WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 730
- Reaction score
- 1,047
- Points
- 93
Με το οξύ μπαταρίας
Με μουριατικό οξύ
Με παγωμένο οξικό οξύ
1. 1 g CBD προστέθηκε σε 35 ml αιθανόλης 95% σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα (RBF) των 50 ml.
2 . Τοποθετήθηκε σε ζεστό υδατόλουτρο στους 70°C.
3 . Μόλις διαλύθηκε το CBD, προστέθηκαν 4 σταγόνες 35% θειικού οξέος για να οξυνθεί το διάλυμα, pH < 3.
4. Το μείγμα αφέθηκε να επαναρροφήσει για 24 ώρες στο υδατόλουτρο των 70°C.
5. Μόλις ολοκληρώθηκε, χρησιμοποιήθηκαν 5 σταγόνες 10M NaOH για τη βασικοποίηση του διαλύματος έως ότου το pH ήταν μεγαλύτερο από 10, γεγονός που απομακρύνει το θειικό οξύ ως θειικό νάτριο.
6. Στη συνέχεια, η αντίδραση διηθήθηκε για την απομάκρυνση του θειικού νατρίου, γεγονός που επέτρεψε να υπάρχουν μόνο τα κανναβινοειδή στο εναπομείναν διάλυμα αιθανόλης.
7. Η εκχύλιση του δείγματος 0 ωρών είχε ως αποτέλεσμα να βρεθεί μόνο CBD στα 2,80 λεπτά, γεγονός που συμφωνεί με τα δείγματα αναφοράς των 2,80 λεπτών. Μετά από 1 ώρα, η κορυφή CBD μειώθηκε, αλλά εξακολουθούσε να είναι η κύρια κορυφή που υπήρχε. Ωστόσο, άλλες προσμίξεις άρχισαν να αυξάνονται μετά από 24 ώρες, όπως στα 2,18 min και 3,40 min, οι οποίες βρέθηκαν να είναι 8-OH-iso-HHC και 9α-OH-HHC. Επιπλέον, βρέθηκε το δίκλωνο D 9-THC και D 8-THC στα 4,10 min και 4,22 min. Μια άλλη κορυφή στα 3,77 min βρέθηκε να είναι κορυφή ισομερισμού της D 9-THC και θεωρείται ότι είναι η D 11-THC ή η D 7-THC. Αυτή η μέθοδος δεν ισομερίσθηκε όλη η CBD ακόμη και στις 24 h. Ωστόσο, η κορυφή CBD δεν ήταν πλέον η πιο εμφανής κορυφή στο δείγμα. Η μεγαλύτερη κορυφή βρέθηκε στις 3,38 κορυφές, η οποία ήταν η 9α-OH-HHC.
2 . Τοποθετήθηκε σε ζεστό υδατόλουτρο στους 70°C.
3 . Μόλις διαλύθηκε το CBD, προστέθηκαν 4 σταγόνες 35% θειικού οξέος για να οξυνθεί το διάλυμα, pH < 3.
4. Το μείγμα αφέθηκε να επαναρροφήσει για 24 ώρες στο υδατόλουτρο των 70°C.
5. Μόλις ολοκληρώθηκε, χρησιμοποιήθηκαν 5 σταγόνες 10M NaOH για τη βασικοποίηση του διαλύματος έως ότου το pH ήταν μεγαλύτερο από 10, γεγονός που απομακρύνει το θειικό οξύ ως θειικό νάτριο.
6. Στη συνέχεια, η αντίδραση διηθήθηκε για την απομάκρυνση του θειικού νατρίου, γεγονός που επέτρεψε να υπάρχουν μόνο τα κανναβινοειδή στο εναπομείναν διάλυμα αιθανόλης.
7. Η εκχύλιση του δείγματος 0 ωρών είχε ως αποτέλεσμα να βρεθεί μόνο CBD στα 2,80 λεπτά, γεγονός που συμφωνεί με τα δείγματα αναφοράς των 2,80 λεπτών. Μετά από 1 ώρα, η κορυφή CBD μειώθηκε, αλλά εξακολουθούσε να είναι η κύρια κορυφή που υπήρχε. Ωστόσο, άλλες προσμίξεις άρχισαν να αυξάνονται μετά από 24 ώρες, όπως στα 2,18 min και 3,40 min, οι οποίες βρέθηκαν να είναι 8-OH-iso-HHC και 9α-OH-HHC. Επιπλέον, βρέθηκε το δίκλωνο D 9-THC και D 8-THC στα 4,10 min και 4,22 min. Μια άλλη κορυφή στα 3,77 min βρέθηκε να είναι κορυφή ισομερισμού της D 9-THC και θεωρείται ότι είναι η D 11-THC ή η D 7-THC. Αυτή η μέθοδος δεν ισομερίσθηκε όλη η CBD ακόμη και στις 24 h. Ωστόσο, η κορυφή CBD δεν ήταν πλέον η πιο εμφανής κορυφή στο δείγμα. Η μεγαλύτερη κορυφή βρέθηκε στις 3,38 κορυφές, η οποία ήταν η 9α-OH-HHC.
