Wenn Sie einen monatlichen Vorrat an Pseudoephedrin benötigen, wird es von Tag zu Tag schwieriger, daher empfehle ich Ihnen, es selbst herzustellen, damit Sie regelmäßig einen zuverlässigen Vorrat erhalten können.
Wenn Sie immer noch Schwierigkeiten haben, Benzaldehyd zu bekommen, können Sie im linken Abschnitt "Listings" nachsehen, und im Abschnitt "Medien" gibt es ein Video und eine Textsynthese.
Ansonsten werden Sie gut zurechtkommen.
HERSTELLUNG VON EPHEDRIN MIT DER EINFACHSTEN METHODE
20GM N-Methyl-d,L-Alanin
50GM Benzaldehyd
IN EINEN RUNDKOLBEN GEBEN UND IN EIN ÖLBAD BEI 150-160 GRAD STELLEN.
(ANMERKUNG: DEN KOLBEN BEI CA. 60 GRAD IN DAS ÖLBAD STELLEN) UND DIE TEMPERATUR IN EINEM ZEITRAUM VON 30-40 MINUTEN SCHRITTWEISE ERHÖHEN UND INNERHALB VON +- 10 GRAD HALTEN.
DAS CO2 WIRD FÜR EINIGE ZEIT VERPUFFEN, UND WENN ES AUFHÖRT, NEHMEN SIE ES AUS DEM ÖL UND KÜHLEN SIE DIE MISCHUNG AB.
UND MISCHEN SIE DIE MISCHUNG GRÜNDLICH MIT CA. 250ML TULINE (SO REIN WIE MÖGLICH). MANCHMAL VERMISCHT SICH DIE MISCHUNG NICHT VOLLSTÄNDIG MIT DER TULINE, SO DASS DIE ÜBRIG GEBLIEBENE UNGEMISCHTE MISCHUNG ENTFERNT WIRD.
SO HABEN SIE NUN EINE MISCHUNG AUS EPHIDERIN UND PSEUDOEPHIDERIN.
EXTRAKTION VON EPHIDERIN UND PSEUDOEPHIDERIN
DIE MISCHUNG ENTHÄLT NOCH UNBENUTZTES BENZALDEHYD UND TOULEN. UM TOULEN ZU ENTFERNEN, FÜGT MAN DIE GLEICHE MENGE VON 10% HCL HINZU, DAS MAN ÜBLICHERWEISE IN HARPIC FINDET. TOULEN KANN NUN BEI 111 DEG. DESTILLIERT WERDEN. UNTER VERWENDUNG EINES EXTENSIVEN DESTILLATIONSAPPARATS
NUN HABEN SIE DIE LÖSUNG MIT DER HCL-MISCHUNG UND KOCHEN DIESE AUF 70-75ML EIN (ICH WÜRDE VORSCHLAGEN, DASS SIE SICH DER DÄMPFE BEWUSST SEIN SOLLTEN, DA SONST IHRE LUNGEN BRENNEN)
LASSEN SIE ES ABKÜHLEN, DANN ALLE AKTIVKOHLE (NUR EIN WENIG) UND RÜHREN SIE FÜR EINE WEILE, DANN FILTERN SIE DIE LÖSUNG JETZT DIE MISCHUNG WIRD KLAR YOLLOWISH ODER BRÄUNLICH SEIN.
(BEI DIESEM PROZESS NITRILGLÄSER VERWENDEN)
DIE LÖSUNG WAR ALSO SAUER, JETZT MÜSSEN WIR DIE MISCHUNG NÄHREN.
NIMM NUN EINIGE NATRIUMHYDROXIDPALETTEN UND FÜGE SIE LANGSAM ZU WASSER HINZU, BIS DIE LÖSUNG STARK BASISCH WIRD (VERWENDE ZUR ÜBERPRÜFUNG PH-PAPIER).
