Σύνθεση MDMA μέσω Pt/H2. Μικρής κλίμακας.

[WillD]

Σχήμα αντίδρασης:

Αντιδραστήρια.

• Μεθυλαμίνη 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Αιθανόλη (EtOH) 5 ml.
• 3,4-Μεθυλενοδιοξυφαινυλοπροπαν-2-όνη (MDP2P- PMK- cas 4676-39-5) 2 ml.
• καταλύτης Adams (PtO2- cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Αποσταγμένο νερό 165 ml.
• Υδροχλωρικό οξύ (36% aq HCl).
• Διχλωρομεθάνιο 450 ml.
• Διάλυμα υδροξειδίου του δοδίου (25% aq NaOH).
• MgSO4 άνυδρο.
• Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) ~50 ml.
• Διαιθυλαιθέρας ~50 ml.

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:

• Φιάλη σχήματος αχλαδιού 10 ml.
• Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά).
• Πηγήαερίου υδρογόνου (H2).
• Δοχείο για αντίδραση πίεσης ύψους με μανόμετρο (παχύ γυάλινο μπουκάλι σαμπάνιας μπορεί να τροποποιηθεί για τη σύνθεση αυτή).
• Εύκαμπτοι σωλήνες.
• Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur.
• Χαρτιά δείκτηpH.
• Ποτήρια ζέσεως (50 mL x2, 100 mL x2).
• Πηγή κενού.
• Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη).
• Κύλινδρος μέτρησης 10 mL.
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
• Χωνί διαχωρισμού 0,5 L (προαιρετικά).
• Φιάλη Buchner και χωνί Schott .
• Κενό σε ξηραντήρα (προαιρετικά).
• Περιστροφικός εξατμιστής (προαιρετικά).

Σύνθεση:

1. Μεθυλαμίνη 40% aq 2 ml προστίθεται σε αιθανόλη (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-Μεθυλενοδιοξυφαινυλοπροπαν-2-όνη (MDP2P- PMK) 2 ml ρίχνονται αργά στο μείγμα και αναδεύονται για 1 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου.
3. Ο καταλύτης Adams (PtO2) 0,05 g προστίθεται στο μείγμα υπό ροή αζώτου .
4. Το μίγμα της αντίδρασης τοποθετείται υπό ατμόσφαιρα υδρογόνου σε πίεση 56 psi (3,86 bar) για 3,5 ώρες.
5. Η πίεση πρέπει να επανέλθει στα 56 psi κατά τις 1 και 2 ώρες έκθεσης στο δοχείο.
6. Η δυσοσμία και το PtO2 απομακρύνονται σε κενό μετά από διήθηση μέσω Celite με αιθανόλη.
7. Το υπόλειμμα διαλύεται σε απεσταγμένο νερό 165 ml και οξύνεται με υδροχλωρικό οξύ (36% aq HCl) σε pH 1. Στη συνέχεια, εκχυλίζεται με DCM (3x75 ml).
8. Η υδατική φάση αλκαλοποιείται με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (25% aq NaOH) σε pH 10 και οι οργανικές ουσίες εκχυλίζονται με DCM (3x75 ml).
9. Πρόσθετο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (NaOH aq 25%) 10 και 20 σταγόνες προστίθενται πριν από τη δεύτερη και τρίτη εκχύλιση με DCM αντίστοιχα.
10. Τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα ξηραίνονται σε άνυδρο MgSO4 και συμπυκνώνονται σε κενό για να δώσουν καθαρό κεχριμπαρένιο βασικό έλαιο χωρίς MDMA. Η απόδοση είναι 2,0 g (~76 %).
11. Το βασικό έλαιο χωρίς MDMA 2 g διαλύεται σε ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) 3,5 ml και οξύνεται με υδροχλωρικό οξύ (HCl aq 36 %) ~40 σταγόνες για να επιτευχθεί pH 5,5-6.
12. Ο διαλύτης απομακρύνεται υπό κενό με θερμότητα, σχηματίζεται ίζημα (εύρος χρώματος από λευκό έως ροζ και καφέ). Το ίζημα του υδροχλωρικού MDMA ομογενοποιείται και πλένεται με διάλυμα IPA:αιθέρα 2:1 πριν από τελική πλύση με αιθέρα σε φιάλη Buchner και χωνί Schott.
13. Το προκύπτον λευκό υδροχλωρίδιο MDMA ξηραίνεται υπό κενό σε ξηραντήρα. Η απόδοση είναι 2,3 g (συνολική απόδοση ~73 %).