Με μουριατικό οξύ
1. 1 g CBD προστέθηκε σε 35 ml αιθανόλης 95% σε ένα RBF των 50 ml.
2. Τοποθετήθηκε σε ζεστό υδατόλουτρο στους 70°C.
3. Αφού διαλύθηκε η CBD, προστέθηκαν 47,3 ml 37% υδροχλωρικού οξέος στο διάλυμα, ώστε να έχει τελική συγκέντρωση 0,05% HCl με pH μικρότερο από 5.
4. Το μείγμα αφέθηκε να επαναρροφήσει για 24 ώρες στο υδατόλουτρο των 70 °C.
5. Η εκχύλιση του δείγματος 0 ωρών είχε ως αποτέλεσμα να βρεθεί μόνο CBD στα 2,80 λεπτά, γεγονός που συμφωνεί με τα δείγματα αναφοράς των 2,80 λεπτών. Μετά από 1 h, η κορυφή CBD μειώθηκε, αλλά εξακολουθούσε να είναι η κύρια κορυφή που υπήρχε. Ωστόσο, άλλες προσμίξεις άρχισαν να αυξάνονται μετά από 24 ώρες, όπως στα 2,18 min και 3,40 min, οι οποίες βρέθηκαν να είναι 8-OH-iso-HHC και 9α-OH-HHC. Επιπλέον, βρέθηκε το δίκλωνο D 9-THC και D 8-THC στα 4,10 min και 4,22 min. Μια άλλη κορυφή στα 3,77 min βρέθηκε να είναι κορυφή ισομερισμού της D 9-THC και θεωρείται ότι είναι η D 11-THC ή η D 7-THC. Πραγματοποιήθηκε κατακερματισμός και διαπιστώθηκε ότι έχει τον ίδιο κατακερματισμό και τις ίδιες αναλογίες με τα D 9-THC και D 8-THC, επιβεβαιώνοντας ότι πρόκειται για ισομερές των D 9-THC και D 8-THC. Αυτή η μέθοδος δεν ισομερίσθηκε όλη η CBD ακόμη και στις 24 ώρες. Ωστόσο, η κορυφή CBD δεν ήταν πλέον η πιο εμφανής κορυφή στο δείγμα. Η μεγαλύτερη κορυφή βρέθηκε στις 3,38 κορυφές, η οποία ήταν η 9α-OH-HHC.
2. Τοποθετήθηκε σε ζεστό υδατόλουτρο στους 70°C.
3. Αφού διαλύθηκε η CBD, προστέθηκαν 47,3 ml 37% υδροχλωρικού οξέος στο διάλυμα, ώστε να έχει τελική συγκέντρωση 0,05% HCl με pH μικρότερο από 5.
4. Το μείγμα αφέθηκε να επαναρροφήσει για 24 ώρες στο υδατόλουτρο των 70 °C.
5. Η εκχύλιση του δείγματος 0 ωρών είχε ως αποτέλεσμα να βρεθεί μόνο CBD στα 2,80 λεπτά, γεγονός που συμφωνεί με τα δείγματα αναφοράς των 2,80 λεπτών. Μετά από 1 h, η κορυφή CBD μειώθηκε, αλλά εξακολουθούσε να είναι η κύρια κορυφή που υπήρχε. Ωστόσο, άλλες προσμίξεις άρχισαν να αυξάνονται μετά από 24 ώρες, όπως στα 2,18 min και 3,40 min, οι οποίες βρέθηκαν να είναι 8-OH-iso-HHC και 9α-OH-HHC. Επιπλέον, βρέθηκε το δίκλωνο D 9-THC και D 8-THC στα 4,10 min και 4,22 min. Μια άλλη κορυφή στα 3,77 min βρέθηκε να είναι κορυφή ισομερισμού της D 9-THC και θεωρείται ότι είναι η D 11-THC ή η D 7-THC. Πραγματοποιήθηκε κατακερματισμός και διαπιστώθηκε ότι έχει τον ίδιο κατακερματισμό και τις ίδιες αναλογίες με τα D 9-THC και D 8-THC, επιβεβαιώνοντας ότι πρόκειται για ισομερές των D 9-THC και D 8-THC. Αυτή η μέθοδος δεν ισομερίσθηκε όλη η CBD ακόμη και στις 24 ώρες. Ωστόσο, η κορυφή CBD δεν ήταν πλέον η πιο εμφανής κορυφή στο δείγμα. Η μεγαλύτερη κορυφή βρέθηκε στις 3,38 κορυφές, η οποία ήταν η 9α-OH-HHC.
