Εισαγωγή
Εδώ περιγράφεται η μέθοδος σύνθεσης της dl-εφεδρίνης από 1-φαινυλ-1,2-προπανδιόνιο μέσω καταλυτικής αναγωγής με αέριο υδρογόνο και καταλύτη Adams'. Το 1-φαινυλ-1,2-προπανδιόνιο μπορεί να αγοραστεί στη διεθνή χημική αγορά, άλλα αντιδραστήρια δεν είναι τόσο δύσκολο να αγοραστούν. Πρόκειται για αντίδραση ενός τόπου που χρησιμοποιεί ήπια έκθεση σε αέριο υδρογόνο. Δώστε προσοχή στα μέτρα ασφαλείας. Επιπλέον, υπάρχουν αρκετές απλές μέθοδοι παρασκευής εφεδρίνης, όπωςη εκχύλιση εφεδρίνης από φυτά, η σύνθεση εφεδρίνης από προπιοφαινόνη, η μεθαμφεταμίνη από δισκία εφεδρίνης και η καθαρή πράσινη διαδικασία παρασκευής εφεδρίνης.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 200 ml,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Πηγή υδρογόνου,
- Χαρτί δείκτη pH,
- Πηγή κενού,
- Μηχανή Rotovap,
- Φιάλη Buchner και χωνί [για μικρές ποσότητες μπορεί να χρησιμοποιηθεί φίλτρο Schott],
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- 100 mL x3; 50 mL x2 Ποτήρια ζέσεως,
- Μαγνητικός αναδευτήρας (προαιρετικά),
- Σωλήνας σιλικόνης.
Αντιδραστήρια.
- Απόλυτη αιθυλική αλκοόλη ~150 mL,
- 1-φαινυλο-1,2-προπανδιόνιο (0,05 mole) 7,4 g,
- Αλκοολικό διάλυμα μεθυλαμίνης που περιέχει 1,6 g (0,05 mole),
- Οξείδιο της πλατίνας (PtO2- καταλύτης Adams) 0,1 g,
- Αλκοολικό διάλυμα χλωριούχου υδρογόνου (HCl) ~30 mL,
- Ακετόνη ~200 mL.
Διαλυτό σε H2O 47,62 g/L (25 ºC), αλκοόλη, αιθέρα, χλωροφόρμιο και έλαια.
Σημείοτήξης ελεύθερης βάσης: 37-39 ̊C-
Σημείο τήξης άλατος HCI: 187-188 ̊C-
Μοριακό βάρος: 165,236 g/μόριο-
Πυκνότητα: 1,124 g/cm3 (20 °C)-
Αριθμός CAS: 299-42-3 (ελεύθερη βάση) και 50-98-6 (υδροχλωρικό άλας).
Διαδικασία σύνθεσης υδροχλωρικής dl-εφεδρίνης
Μείγμα 50 mL απόλυτης αιθυλικής αλκοόλης, 7,4 g 1-φαινυλ-1,2-προπανδιόνης (0,05 mole) και αλκοολικού διαλύματος μεθυλαμίνης που περιέχει 1,6 g (0,05 mole) αναχθεί καταλυτικά με υδρογόνο παρουσία 0,1 g οξειδίου του λευκόχρυσου (PtO2) σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 200 mL. Σε ορισμένα πειράματα, υπήρξε μακρά περίοδος επαγωγής και στη συνέχεια η απόδοση ήταν χαμηλή. Αυτή η συμπεριφορά θα μπορούσε να αποφευχθεί με την αναγωγή του καταλύτη πρώτα και στη συνέχεια με την προσθήκη των αντιδρώντων. Όταν η αναγωγή δεν προχωρούσε πλέον, ο καταλύτης απομακρυνόταν με διήθηση και η μισή περίπου αλκοόλη απομακρυνόταν υπό μειωμένη πίεση. Με τον τρόπο αυτό απομακρύνθηκε τυχόν περίσσεια μεθυλαμίνης. Το διάλυμα έγινε απλώς όξινο με αλκοολικό χλωριούχο υδρογόνο μέχρι pH 6,5-7 και εξατμίστηκε σε ξηρότητα. Το στερεό υδροχλωρίδιο πλύθηκε με κρύα ακετόνη και ξηράνθηκε. Μια μικρή ποσότητα υδροχλωρικής ψευδοεφεδρίνης μπορούσε να εκχυλιστεί από αυτό με ζεστό χλωροφόρμιο και με την επεξεργασία ενός αριθμού εκχυλίσεων προέκυψε επαρκής ποσότητα για την οριστική ταυτοποίηση (m.p. 164 °C- ελεύθερη βάση, m.p. 118 °C).
Το υδροχλωρίδιο της dl-εφεδρίνης καθαρίστηκε με ανακρυστάλλωση μία φορά από αλκοόλη-ακετόνη και έλιωσε στους 189 °C. Η ελεύθερη βάση ανακρυσταλλώθηκε από χλωροφόρμιο-πετρελαϊκό αιθέρα. Η απόδοση ήταν 2,5-4,0 g (25-40 %).
Last edited by a moderator:
