Σύνθεση της 4-βρωμο-2,5-διμεθοξυφαινυλαιθυλαμίνης (2c-B)

Master Bohr

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 14, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Qp4hI9zuQt

Η σύνθεση της 4-βρωμο-2,5-διμεθοξυφαινυλοαιθυλαμίνης (2c-b) από τον Shulgin:

100 g διαλύματος 2,5-διμεθοξυβενζαλδεΰδης, σε 220 g νιτρομεθανίου, αντιμετωπίστηκαν με 10 g οξικού αμμωνίου άνυδρου και θερμάνθηκαν σε ατμόλουτρο για 2,5 ώρες, ανακατεύοντας κατά διαστήματα. Το βαθυκόκκινο μείγμα της αντίδρασης διαχωρίστηκε από την περίσσεια νιτρομεθανίου υπό κενό και το υπόλειμμα κρυσταλλώθηκε αυθόρμητα.

Αυτό το ακατέργαστο νιτροστυρένιο καθαρίστηκε με ψεκασμό σε ισοπροπυλική αλκοόλη. Στη συνέχεια, διηθήθηκε και ξηράνθηκε στον αέρα και ελήφθησαν 85 g 2,5-διμεθοξυ-β-νιτροστυρένιο, υπό μορφή κίτρινο-πορτοκαλί προϊόντος, με καθαρότητα κατάλληλη για το επόμενο στάδιο. Ένας νέος καθαρισμός μπορεί να επιτευχθεί με ανακρυστάλλωση σε βραστό IPA.

Σε φιάλη 2L με στρογγυλό πυθμένα, εφοδιασμένη με μαγνητικό αναδευτήρα και τοποθετημένη σε αδρανή ατμόσφαιρα, προστέθηκαν 750ml άνυδρου τετραϋδροφουρανίου (THF), το οποίο περιείχε 30 g υδρίτη λιθίου-αλουμινίου. Στη συνέχεια προστέθηκαν 60 g 2,5-διμεθοξυ-b-νιτροστυρένιο σε διάλυμα THF. Το τελικό διάλυμα παρουσίασε βρώμικο κιτρινοκαφέ χρώμα και διατηρήθηκε σε θερμοκρασία επαναρροής για 24 ώρες.

Αφού το άφησαν να κρυώσει, η περίσσεια υδριδίου καταστράφηκε με την προσθήκη IPA, σταγόνα-σταγόνα. Στη συνέχεια προστέθηκαν 30 ml 15% NaOH για να μετατραπούν τα ανόργανα στερεά σε διηθητή μάζα. Το μείγμα της αντίδρασης διηθήθηκε και η τούρτα διήθησης πλύθηκε, πρώτα με THF και στη συνέχεια με MeOH (μεθανόλη).

Τα μητρικά υγρά και οι πλύσεις συνδυάστηκαν και διαχωρίστηκαν από τον διαλύτη κενού και το υπόλειμμα αιωρήθηκε σε 1,5 ml H2O. Στη συνέχεια, οξύνθηκε με HCl, πλύθηκε με 3×100 ml CH2Cl2, αλκαλοποιήθηκε έντονα με 25% NaOH και εκχυλίστηκε εκ νέου με 4×100 ml CH2Cl2.

Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα διαχωρίστηκαν από τον διαλύτη υπό κενό, οπότε προέκυψαν 26 g ελαιώδους υπολείμματος, το οποίο αποστάχθηκε στους 120-130 ºC, σε πίεση 0,5 mm/Hg, οπότε προέκυψαν 21 g λευκού ελαίου, 2,5-διμεθοξυ-φαινυλαιθυλαμίνη (2C-H), το οποίο δεσμεύει πολύ εύκολα το διοξείδιο του άνθρακα από τον αέρα.

Σε διάλυμα, υπό έντονη ανάδευση, 24,8 g 2,5-διμεθοξυφαινυλαιθυλαμίνης σε 40 ml παγωμένου οξικού οξέος, προστέθηκαν 22 g στοιχειακού βρωμίου (Br2) διαλυμένου σε 40 ml οξικού οξέος. Μετά από περίπου δύο λεπτά, άρχισαν να σχηματίζονται στερεά και να απελευθερώνεται αρκετή θερμότητα. Το μείγμα της αντίδρασης αφέθηκε να φθάσει και πάλι σε θερμοκρασία δωματίου, διηθήθηκε και τα στερεά ξεπλύθηκαν, με μέτρο, με κρύο οξικό οξύ.

