πρόκειται για ένα νέο άλας BMK; έχει κανείς άποψη; λειτουργεί η διαδικασία με 75% φωσφορικό οξύ; Τα κινέζικα λένε καλύτερη απόδοση και φθηνότερο από το 5449-12-07.
Question bmk 718-08-1 η διαδικασία είναι η ίδια με την 5449-12-07 ?
- Thread starter TsssssXxX
- Start date
Μίλησα με τον Κινέζο προμηθευτή, είπε ότι το BMK cas που αναφέρθηκε παραπάνω δεν είναι BMK. Έλαβα έναν πίνακα, δεν είμαι χημικός, δεν τον καταλαβαίνω, αλλά είμαι σίγουρος ότι μπορεί να βοηθήσει κάποιον. Νόμιζα ότι ήταν κάποια νέα BMK, αλλά δεν είναι.
Πρέπει να το σαπωνοποιήσετε με βάση και στη συνέχεια να αποκαρβοξυλίσετε το οξύ σε όξινες συνθήκες.
Προτεινόμενη διαδικασία για 200 γρ:
Διαλύστε 45 g NaOh σε 1 λίτρο ή περισσότερο νερό και ζεστάνετε το νερό στους 60-70 °C. Στη συνέχεια, ενώ ανακατεύετε σαν τρελός, προσθέστε σιγά σιγά το BMK σε σκόνη (αν δεν είναι σκόνη αλλά σβώλος, περάστε το από έναν μύλο καφέ). Η αντίδραση είναι άμεση υπό αυτές τις συνθήκες. Ανακατέψτε για άλλα 10 λεπτά στους 70 °C. Όλα θα πρέπει να έχουν διαλυθεί τώρα, αν υπάρχει κάτι που δεν έχει διαλυθεί προσθέστε λίγο ακόμα νερό, αν εξακολουθεί να μην έχει διαλυθεί είναι κάτι που δεν θέλετε. Φιλτράρετε το διάλυμα (το φιλτράρισμα υπό κενό με μαξιλάρι Celite είναι καλύτερο, αλλά και ένα φίλτρο καφέ λειτουργεί επίσης, πρέπει να το αλλάζετε όταν φράζει).
Αφήστε να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου (rt) ή λιγότερο και προσθέστε ενώ ανακατεύετε 120 ml 37% HCl (δηλαδή 45 g HCl, το 37% HCl έχει 37 g HCl ανά 100 g, το 30% HCl έχει 30 g HCl ανά 100 g - σημειώστε ότι είναι ανά γραμμάριο και όχι ανά όγκο!). Θερμαίνετε μέχρι να αρχίσει να αφρίζει, αυτό είναι το CO2 που απελευθερώνεται από την αποκαρβοξυλίωση, όταν ο αφρισμός υποχωρήσει ανακατεύετε στην επιτευχθείσα θερμοκρασία για 10 λεπτά ακόμη. Σταματήστε τη θέρμανση και προσθέστε 200 γραμμάρια επιτραπέζιου αλατιού (χοντρό, αναγεννητικό αλάτι πλυντηρίου πιάτων είναι το καλύτερο) και ανακατέψτε μέχρι να διαλυθεί (ή τουλάχιστον το μεγαλύτερο μέρος του). Τώρα έχει επίσης κρυώσει αρκετά και τώρα προσθέτετε διττανθρακικό νάτριο (μπέικιν πάουντερ), κάτι που θα προκαλέσει πολύ περισσότερο αφρισμό. Το κάνετε αυτό μέχρι κατά την προσθήκη να μην σχηματίζονται πια πολλές φυσαλίδες. Προσοχή! Ανακατέψτε και περιμένετε ανάμεσα στις προσθήκες, η αντίδραση μπορεί να καθυστερήσει και αν το προσθέσετε πολύ γρήγορα θα έχετε σίγουρα αφρισμό!
Το P2P θα είναι στην κορυφή. Διαχωρίστε και πλύνετε δύο φορές με νερό και θα είναι έτοιμο για χρήση.
Μην παραλείπετε το φιλτράρισμα και τις πλύσεις με νερό!
Όταν η τελική αντίδραση είναι κρύα το P2P διαχωρίζεται ωραία από το στρώμα αλατιού-νερού και δεν χρειάζεται διαλύτης για την εκχύλιση. Εάν θέλετε να χρησιμοποιήσετε διαλύτη, προσθέστε τον πριν από το διττανθρακικό άλας. Οι κατάλληλοι διαλύτες είναι: α: Τολουόλιο, Ξυλένιο, Αιθυλακετικό/Νάφθα 1/1. Το DCM δεν είναι καλό εδώ.
