4-Methyl Methcathinone
(Βαθμολογήθηκε ως: άριστα)Γεια σας, μέλισσες,
Έχω βαρεθεί τις τελευταίες μέρες και είχα μερικά διασκεδαστικά αντιδραστήρια τριγύρω, οπότε σκέφτηκα να δοκιμάσω να φτιάξω λίγο υδροχλωρίδιο 1-(4-μεθυλοφαινυλ)-2-μεθυλαμινοπροπανόνης, ή 4-μεθυλομεθκαθηνόνη όπως υποθέτω ότι θα λέγεται συνήθως. Ολοκληρώθηκε μέσα σε 48 ώρες, ξεκινώντας από τολουόλιο. Κάθε βήμα είναι μια πρώτη προσπάθεια μόνο, και έχω συμπεριλάβει προτάσεις για τη διαδικασία αν το επιχειρήσω ξανά. Τα δύο πρώτα βήματα δουλεύουν πολύ ωραία, αλλά ο δολοφόνος της απόδοσης είναι το τελευταίο βήμα, δίνοντας ~45%. Ωστόσο, αυτό εξακολουθεί να αντιστοιχεί σε απόδοση 43% του προϊόντος από τολουόλιο, οπότε δεν είναι πολύ κακό συνολικά:
Παρασκευή της 4-μεθυλο-προπιοφαινόνης 1
| Ποσότητα | Μονάδες | Ένωση / Στοιχείο | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Διχλωρομεθάνιο | |
| 46 | mL | Χλωριούχο προπιονύλιο | |
| 54 | mL | Τολουόλιο | |
| 600 | mL | Παγωμένο νερό | |
| 200 | mL | Διάλυμα NaOH 5% | |
Θειικό μαγνήσιο |
54mL (500mmol, 46g) τολουόλιο προστέθηκαν επί 30 λεπτά σε διάλυμα 73g (550mmol) άνυδρου χλωριούχου αργιλίου και 46mL (525mmol, 49g) χλωριούχου προπιονίου σε 200ml διχλωρομεθάνιο που ψύχθηκε μέσω εξωτερικού παγόλουτρου. Το διάλυμα αφέθηκε να αναδευτεί για άλλες 1,5 ώρες στους 20oC και στη συνέχεια προστέθηκε προσεκτικά σε 500mL αναδευόμενο παγωμένο νερό. Το κατώτερο στρώμα διχλωρομεθανίου διαχωρίστηκε και το υδατικό στρώμα εκχυλίστηκε με 2x50mL διχλωρομεθάνιο. Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα πλύθηκαν με 3x100mL 5% NaOH, 100ml νερό και στη συνέχεια ξηράνθηκαν πάνω από θειικό μαγνήσιο. Ο διαλύτης απομακρύνθηκε και η κετόνη αποστάχθηκε υπό κενό στους 123-126oC, για να δώσει 1-(4-μεθυλοφαινυλ)-προπαν-1-όνη ως άχρωμο έλαιο.
Απόδοση: 70,0g (95%)
4-μεθυλοπροπιφαινόνη προς 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιφαινόνη 1,2
| Ποσότητα | Μονάδες | Ένωση / στοιχείο |
| 38 | mL | 4-μεθυλοπροπιφαινόνη |
| 1 | mL | 48% HBr |
| 14 | mL | Βρώμιο |
| 125 | mL | Παγωμένο οξικό οξύ |
| 650 | mL | Νερό |
| 300 | mL | Διχλωρομεθάνιο |
Θειικό μαγνήσιο |
Σε διάλυμα 38mL (250mmol, 37g) 4-μεθυλοπροπιφαινόνης σε 125mL παγωμένου οξικού οξέος προστέθηκε 1mL 48% HBr και στη συνέχεια, σε διάστημα μιας ώρας, 14mL (275mmol, 44g) στοιχειακού βρωμίου. Το μίγμα της αντίδρασης, το οποίο κατά την προσθήκη άλλαξε σε ωραίο ροζ χρώμα, αναδεύτηκε για άλλες 1,5 ώρες και στη συνέχεια χύνεται αργά σε 500mL παγωμένου νερού, με ανάδευση μετά από κάθε προσεκτική προσθήκη. Το κρεμ χρώματος κατακρημνισμένο προϊόν λήφθηκε σε 200mL διχλωρομεθάνιο και το υδατικό στρώμα εκχυλίστηκε με 100mL διχλωρομεθάνιο. Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα πλύθηκαν με 2x250mL κρύου νερού και στη συνέχεια ξηράνθηκαν πάνω σε θειικό μαγνήσιο. Ο διαλύτης απομακρύνθηκε υπό κενό, φροντίζοντας να διατηρηθεί η θερμοκρασία κάτω από τους 50oC, αφήνοντας ένα τιρκουάζ έλαιο, 2-βρωμο-(4'-μεθυλοφαινυλ)-προπαν-1-όνη, το οποίο στερεοποιήθηκε σχεδόν αμέσως κατά την ψύξη, σε σπινθηροβόλους κηρώδεις κρυστάλλους.
Απόδοση: 57g (100%)
Παρατηρήσεις: Προσπαθήστε να διατηρήσετε τη θερμοκρασία κάτω από τους 30oC κατά την απομάκρυνση του διαλύτη - οι έγχρωμοι κρύσταλλοι υποδηλώνουν κάποια αποσύνθεση (οι παραπάνω είχαν πολύ ανοιχτό χρώμα, άρα μόνο ήπια). Το DCM θα ήταν καλύτερος διαλύτης εκχύλισης, δεδομένου ότι θα μπορούσε να αφαιρεθεί σε χαμηλότερη θερμοκρασία, προκαλώντας λιγότερη αποσύνθεση.
2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιοφαινόνη προς υδροχλωρική 1-(4-μεθυλοφαινυλ)-2-μεθυλαμινοπροπανόνη 3
| Ποσότητα | Μονάδες | Ένωση / στοιχείο |
| 13.5 | g | Μεθυλαμίνη HCl σε 15 ml νερού |
| 7.9 | g | Υδροξείδιο του νατρίου σε 20 ml νερού |
| 11.4 | g | 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνη |
| 6 | mL | 37% HCl σε 24 mL νερό |
| 115 | mL | Τολουόλιο |
| 225 | mL | Νερό |
Ακετόνη |
Σε ένα αναδευόμενο διάλυμα 11,4g (50mmol) 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνης σε 25mL τολουολίου που διατηρείται στους 20oC προστέθηκαν, σε διάστημα 5 λεπτών, 6,2g μεθυλαμίνης σε 35mL νερού (που παρασκευάστηκε με την προσθήκη διαλύματος 7,9g (198mmol) υδροξειδίου του νατρίου σε 20mL κρύου νερού σε ψυχρό διάλυμα 13,5g HCl μεθυλαμίνης σε 15mL νερού). Το μείγμα αφέθηκε να αναδευτεί για άλλες 16 ώρες στους 20- 25oC και στη συνέχεια χύθηκε σε 150mL παγωμένο νερό. Το στρώμα τολουολίου διαχωρίστηκε και η εναπομένουσα ελεύθερη βάση εκχυλίστηκε με 2x20mL τολουολίου. Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα τολουολίου πλύθηκαν με 3x25mL νερού και στη συνέχεια οξύνθηκαν με 2x15mL αραιού HCl. Τα συνδυασμένα όξινα εκχυλίσματα στη συνέχεια πλύθηκαν δύο φορές με 25mL τολουόλιο και εξατμίστηκαν υπό κενό σε ξηρότητα, επιτρέποντας το σχηματισμό ενός υπόλευκου στερεού. Προστέθηκαν 20mL ακετόνης και θερμάνθηκαν μέχρι βρασμού, σχηματίζοντας ένα ομοιογενές διάλυμα, το οποίο στη συνέχεια ψύχθηκε αργά, επιτρέποντας την καταβύθιση κρυστάλλων. Οι κρύσταλλοι διηθήθηκαν και ξεπλύθηκαν με περίπου 100mL παγωμένης ακετόνης.
Απόδοση: 4,8g (45%)
Σχόλια: Δοκιμάστε ανάδευση για 24 ώρες στους 0oC, η οποία θα αναστείλει το σχηματισμό πυραζίνης. Μπορεί επίσης να μειώσει την απόδοση, αλλά θα το δω την επόμενη φορά που θα δοκιμάσω. Είναι αμφίβολο (IMHO) ότι μπορεί να αναμένεται απόδοση άνω του 50% για αυτό το τρίτο στάδιο, λόγω των παρενεργειών που μπορούν να συμβούν και συμβαίνουν.
Η απόδοση δίνεται πριν από την ανακρυστάλλωση, αλλά μετά τη συγκέντρωση και την εκ νέου διήθηση και πλύση των πλύσεων με ακετόνη των 100mL, οι οποίες παρείχαν επιπλέον 1g προϊόντος. Συνιστάται ιδιαίτερα η ανακρυστάλλωση για την απομάκρυνση τυχόν υπολειπόμενης πυραζίνης και μπορεί να γίνει από ακετόνη/μεθανόλη.
Τα στάδια 1 και 2 βασίζονται και τα δύο σε σύνθεση ενός αναλόγου της Πυροβαλερόνης, 4-MPPH, Πυροβαλερόνη με αλυσίδα εξανίου αντί πεντανίου. Ευχαριστούμε τον αγαπητό μας Nemo Tenetur για την παροχή της σύνθεσης 4-ΜΡΡΗΠΗ .
Η ενδιάμεση βρωμοκετόνη είναι ένα αρκετά ισχυρό δακρυγόνο, ακόμη και όταν είναι στερεό. Να είστε προσεκτικοί με το πλύσιμο των γυάλινων σκευών σας μετά τη σύνθεση, και παρακαλούμε να μην χρησιμοποιείτε ζεστό νερό μέχρι να έχετε πλύνει καλά τα πάντα πρώτα με κρύο νερό.
Χαλαρά βασισμένο στο Δημοσίευση 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), αν και ποτέ δεν κατάφερα να επιτύχω τις αποδόσεις 70-74% που ισχυρίζονται όταν προσπάθησα να το κάνω αυτό με βρωμοβουτυροφαινόνη.
Φυσικά αυτό το προϊόν θα μπορούσε επίσης να αναχθεί με καλή απόδοση σε 4-μεθυλεφεδρίνη και στη συνέχεια να γίνει πολύ εύκολα (4-μεθυλ)-μεθαμφεταμίνη. Εάν επρόκειτο να το κάνετε αυτό, θα πρότεινα τη μείωση της βρωμοκετόνης πριν από την προσθήκη της μεθυλαμίνης. Με αυτόν τον τρόπο, η μεθυλαμινομάδα μπορεί να προστεθεί υπό πολύ πιο έντονες συνθήκες, με αποτέλεσμα μεγαλύτερη απόδοση. Μια απόπειρα σε αυτό έδωσε απόδοση περίπου 60%, αλλά είμαι σίγουρος ότι θα μπορούσε να αυξηθεί.
Η βιοδοκιμή πήγε επίσης αρκετά καλά. Φοβήθηκα λίγο για το τι θα μπορούσε να κάνει το σνιφάρισμα 50mg, αλλά δεδομένου ότι έκανα σχεδόν συνεχώς κατάχρηση της (κακοσυντεθειμένης) 1-φαινυλ-2-μεθυλαμινοβουτανο- 1-όνης (δηλαδή της μεθακινόνης με βουτυλική αλυσίδα αντί της συνηθισμένης προπυλικής), τα 50mg δεν έκαναν πάρα πολλά. Νόμιζα ότι είχα χάσει τον χρόνο μου μέχρι που σνιφάρισα άλλα 100mg περίπου 30 λεπτά αργότερα και τότε μου ήρθε. Έντονες εξάρσεις παντού, που διαρκούσαν πολύ περισσότερο από 30 λεπτά. Δεδομένου ότι έχω αρκετά υψηλή ανοχή στην καθινόνη αυτή τη στιγμή, πήρα άλλο ένα 100mg περίπου μια ώρα αργότερα, στη συνέχεια 100mg μια ώρα περίπου μετά από αυτό. Κάθε φορά αισθανόμουν τις εξάρσεις ενέργειας που με διαπερνούσαν και μετά από αυτό, μια φανταστική αίσθηση ευεξίας που δεν έχω πάρει από κανένα ναρκωτικό πριν, εκτός από την αγαπημένη μου έκσταση.
Ακόμα αισθάνομαι τα αποτελέσματα τώρα, αφού ολοκλήρωσα τη σύνθεση μόλις πριν από 6 ώρες και ξεκίνησα τη βιοδοκιμή μια ώρα αργότερα . Είναι ένα διασκεδαστικό ναρκωτικό, και παρόλο που είναι λιγότερο ισχυρό από τη μεθακινόνη (εκτός αν η ανοχή μου είναι πολύ υψηλή), είναι εύκολο να το φτιάξεις, και το καλύτερο από όλα, νόμιμο! Ελπίζω ότι κάποιος θα το βρει χρήσιμο ή τουλάχιστον ενδιαφέρον...