Με παγωμένο οξικό οξύ
1. 1 g CBD προστέθηκε σε 35 ml αιθανόλης 95% σε ένα RBF των 50 ml.
2 . Τοποθετήθηκε σε ζεστό υδατόλουτρο στους 70°C.
3. Μόλις διαλύθηκε η CBD, προστέθηκαν στο διάλυμα 1,909 ml παγωμένου οξικού οξέος 99%, με αποτέλεσμα η τελική συγκέντρωση να είναι 5,2% οξικό οξύ.
4. Το μείγμα αφέθηκε να επαναρροφήσει για 24 ώρες στο υδατόλουτρο των 70°C.
5. Από την εκχύλιση του δείγματος 0 ωρών προέκυψε ότι μόνο η CBD βρέθηκε στα 2,80 λεπτά, γεγονός που συμφωνεί με τα δείγματα αναφοράς των 2,80 λεπτών. Μετά από 1 h, οι μεταβολές της ισομερίωσης της CBD βρέθηκαν μόνο ως αύξηση της κορυφής στις 3,77, η οποία θεωρείται ότι είναι D 11-THC ή D 7-THC. Μετά από 4h, διαπιστώθηκε μια αξιοσημείωτη κορυφή αυξανόμενης D 9-THC. Στις 24 ώρες, η αντίδραση αναλύθηκε και διαπιστώθηκε ότι τα 11-5 00 -διυδροξυ-CBD, 8-OH-ισο-ΗHC, CBD, 10-μεθοξυ-THC και D 9-THC βρέθηκαν στα 1,96 λεπτά, 2,22 λεπτά, 2,80 λεπτά, 3,50 λεπτά και 4,11 λεπτά, αντίστοιχα. Η ένωση στα 3,77 λεπτά βρέθηκε σε αυτά τα φάσματα και ήταν η πιο άφθονη μετά από 24 ώρες.
2 . Τοποθετήθηκε σε ζεστό υδατόλουτρο στους 70°C.
3. Μόλις διαλύθηκε η CBD, προστέθηκαν στο διάλυμα 1,909 ml παγωμένου οξικού οξέος 99%, με αποτέλεσμα η τελική συγκέντρωση να είναι 5,2% οξικό οξύ.
4. Το μείγμα αφέθηκε να επαναρροφήσει για 24 ώρες στο υδατόλουτρο των 70°C.
5. Από την εκχύλιση του δείγματος 0 ωρών προέκυψε ότι μόνο η CBD βρέθηκε στα 2,80 λεπτά, γεγονός που συμφωνεί με τα δείγματα αναφοράς των 2,80 λεπτών. Μετά από 1 h, οι μεταβολές της ισομερίωσης της CBD βρέθηκαν μόνο ως αύξηση της κορυφής στις 3,77, η οποία θεωρείται ότι είναι D 11-THC ή D 7-THC. Μετά από 4h, διαπιστώθηκε μια αξιοσημείωτη κορυφή αυξανόμενης D 9-THC. Στις 24 ώρες, η αντίδραση αναλύθηκε και διαπιστώθηκε ότι τα 11-5 00 -διυδροξυ-CBD, 8-OH-ισο-ΗHC, CBD, 10-μεθοξυ-THC και D 9-THC βρέθηκαν στα 1,96 λεπτά, 2,22 λεπτά, 2,80 λεπτά, 3,50 λεπτά και 4,11 λεπτά, αντίστοιχα. Η ένωση στα 3,77 λεπτά βρέθηκε σε αυτά τα φάσματα και ήταν η πιο άφθονη μετά από 24 ώρες.
Last edited by a moderator: