Σύνθεση χλωροφορμίου μέσω της αντίδρασης αλοφορμίου

[_Evo_Soul_Gus_]

Σύνθεση χλωροφορμίου (αντίδραση αλοφορμίου)

Απαιτούμενα υλικά:

Αύξων αριθ.	Χημική ονομασία	Ποσότητα	Αριθμός CAS
1	Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Υποχλωριώδες νάτριο (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Ακετόνη (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Αποσταγμένο νερό	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Άνυδρο χλωριούχο ασβέστιο (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Απαιτούμενα γυάλινα σκεύη:

• Ποτήρι ζέσεως 250 ml
• Ράβδος ανάδευσης ή μαγνητικός αναδευτήρας
• Χωνί διαχωρισμού
• Ποτήρι ζέσεως 1000 ml
• Χωνί Büchner για διήθηση
• Διαβαθμισμένος κύλινδρος για ακριβή μέτρηση υγρών
• Παγόλουτρο (για τη διατήρηση της θερμοκρασίας της αντίδρασης)

---

Διαδικασία σύνθεσης βήμα προς βήμα

Βήμα 1: Προετοιμασία διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου

• Διαδικασία:
  • Μετρήστε 10 g υδροξειδίου του νατρίου (NaOH ) και διαλύστε το σε 100 ml απεσταγμένου νερού σε ποτήρι ζέσεως 250 ml.
  • Ανακατέψτε το μείγμα χρησιμοποιώντας μαγνητικό αναδευτήρα μέχρι να διαλυθεί πλήρως.
  • Προειδοποίηση για εξώθερμη αντίδραση: Η διάλυση του NaOH στο νερό είναι εξώθερμη, δηλαδή θα παραχθεί θερμότητα, γι' αυτό είναι σημαντικό να αφήσετε το διάλυμα να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου πριν προχωρήσετε στο επόμενο βήμα.

---

Βήμα 2: Προσθέστε υποχλωριώδες νάτριο (χλωρίνη)

• Διαδικασία:
  • Προσθέστε προσεκτικά 200 mL υποχλωριώδους νατρίου (λευκαντικό) στο παρασκευασμένο διάλυμα NaOH. Ανακατεύετε συνεχώς για να εξασφαλίσετε ομοιόμορφη ανάμιξη.
  • Αυτό το διάλυμα είναι το κλειδί για την αντίδραση αλογονοφορμίου, η οποία λαμβάνει χώρα αργότερα όταν εισάγεται ακετόνη.
  • Διατηρήστε το μείγμα σε παγόλουτρο, εάν είναι απαραίτητο, για να αποφύγετε την υπερθέρμανση καθώς το υποχλωριώδες νάτριο αποσυντίθεται.

---

Βήμα 3: Προσθήκη ακετόνης (έναρξη της αντίδρασης αλογονοφορμίου)

• Διαδικασία:
  • Προσθέστε αργά 10 mL ακετόνης στο διάλυμα υποχλωριώδους νατρίου-NaOH.
  • Ανακατεύετε συνεχώς το μείγμα καθώς αρχίζει η αντίδραση. Εδώ ξεκινά η αντίδραση αλογονούχου φορμίου, όπου η ακετόνη αντιδρά με το υποχλωριώδες νάτριο και παράγει χλωροφόρμιο (CHCl₃) και οξικό νάτριο.
  • Αυτή η αντίδραση είναι εξώθερμη και μπορεί να παράγει θερμότητα, γι' αυτό παρακολουθείτε στενά τη θερμοκρασία. Διατηρήστε την κάτω από τους 17°C τοποθετώντας το ποτήρι ζέσεως σε παγόλουτρο για να ελέγξετε τον ρυθμό της αντίδρασης.

---

Βήμα 4: Ανάδευση και παρακολούθηση της αντίδρασης

• Διαδικασία:
  • Ανακατέψτε το μείγμα για 20-30 λεπτά διατηρώντας τη θερμοκρασία. Ο σχηματισμός χλωροφορμίου θα συμβεί κατά τη διάρκεια αυτού του χρόνου και το προϊόν θα αρχίσει να καθιζάνει ως ένα βαρύτερο υγρό στρώμα στον πυθμένα του διαλύματος.
  • Συνεχίστε την ανάδευση έως ότου ο σχηματισμός του χλωροφορμίου γίνει οπτικά αντιληπτός ως πυκνότερο, διαυγές υγρό κάτω από το ανώτερο υδατικό στρώμα.

---

Βήμα 5: Διαχωρισμός του χλωροφορμίου

• Διαδικασία:
  • Μεταφέρετε το μείγμα σε χωνί διαχωρισμού. Αφήστε το να σταθεί για περίπου 10 λεπτά για να διαχωριστεί πλήρως το χλωροφόρμιο.
  • Στραγγίστε προσεκτικά το κατώτερο στρώμα (χλωροφόρμιο) σε ξεχωριστό, καθαρό ποτήρι ζέσεως. Αφήστε πίσω το υδατικό στρώμα που περιέχει παραπροϊόντα όπως οξικό νάτριο και περίσσεια λευκαντικού.

---

Βήμα 6: Καθαρισμός και πλύση του χλωροφορμίου

• Διαδικασία:
  • Πλύνετε το διαχωρισμένο χλωροφόρμιο με 10 mL απεσταγμένου νερού σε χωνί διαχωρισμού. Ανακινήστε ελαφρά και αφήστε το να κατακαθίσει. Επαναλάβετε τη διαδικασία αυτή τρεις φορές για να απομακρύνετε τις προσμίξεις και τυχόν υπολειπόμενο υδατικό στρώμα.
  • Προαιρετικά, προσθέστε 5 g άνυδρου χλωριούχου ασβεστίου (CaCl₂) στο χλωροφόρμιο για να απομακρύνετε τυχόν ίχνη νερού. Αφήστε το να παραμείνει για 30 λεπτά και, στη συνέχεια, διηθήστε το μέσω χωνιού Büchner για να απομακρύνετε το μέσο ξήρανσης.

---

Λεπτομέρειες αντίδρασης αλογονοφορμίου:

• Η αντίδραση αλογονοφορμίου περιλαμβάνει τη διάσπαση της ακετόνης (ή των μεθυλοκετονών) όταν αντιδρά με μια πηγή αλογόνου όπως το υποχλωριώδες νάτριο παρουσία βάσης.
• Σε αυτή την περίπτωση, η ακετόνη αντιδρά με υποχλωριώδες νάτριο και υδροξείδιο του νατρίου και δίνει χλωροφόρμιο (CHCl₃) και οξικό νάτριο.
• Ο μηχανισμός της αντίδρασης περιλαμβάνει την αποπρωτονίωση της ακετόνης, το σχηματισμό ενός ενολικού ιόντος, την αλογόνωση στον α-άνθρακα και, στη συνέχεια, τη διάσπαση του δεσμού άνθρακα-άνθρακα, απελευθερώνοντας χλωροφόρμιο.

---

Βήμα 7: Υπολογισμός της απόδοσης

• Πρακτική απόδοση:
  • Με βάση τη στοιχειομετρία της αντίδρασης, 10 mL ακετόνης μπορούν να παράγουν περίπου 12,3 mL χλωροφορμίου, υποθέτοντας 100% απόδοση.
  • Με τυπική απόδοση της αντίδρασης 80%, η πρακτική απόδοση του χλωροφορμίου θα ήταν περίπου 9,8 mL.

---

Βήμα 8: Θέματα ασφάλειας και διάθεσης αποβλήτων

• Ασφάλεια:
  • Η αντίδραση είναι εξώθερμη, επομένως είναι κρίσιμο να διατηρηθεί ο έλεγχος της θερμοκρασίας με τη χρήση παγόλουτρου.
  • Το χλωροφόρμιο είναι τοξικό και θα πρέπει να το χειρίζεστε σε καλά αεριζόμενο χώρο ή υπό απορροφητήρα. Πρέπει να φοράτε τον κατάλληλο ατομικό προστατευτικό εξοπλισμό (ΜΑΠ), όπως γάντια και γυαλιά ασφαλείας.
• Διάθεση αποβλήτων:
  • Τα υδατικά παραπροϊόντα, συμπεριλαμβανομένου του οξικού νατρίου, πρέπει να εξουδετερώνονται πριν από τη διάθεση.
  • Τυχόν υπολείμματα χλωροφορμίου πρέπει να αποθηκεύονται με ασφάλεια σε κατάλληλα επισημασμένο δοχείο και να απορρίπτονται σύμφωνα με τους τοπικούς κανονισμούς για τα επικίνδυνα απόβλητα.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Το κάνω αυτό περίπου δύο φορές τον μήνα. Μερικές συμβουλές για τον οικιακό χημικό.
1.ναι η κανονική χλωρίνη του, η οποία είναι συχνά 5% υποκλωριτική, αλλά η χλωρίνη μέγιστης ισχύος και η χλωριωμένη πισίνα είναι 7,5 και 10% αντίστοιχα, μην χρησιμοποιείτε χλωρίνη χωρίς πιτσιλιές.
2. Βάλτε τα στο ψυγείο κατά τη διάρκεια της νύχτας ή ακόμα και στην κατάψυξη, το slushy είναι ένα εξαιρετικό μέρος για να ξεκινήσετε. Όταν τα ανοίγετε,πρέπει να βγάλετε τουλάχιστον 30ml,μετά προσθέστε το ασετόν το δικό μας μέσα και μην το κουνάτε. Μετά από μισή ώρα ανακινήστε το. Επιβραδύνουμε την αντίδραση με το να μην το ανακινήσουμε στην αρχή, δεν προσπαθούμε να το ζεστάνουμε. Στις 2 ώρες ανακινήστε ξανά και μπορείτε να σφίξετε τα καπάκια. Βάλτε τα πίσω στο ψυγείο. Ελέγξτε τα σε λίγες ώρες (6-10) και αφήστε τυχόν αέρια να φύγουν.
3. Περιμένετε 24 ώρες. Για να ολοκληρωθεί η αντίδραση. μεμδεν ολοκληρώνεται σε 12 ώρες σίγουρα και ίσως υπάρχει και χρόνος νωρίτερα από τις 24 που μπορεί να είναι Don, αλλά εξαρτάται από τη θερμοκρασία.
4. Αν το αφήσετε να ζεσταθεί, θα γίνει κίτρινο χλωροφόρμιο. Αν το κάνεις αυτό όλο το δωμάτιο θα κάνεις κίτρινο χλωροφόρμιο.
5. Πετάξτε το μεγαλύτερο μέρος του θαλασσινού νερού από τα δοχεία, θα πρέπει να είναι διαυγές και θα πρέπει να μυρίζει χλώριο ( το νερό) όταν φτάσετε στα τελευταία δύο φλιτζάνια, ρίξτε το σε ένα δοχείο, ώστε αν σας ξεφύγει κάποιο χλωροφόρμιο να το πιάσετε. Σκέφτομαι ότι παίρνω περίπου 75ml ανά γαλόνι χλωρίνης/60 ml ακετόνης. Η αναλογία είναι 3:1. Χρειάζονται 3 μόρια υποχλωριώδους για να χλωριωθεί 1 ακετόνη, άρα κατά μόρια 3:1. ΣΗΜΑΝΤΙΚΗ ΣΗΜΕΙΩΣΗ όταν υπολογίζεις τα moles, αφαίρεσε λίγη ακετόνη γιατί αν μείνει ακετόνη στο τέλος, έχεις ένα μη διορθώσιμο πρόβλημα γιατί η ακετόνη αναμιγνύεται τόσο με το χλωροφόρμιο όσο και με το νερό οπότε το χλωροφόρμιο σου δεν θα στεγνώσει.
6 αφού έχω συλλέξει όλο το ακατέργαστο στο διαχωριστικό χωνί και έχω διαχωρίσει το νερό. Βάζω το χλωροφόρμιο στο πίσω μέρος του καταψύκτη για 2 ημέρες και το νερό, αφού δεν αναμιγνύεται με το χλωροφόρμιο, μένει μαζί σε λακκούβες και φυσαλίδες και παγώνει αρκετά καλά. Παίρνω τουλάχιστον 10ml νερό από το χλωροφόρμιο που διαχωρίστηκε στο χωνί (100ml) τώρα δεν θα ND σχεδόν τόσο πολύ ξηραντικό μέσο απλά takenit από την κατάψυξη και αδειάστε το χλωροφόρμιο έξω. Ο πάγος έχει μείνει ως επί το πλείστον στα βάζα επειδή έκανε ένα δαχτυλίδι σε όλο το εσωτερικό που το συγκρατεί στο ποτήρι ζέσεως, κύπελλο, οτιδήποτε. Ίσως να θέλεις να το αποστάξεις για να βγάλεις εκείνο το οξικό νάτριο από εκεί,το οποίο έχει 1 χρήση από όσο ξέρω και είναι ένα ωραίο κόλπο. Είμαι σίγουρος ότι υπάρχουν και άλλες χρήσεις, αλλά δεν το χρειάζεσαι στο χλωροφόρμιο σου.
Το χλωροφόρμιο έχει μια ενδιαφέρουσα μυρωδιά που σε κάνει να θέλεις να συνεχίσεις να το μυρίζεις. Δεν είναι μυρωδιά χλωρίου, είναι ξηρή και μυρίζει σαν μέντα ή μενθόλη.