 

[merlin]

Σύνθεση:
1. Σε αιθανόλη (5 ml) προστέθηκε διάλυμα 40% μεθυλαμίνης σε νερό (2 ml).
2. Στο μείγμα προστέθηκε αργά PMK (2 ml) και αφέθηκε να αναδευτεί σε θερμοκρασία δωματίου για 1 ώρα.
3. Στο μείγμα προστέθηκε PtO2 (0,05 g) υπό ρεύμα αζώτου.

τι είναι το pt02?????
4. Το προκύπτον μίγμα τοποθετήθηκε υπό ατμόσφαιρα υδρογόνου σε πίεση 56 psi για 3,5 ώρες.
5. Η πίεση στη συσκευή επανήλθε στα 56 psi στα σημεία 1 και 2 h.

Ποιο εργαλείο χρησιμοποιείτε ? σε τι βάζουν το υδρογόνο ?

6. Μετά από διήθηση μέσω σελίτη με αιθανόλη για την απομάκρυνση του PtO2, το ρέκ απομακρύνθηκε σε κενό. p
7. Το υπόλειμμα διαλύθηκε σε νερό (165 ml) και οξύνθηκε με 32% υδατικό HCl (pH=1) και εκχυλίστηκε με DCM (3x75 ml). DCM τι είναι αυτό;
8. Η υδατική φάση βασικοποιήθηκε με 25% υδατικό NaOH (pH=10) και τα οργανικά εκχυλίστηκαν με DCM (3x75 ml).
9. Προστέθηκαν άλλες 10 και 20 σταγόνες 25% υδατικού NaOH πριν από τη δεύτερη και την τρίτη εκχύλιση με DCM, αντίστοιχα.
10. Τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα ξηράνθηκαν σε MgSO4 και συμπυκνώθηκαν για να παραχθεί καθαρό MDMA ως κεχριμπαρένιο έλαιο (απόδοση 2,0 g). ( γιατί είναι ξηρό πάνω από)
11. Διάλυση της βάσης (2 g) σε ισοπροπυλική αλκοόλη (3,5 ml) και οξίνιση με 37% υδατικό HCl (40 σταγόνες).
12. Ο διαλύτης απομακρύνθηκε σε κενό με θερμότητα για να αποκαλυφθεί ένα ίζημα (με χρώμα από λευκό έως ροζ έως καφέ) το οποίο ομογενοποιήθηκε και πλύθηκε με διάλυμα ισοπροπυλικής αλκοόλης:αιθέρα 2:1 πριν από μια τελική πλύση με αιθέρα.
13. Το προκύπτον λευκό υδροχλωρίδιο MDMA ξηράνθηκε υπό υψηλό κενό(απόδοση 2,3 g).

 

[MadHatter]

Παρακαλώ.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

Αυτό ήταν πολύ ωραίο
har

 

[workworkwork]

Καταπληκτική απόδοση!
Είναι δυνατόν να γίνει αυτή η αντίδραση για μεγαλύτερες ποσότητες;
Το DCM μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί;

 

[KokosDreams]

Καταπληκτική προσθήκη στο φόρουμ!

Θα προσθέσετε επίσης διαδρομές σύνθεσης υδρογόνωσης για την αμφεταμίνη;

 

[MadHatter]

Συγγνώμη, δεν καταλαβαίνω πλήρως αυτές τις δύο προτάσεις; Υπάρχει κάποιο λάθος εκεί; Ξεκινάμε με 56 psi και μετά ... επιστρέφουμε στα 56 psi;

Επίσης, τι είδους συσκευή συνιστάται για αυτού του είδους την αντίδραση υπό πίεση; Τα 56 psi είναι αρκετά μεγάλη πίεση, δεδομένου ότι η κανονική πίεση των ελαστικών βρίσκεται στην περιοχή των 30:ish. Το κανονικό γυάλινο σκεύος δεν θα το κάνει, σωστά;

 

[G.Patton]

Γεια σας, συγγνώμη για τη μακροσκελή απάντηση. Η πίεση κατά τη διάρκεια της αντίδρασης μπορεί να αλλάξει επειδή το υδρογόνο χρησιμοποιείται για την αναγωγή. Πρέπει να αντλήσετε H2 σε αυτή την πίεση μετά από 1 και 2 ώρες αντίδρασης. Πιστεύω ότι σε αυτή τη μικρή κλίμακα δεν είναι σημαντικό. Πρέπει να χρησιμοποιήσετε αντιδραστήρα από χάλυβα ή χοντρό γυαλί για υψηλή πίεση. Πρόσθεσα εικόνα με μια συμβουλή.

 

[MadHatter]

Εξαιρετική συμβουλή με το μπουκάλι σαμπάνιας!

Δηλαδή δεν πρόκειται για σταθερή πίεση 56 psi για 3,5 ώρες; Συγγνώμη, δεν έχω καταλάβει πλήρως. Διαβάζω την αρ. 4 ως εξής: "Αντλήστε Η2 στο δοχείο με τα αντιδρώντα σε πίεση 56 psi. Κρατήστε το εκεί για 3,5 ώρες".
πράγμα που κάνει το αρ. 5 λίγο περίεργο. Θα πρέπει να μειώσουμε την πίεση και στη συνέχεια να την ανεβάσουμε ξανά στα 56 psi σε 1 και 2 ώρες;

 

[G.Patton]

Όχι, πρέπει να διατηρήσετε 56 psi κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. Απλά ελέγξτε το στις 2 και 3 ώρες της αντίδρασης.

 

[MadHatter]

D'accord. Τότε καταλαβαίνω.

 

[Katty Korner]

Ίσως μου διέφυγε στα φόρουμ, αλλά ένας οδηγός για την κατασκευή ενός χαλύβδινου αντιδραστήρα για τέτοιου είδους υδρογονώσεις θα ήταν τεράστια βοήθεια για όλους.

Afaik οι υδρογονώσεις με καταλύτες πολύτιμων μετάλλων είναι ο τρόπος με τον οποίο το κάνουν τα μεγάλα σκυλιά στην Ολλανδία. Διάβασα πως ίσως 10 ή λιγότερα χρόνια πριν η αστυνομία εκεί βρήκε ένα τρέιλερ γεμάτο αντιδραστήρια και οτιδήποτε άλλο, και βρέθηκαν πολλά δοχεία με υδρογόνο

 

[Davidrobinson]

Έχει δοκιμαστεί αυτή η σύνθεση. Μπορείτε να μου πείτε πώς σχηματίζεται 100% η ιμίνη με την παρουσία νερού.

 

[Katty Korner]

Δεν μπορώ να βρω την εργασία, αλλά βρίσκεται κάπου στο vespiary. Υπήρχε μια διαδρομή που εφευρέθηκε με τη χρήση βενζοδιοξόλης και ενός grignard νομίζω, βασικά έλεγε απλά ότι έτσι θα μπορούσε να γίνει αν ήταν νόμιμο.

Σε αυτό σχημάτισαν ευτυχώς την ιμίνη στο νερό, οπότε νομίζω ότι αν ψάξεις στο φόρουμ "drugs and syntheis", θα το βρεις.

 

[dirktem]

Είστε όλοι σας επαγγελματίες, ελπίζω να μείνετε και να μάθετε

 

[dirktem]

Δεν έχω χημικό υπόβαθρο