Η απόδοση θα είναι (ανάλογα με την ποιότητα του BMK) περίπου 120 g P2P από 200 g BMK.
Προτεινόμενη διαδικασία για 200 γρ:
Διαλύστε 45 g NaOh σε 1 λίτρο ή περισσότερο νερό και ζεστάνετε το νερό στους 60-70 °C. Στη συνέχεια, ενώ ανακατεύετε σαν τρελός, προσθέστε σιγά σιγά το BMK σε σκόνη (αν δεν είναι σκόνη αλλά σβώλος, περάστε το από έναν μύλο καφέ). Η αντίδραση είναι άμεση υπό αυτές τις συνθήκες. Ανακατέψτε για άλλα 10 λεπτά στους 70 °C. Όλα θα πρέπει να έχουν διαλυθεί τώρα, αν υπάρχει κάτι που δεν έχει διαλυθεί προσθέστε λίγο ακόμα νερό, αν εξακολουθεί να μην έχει διαλυθεί είναι κάτι που δεν θέλετε. Φιλτράρετε το διάλυμα (το φιλτράρισμα υπό κενό με μαξιλάρι Celite είναι καλύτερο, αλλά και ένα φίλτρο καφέ λειτουργεί επίσης, πρέπει να το αλλάζετε όταν φράζει).
Αφήστε να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου (rt) ή λιγότερο και προσθέστε ενώ ανακατεύετε 120 ml 37% HCl (δηλαδή 45 g HCl, το 37% HCl έχει 37 g HCl ανά 100 g, το 30% HCl έχει 30 g HCl ανά 100 g - σημειώστε ότι είναι ανά γραμμάριο και όχι ανά όγκο!). Θερμαίνετε μέχρι να αρχίσει να αφρίζει, αυτό είναι το CO2 που απελευθερώνεται από την αποκαρβοξυλίωση, όταν ο αφρισμός υποχωρήσει ανακατεύετε στην επιτευχθείσα θερμοκρασία για 10 λεπτά ακόμη. Σταματήστε τη θέρμανση και προσθέστε 200 γραμμάρια επιτραπέζιου αλατιού (χοντρό, αναγεννητικό αλάτι πλυντηρίου πιάτων είναι το καλύτερο) και ανακατέψτε μέχρι να διαλυθεί (ή τουλάχιστον το μεγαλύτερο μέρος του). Τώρα έχει επίσης κρυώσει αρκετά και τώρα προσθέτετε διττανθρακικό νάτριο (μπέικιν πάουντερ), κάτι που θα προκαλέσει πολύ περισσότερο αφρισμό. Το κάνετε αυτό μέχρι κατά την προσθήκη να μην σχηματίζονται πια πολλές φυσαλίδες. Προσοχή! Ανακατέψτε και περιμένετε ανάμεσα στις προσθήκες, η αντίδραση μπορεί να καθυστερήσει και αν το προσθέσετε πολύ γρήγορα θα έχετε σίγουρα αφρισμό!
Το P2P θα είναι στην κορυφή. Διαχωρίστε και πλύνετε δύο φορές με νερό και θα είναι έτοιμο για χρήση.
Μην παραλείπετε το φιλτράρισμα και τις πλύσεις με νερό!
Όταν η τελική αντίδραση είναι κρύα το P2P διαχωρίζεται ωραία από το στρώμα αλατιού-νερού και δεν χρειάζεται διαλύτης για την εκχύλιση. Εάν θέλετε να χρησιμοποιήσετε διαλύτη, προσθέστε τον πριν από το διττανθρακικό άλας. Οι κατάλληλοι διαλύτες είναι: α: Τολουόλιο, Ξυλένιο, Αιθυλακετικό/Νάφθα 1/1. Το DCM δεν είναι καλό εδώ.
Η απόδοση θα είναι (ανάλογα με την ποιότητα του BMK) περίπου 120 g P2P από 200 g BMK.
- By lalalander
Μπορεί αυτή η διαδικασία να χρησιμοποιηθεί και για το 5449; Ή είναι για το 718-08-1; Αν και, την τελευταία φορά που έλεγξα, το CAS 718-08-1 ήταν υγρό.
Επειδή πολλοί κινεζικοί ιστότοποι εμπορικών συναλλαγών έχουν αρχίσει να απαγορεύουν την πώληση της BMK, ο προηγούμενος αριθμός CAS 5449-12-7 δεν επιτρέπεται πλέον να εμφανίζεται σε αυτές τις πλατφόρμες. Για να μπορέσουν περισσότεροι άνθρωποι να δουν την εμφάνιση των προϊόντων BMK, πολλοί προμηθευτές εμφανίζουν τους αριθμούς CAS άλλων προϊόντων με παρόμοια εμφάνιση με την BMK ως τίτλους.