέστε μεθυλαμίνη HCL στη φιάλη (βεβαιωθείτε ότι ο μαγνητικός αναδευτήρας σας είναι ικανός να το αναδεύει, διαφορετικά θα χρειαστείτε μηχανικό - στον μαγνητικό αναδευτήρα μου ήταν απαραίτητο να προσθέσετε μεθυλαμίνη σε 2 μέρη ώστε να μπορεί να αναδεύει συνεχώς, αν δεν χρησιμοποιείτε υδατόλουτρο θα πρέπει να ελέγχετε τη θερμοκρασία ξεπλένετε και να προσθέτετε μεθυλαμίνη σε 2-3 μέρη γιατί η θερμοκρασία μπορεί να γίνει πολύ υψηλή, για μεγαλύτερη κλίμακα συνιστάται να παρακολουθείτε τη θερμοκρασία και να προσθέτετε μεθυλαμίνη σε μέρη).
7. Αφού αρχίσει να ξεπλένεται η θερμοκρασία, ανακατέψτε το για 30 λεπτά. Η θερμοκρασία της αντίδρασης όταν χρησιμοποιήθηκε υδατόλουτρο 1°C ήταν περίπου 30°C.
8. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, ρίξτε το μείγμα σε χωνί buchner και διαχωρίστε την ελεύθερη βάση από τις στερεές ενώσεις που έχουν απομείνει.
9. Διάλυμα διττανθρακικού νατρίου 5% H2O 300 ml χύνεται στη φιάλη με την ελεύθερη βάση και στη συνέχεια αναδεύεται για 30 λεπτά. Μετά από αυτό τα στρώματα διαχωρίζονται σαφώς
10. Το μείγμα χύνεται σε χωνί διαχωρισμού. Γίνεται 3 φορές ξέπλυμα με 300 ml κρύου H2O. (φυσικά το κάτω στρώμα πρέπει να απορριφθεί - το πάνω στρώμα είναι οργανικό και πρέπει να διατηρηθεί για περαιτέρω εργασία, επιτρέψτε τουλάχιστον 5 λεπτά μεταξύ των πλύσεων για να διαχωριστούν σωστά τα στρώματα).
11. Μετά την έκπλυση, το μείγμα μεταφέρεται σε ποτήρι ζέσεως 1000ml, προστίθεται παγωμένη ακετόνη σε ποσότητα 1:1 της εναπομένουσας ελεύθερης βάσης
12. Το οξύ HCL προστίθεται στο χωνί διαχωρισμού.
13. Ο μηχανικός αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία
14. Το HCL οξύ πέφτει αργά με ρυθμό 1 σταγόνα ανά 1s
15. Το PH πρέπει να μετρηθεί, θα πρέπει να κλείσετε τη βαλβίδα για να δείτε το ph, στη συνέχεια, αν δεν είναι ακόμα 5, ανοίξτε ξανά τη βαλβίδα.
Θα πρέπει να λάβετε πλήρες λευκό διάλυμα, χρησιμοποιήστε μεμβράνη για να το κλείσετε, βάλτε το στην κατάψυξη για 12 ώρες.
Μετά από 12 ώρες βγάλτε το, μεταφέρετε το σε χωνί buchner και ενεργοποιήστε την αντλία κενού.
δεν απαιτείται εθιστικός καθαρισμός, το προϊόν θα πρέπει να είναι τελείως λευκό.
Αφήστε την αντλία να λειτουργήσει για 30 λεπτά αφού όλο το υγρό είναι στη φιάλη, στη συνέχεια θα χρειαστούν μερικές ώρες για να στεγνώσει.
Προετοιμάστε την κρυστάλλωση.
Για αρχή χρησιμοποιήστε 1:1 1ml νερό ανά 1g προϊόντος σε σκόνη. Απλά θερμάνετε το μέχρι βρασμού και διαλύστε το προϊόν. Αφήστε το να είναι ζεστό στους 90c και περιμένετε μέχρι να αρχίσουν να φαίνονται "θραύσματα" στην κορυφή του μείγματος. Το μείγμα γίνεται κορεσμένο. Για τη θέρμανση χρησιμοποιήστε υδατόλουτρο που πρέπει να παραμείνει στη φιάλη. Θα κρυώσει σιγά σιγά. Όταν έχει θερμοκρασία δωματίου βάλτε την στο ψυγείο 10 βαθμούς Κελσίου, και μετά από 1 ώρα βάλτε την στο ψυγείο 1 βαθμό Κελσίου. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε νερό με πάγο για να μειώσετε σιγά-σιγά τη θερμοκρασία από τη θερμοκρασία δωματίου στον 1 βαθμό Κελσίου.
Μετά τον 1 βαθμό κελσίου, μεταφέρετε το σε χωνί buchner, πάρτε το υπόλοιπο υγρό σε ποτήρι ζέσεως και αφήστε το για περαιτέρω κρυστάλλωση ή θερμάνετε το ξανά για να κάνετε υπερκορεσμένο διάλυμα για να κρυσταλλωθεί ξανά.
Η απόδοση είναι 62,5% (75 g) από 120 g 2B4M.
Αντιδραστήρια:
1. 2b4m 100g,
2. Οξικός αιθυλεστέρας 500ml,
3. Αποσταγμένο νερό ~2l,
4. NaOH 100g,
5. Μεθυλαμίνη HCL 150g,
6. Ακετόνη 500-1000ml,
7. HCL οξύ 50-70 ml,
Εξοπλισμός:
1. Μαγνητικός αναδευτήρας,
2. Ποτήρι ζέσεως 200 ml (μπορεί να είναι οποιουδήποτε όγκου) και 1000 ml (ευρύ),
3. Φιάλη,
4. Κλίμακα,
5. Μηχανικός αναδευτήρας (μπορεί να χρησιμοποιηθεί τρυπάνι μπαταρίας),
6. θερμόμετρο,
7. Πιάτο για υδατόλουτρο,
8. Χωνί διαχωρισμού,
9. Χωνί Buchner,
10. Αντλία κενού,
1.Διαλύστε 100 g NaOH σε 200 ml H2O. Ανακατέψτε το μέχρι να διαλυθεί με μαγνητικό αναδευτήρα, στη συνέχεια αφήστε το να κρυώσει για περίπου 1 ώρα, η θερμοκρασία πρέπει να είναι όσο το δυνατόν πιο κοντά στη θερμοκρασία δωματίου.
2.Αλέστε 2b4m και προσθέστε το σε 500ml οξικού αιθυλεστέρα σε φιάλη με μαγνητικό αναδευτήρα.
3. Αφού διαλυθεί το 2b4m, βάλτε πιάτο με κρύο νερό, για να παρέχει ψύξη στη φιάλη
4. Προετοιμάστε HCL μεθυλαμίνης 150g που θα χυθεί στη φιάλη αμέσως μετά την προσθήκη διαλύματος NaOH + H2O (πρώτα βάλτε NaOH στη φιάλη, μετά HCL μεθυλαμίνης).
5. Προσθέστε το διάλυμα NaOH + H2O στη φιάλη.
6. Προσθέστε μεθυλαμίνη HCL στη φιάλη (βεβαιωθείτε ότι ο μαγνητικός αναδευτήρας σας είναι ικανός να το αναδεύει, διαφορετικά θα χρειαστείτε μηχανικό - στον μαγνητικό αναδευτήρα μου ήταν απαραίτητο να προσθέσετε μεθυλαμίνη σε 2 μέρη ώστε να μπορεί να αναδεύει συνεχώς, αν δεν χρησιμοποιείτε υδατόλουτρο θα πρέπει να ελέγχετε τη θερμοκρασία ξεπλένετε και να προσθέτετε μεθυλαμίνη σε 2-3 μέρη γιατί η θερμοκρασία μπορεί να γίνει πολύ υψηλή, για μεγαλύτερη κλίμακα συνιστάται να παρακολουθείτε τη θερμοκρασία και να προσθέτετε μεθυλαμίνη σε μέρη).
7. Αφού αρχίσει να ξεπλένεται η θερμοκρασία, ανακατέψτε το για 30 λεπτά. Η θερμοκρασία της αντίδρασης όταν χρησιμοποιήθηκε υδατόλουτρο 1°C ήταν περίπου 30°C.
8. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, ρίξτε το μείγμα σε χωνί buchner και διαχωρίστε την ελεύθερη βάση από τις στερεές ενώσεις που έχουν απομείνει.
9. Διάλυμα διττανθρακικού νατρίου 5% H2O 300 ml χύνεται στη φιάλη με την ελεύθερη βάση και στη συνέχεια αναδεύεται για 30 λεπτά. Μετά από αυτό τα στρώματα διαχωρίζονται σαφώς
10. Το μείγμα χύνεται σε χωνί διαχωρισμού. Γίνεται 3 φορές ξέπλυμα με 300 ml κρύου H2O. (φυσικά το κάτω στρώμα πρέπει να απορριφθεί - το πάνω στρώμα είναι οργανικό και πρέπει να διατηρηθεί για περαιτέρω εργασία, επιτρέψτε τουλάχιστον 5 λεπτά μεταξύ των πλύσεων για να διαχωριστούν σωστά τα στρώματα).
11. Μετά την έκπλυση, το μείγμα μεταφέρεται σε ποτήρι ζέσεως 1000ml, προστίθεται παγωμένη ακετόνη σε ποσότητα 1:1 της εναπομένουσας ελεύθερης βάσης
12. Το οξύ HCL προστίθεται στο χωνί διαχωρισμού.
13. Ο μηχανικός αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία
14. Το HCL οξύ πέφτει αργά με ρυθμό 1 σταγόνα ανά 1s
15. Το PH πρέπει να μετρηθεί, θα πρέπει να κλείσετε τη βαλβίδα για να δείτε το ph, στη συνέχεια, αν δεν είναι ακόμα 5, ανοίξτε ξανά τη βαλβίδα.
Θα πρέπει να λάβετε πλήρες λευκό διάλυμα, χρησιμοποιήστε μεμβράνη για να το κλείσετε, βάλτε το στην κατάψυξη για 12 ώρες.
Μετά από 12 ώρες βγάλτε το, μεταφέρετε το σε χωνί buchner και ενεργοποιήστε την αντλία κενού.
δεν απαιτείται εθιστικός καθαρισμός, το προϊόν θα πρέπει να είναι τελείως λευκό.
Αφήστε την αντλία να λειτουργήσει για 30 λεπτά αφού όλο το υγρό είναι στη φιάλη, στη συνέχεια θα χρειαστούν μερικές ώρες για να στεγνώσει.
Προετοιμάστε την κρυστάλλωση.
Για αρχή χρησιμοποιήστε 1:1 1ml νερό ανά 1g προϊόντος σε σκόνη. Απλά θερμάνετε το μέχρι βρασμού και διαλύστε το προϊόν. Αφήστε το να είναι ζεστό στους 90c και περιμένετε μέχρι να αρχίσουν να φαίνονται "θραύσματα" στην κορυφή του μείγματος. Το μείγμα γίνεται κορεσμένο. Για τη θέρμανση χρησιμοποιήστε υδατόλουτρο που πρέπει να παραμείνει στη φιάλη. Θα κρυώσει σιγά σιγά. Όταν έχει θερμοκρασία δωματίου βάλτε την στο ψυγείο 10 βαθμούς Κελσίου, και μετά από 1 ώρα βάλτε την στο ψυγείο 1 βαθμό Κελσίου. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε νερό με πάγο για να μειώσετε σιγά-σιγά τη θερμοκρασία από τη θερμοκρασία δωματίου στον 1 βαθμό Κελσίου.
Μετά τον 1 βαθμό κελσίου, μεταφέρετε το σε χωνί buchner, πάρτε το υπόλοιπο υγρό σε ποτήρι ζέσεως και αφήστε το για περαιτέρω κρυστάλλωση ή θερμάνετε το ξανά για να κάνετε υπερκορεσμένο διάλυμα για να κρυσταλλωθεί ξανά.
Η απόδοση είναι 62,5% (75 g) από 120 g 2B4M.
Last edited by a moderator:
πολλά πράγματα μπορεί να πάνε στραβά.