Αυτό ήταν το υδροβρωμιούχο άλας. Υπάρχουν πολλές περίπλοκες μορφές αλάτων, τόσο πολυμορφικές όσο και ένυδρες, που μπορούν να καταστήσουν επικίνδυνη την απομόνωση και τον χαρακτηρισμό του 2C-B. Η ασφαλέστερη οδός είναι ο σχηματισμός του αδιάλυτου υδροχλωριωμένου άλατος μέσω της ελεύθερης βάσης. Ολόκληρη η μάζα του υγρού άλατος με οξικό οξύ διαλύθηκε σε εύκρατο H2O, αλκαλοποιήθηκε τουλάχιστον μέχρι pH 11 με 25% NaOH και εκχυλίστηκε με 3×100 ml CH2Cl2.

Η απομάκρυνση του διαλύτη παρείχε 33,7 g υπολείμματος, το οποίο απεστάλη στους 115-130 °C, σε θερμοκρασία 0,4 mm/Hg. Το λευκό έλαιο, 27,6 g, διαλύθηκε σε 50 ml H2O που περιείχε 7,0 g οξικού οξέος. Το διαυγές αυτό διάλυμα αναδεύτηκε έντονα και υποβλήθηκε σε επεξεργασία με 20 ml πυκνού HCl. Στη συνέχεια προέκυψε ο άμεσος σχηματισμός του άνυδρου άλατος της 4-βρωμο-2,5-διμεθοξυφαινυλοαμίνης (2C-B). Αυτή η μάζα κρυστάλλων διαχωρίστηκε με διήθηση, πλύθηκε με λίγο H2O και στη συνέχεια με αρκετές δόσεις 50 ml Et2O (διαιθυλαιθέρα). Μετά από πλήρη ξήρανση στον αέρα, ελήφθησαν 31,05 g λεπτών λευκών βελονών, με σ.δ. 237-239 ºC. Όταν υπάρχει πολύ H2O κατά την προσθήκη του τελικού πυκνού HCl, λαμβάνεται ενυδατωμένη μορφή του 2C-B. Το υδροβρωμιούχο άλας λιώνει στους 214,5-215 ºC. Παρατηρήθηκε ότι το οξικό άλας έχει f.p. 208-209 ºC.
 

Hedgie

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 16, 2022
Messages
10
Reaction score
19
Points
3
Ο Sasha Shulgin ήταν ένας πραγματικά αξιόλογος τύπος, χαίρομαι πραγματικά που μπήκε στον κόπο να δημοσιεύσει το έργο του για να μάθουμε όλοι μας.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Το 2cb είναι awsome, η μέθοδος που περιγράφεται λειτουργεί επίσης, αλλά πού στο διάολο μπορώ να φτιάξω λίγη 2,5διμεθοξυβενζαλδεΰδη;
Από 4 μεθοξυφαινόλη; Σύνθεση Reimer-Tiemann
Εντάξει, αλλά το δεύτερο βήμα απαιτεί θειικό διμεθυλεστέρα (πολύ δυσάρεστο, ακριβό πράγμα).
Ή η σύνθεση Gatterman; (χρειάζονται λεπτομέρειες)
Plz αν το δοκιμάσετε αυτό, πείτε μας την ιστορία.
 

ICchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 24, 2022
Messages
6
Reaction score
1
Points
3
Ίσως να χρησιμοποιήσετε έναν άλλο μεθυλιωτικό παράγοντα, όπως το οξαλικό διμεθύλιο ή το ανθρακικό διμεθύλιο. Ή χρησιμοποιήστε απλώς διμεθυλαιθέρα υδροκινόνης ως αρχικό υλικό, με αποτέλεσμα να μην υπάρχει ανάγκη για μεθυλιωτικούς παράγοντες
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Είσαι σίγουρος ότι δεν χρειάζεσαι μεθυλιωτικό παράγοντα; Κάποια λεπτομερής ή αναφορά;
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Μπορείτε να το παραγγείλετε φτηνά από την Κίνα.
 

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Δεν είναι απαραίτητο να το κάνετε από το μηδέν ή να ακολουθήσετε τα ίδια βήματα, μπορείτε να τροποποιήσετε ορισμένα σημεία της σύνθεσης και να λάβετε και το 2c-b.
 
Top