EXTRAHIEREN SIE DIE BASISCHE LÖSUNG FÜR ETWA EIN PAAR MAL DIE SOULTION
IM NÄCHSTEN SCHRITT WIRD DER MISCHUNG HCL (GAS) ZUGESETZT, UM DIE KRISTALLE VON EPHIDERIN UND PSEUDOEPHEDERIN ZU ERHALTEN.
YIELDS
d.l-Pseudoephedrin = 8gm
d,l-Ephiderin = 4gm
GEWINNUNG VON EPHIDERIN
DIE GEWINNUNG VON EPHIDERIN AUS EINER WÄSSRIGEN LÖSUNG IST ETWAS SCHWIERIG.
DAHER WIRD DAS EPHIDERIN MIT EINER VERDÜNNTEN SAUREN LÖSUNG VERSETZT, EINGEKOCHT UND ANSCHLIESSEND MIT NATRIUMHYDROXID BASISCH GEMACHT.
AUF DIESE WEISE IST EINE GUTE RÜCKGEWINNUNG VON EPHEDIN MÖGLICH.
(ANMERKUNG: WENN MAN DER LÖSUNG ZU VIEL WASSER HINZUFÜGT, WIRD DIE EXTRUSION VON EPHEDRIN ERSCHWERT UND NAHEZU UNMÖGLICH).
PROBLEME:- DIES IST DAS EINFACHSTE METHORD IM VERGLEICH ZU ANDEREN METHORDEN, WIE DER FERMATION VON BENZELDEHYD ZU i-PAC UND DER REDUKTION ZU l-EPHEDRIN.
1) ABER DIESES VERFAHREN MACHT DEN TEER (SCHRECKLICHER SCHLEIM UND SCHWER ZU ENTFERNEN)
2) GERINGERE AUSBEUTE DES PRODUKTS
DER AUSGANGSSTOFF N-Methylalanin IST IN DEN MEISTEN CHEMIEFABRIKEN NICHT VERFÜGBAR ODER NICHT ZU EINEM VERTRÄGLICHEN PREIS, UM DIE REAKTION FORTZUSETZEN.
NUN ZU DEN LÖSUNGEN DER PROBLEME:-
DER ENTSTEHENDE TEER KANN DURCH DIE VERWENDUNG VON DMSO (DIMETHYLSULFOXID) ALS LÖSUNGSMITTEL IN DER LÖSUNG BESEITIGT WERDEN.
DMSO ERLAUBT ES, DIE TEMPERATUR AUF 120-130 GRAD CELSIUS ZU SENKEN (DIE FRAGE IST NUN, WIE MAN AN DMSO KOMMT: DIE EINFACHE ANTWORT IST, IN EINE TIERARZTPRAXIS ZU GEHEN, DA DMSO ALS SCHMERZMITTEL FÜR TIERE, VOR ALLEM FÜR PFERDE UND KÜHE, VERWENDET WIRD - KAUFEN SIE ES UND SIE HABEN ES, VERMEIDEN SIE EINFACH CREMES UND STICKS, NUR REINES FLÜSSIGES DMSO-LÖSUNGSMITTEL)
DURCH DIE VERWENDUNG VON DMSO ERHÄLT MAN EINE HOHE AUSBEUTE AN METHYLCNEDIOXYDERIVATEN VON EPHEDRIN UND PSEUDOEPHEDRIN
[WENN WIR PIPERONAL ANSTELLE VON BENZALDEHYD IN DER REAKTION VERWENDEN (WENN SIE ES MISSBRAUCHEN WOLLEN, FÜHRT ES ZUR HERSTELLUNG VON MDMA. SIE KÖNNEN PIPERONAL MIT N-Methylalanin REALISIEREN, REDUZIEREN SIE DANN DAS PRODUKT SUBSTITUIERTES EPHEDRIN MIT LITHIUM {AUS EINER ALTEN/NEUEN WIEDERAUFLADBAREN TASCHENLAMPE ODER EINER ALTEN BATTERIE} IN WASSERFREIEM AMMONIAK . ACHTEN SIE DARAUF, DASS ES SICH UM WASSERFREIES AMMONIAK HANDELT, DA LITHIUM EXTREM REAKTIV MIT WASSER IST. SIE KÖNNEN AUCH DIE REDUKTIONSMETHODEN VON HIVERWENDEN , DA ES ETHER AN EINEM BENZOLRING SPALTET)]
N-Methylalanin ist, wie wir wissen, schwer zu finden und teuer (normale Chemiegeschäfte oder andere Quellen geben meist 1,2-Diphenylethanolamin an. N,N-Dimethylalanin, ABER ES WIRD KEINE REAKTION ERZEUGEN)
JETZT WERDEN WIR DAS TUN, WAS CHEMIKER TUN, NÄMLICH EINE EIGENE SYNTHESE HERSTELLEN.
DIESE SYNTHESE WURDE 2007 IN BAND 48 DER TETRAHEDRON LETTERS VERÖFFENTLICHT. THEORETISCH HANDELT ES SICH UM EIN VERFAHREN MIT HOHER AUSBEUTE, IN DER PRAXIS WIRD EINE AUSBEUTE VON 80-90% ERREICHT.
(IN DIESER REAKTION WERDEN WIR FORMALDEHYD UND FEINES ZINKPULVER VERWENDEN, UM DIE METHYLIERUNG IN EINEM WÄSSRIGEN LÖSUNGSMITTEL DURCHZUFÜHREN, DAS TEILWEISE NEUTRALISIERTE PHOSPHORSÄURE ENTHÄLT).
FORMALDEHYD IST SEHR BILLIG UND WEITHIN ZUGÄNGLICH UND ANDERE CHEMIKALIEN KÖNNEN IN EINEM MITTELGROSSEN CHEMIELADEN GEKAUFT ODER EINFACH ONLINE BESTELLT WERDEN.
HERSTELLUNG von N-Methylalanin unter Verwendung von Zink und Formaldehyd
MACH ES IN SEHR KLEINEN PORTIONEN, WEIL ZINK ZIEMLICH SCHWER IST UND MAGNETISCHE STRRER DIESE LAST NICHT AUSHALTEN KÖNNEN, ALSO NEHME ICH DIE PORTIONEN VON 10GM
1) NIMM EIN GEFÄSS UND FÜGE 200 ML WASSER HINZU UND GIB 16 ML PHOSPHORSÄURE DAZU (BEKOMMST DU IN EINEM NOWMAL-CHEMIEGESCHÄFT ODER EINFACH IN EINEM MOLKEREICHEMIEGESCHÄFT)
2) Füge 9,5 g NaOH hinzu, um ein MONOBASISCHES NATRIUMPHOSPHAT herzustellen.
rühre ständig um und stelle eine durchschnittliche Pufferlösung her, indem du 40 g Trinatriumphosphat (TSP) in 200 ml Wasser gibst und 30 ml HCL hinzufügst
3) Fügen Sie nun 10 g Alanyl hinzu und lösen Sie es auf - die Temperatur der Lösung wird aufgrund der Neutralisierung der Phosphorsäure durch NaOH etwa 30-35 °C betragen.
4) GIB 10ML 37%IGEN FORMALDEHYD HINZU, FÜGE DANN 15G ZINKPULVER HINZU UND RÜHRE ES 40-50 MINUTEN LANG UM (WENN DU DICH FRAGST, WARUM WIR SO LANGE BRAUCHEN, SOLLTEST DU WISSEN, DASS FORMALDEHYD SEHR GIFTIG IST UND BIS DU DIE GRUNDLAGEN DER CHEMIE IN KLASSE 11 BEHERRSCHST, SOLLTEST DU WENIGER FORMALDEHYD VERWENDEN UND MEHR ZEIT ZUM REAGIEREN GEBEN)
5) WENN DU EIN KONSTANTES ZISCHENDES GERÄUSCH HÖRST, REAGIERT DAS ZINKPULVER UND SETZT H2-GAS FREI, UND DIE FARBE DES ZINKS ÄNDERT SICH VON GRAU NACH BLAU, DAS IST ZINKPHOSPHAT.
6) LASS DAS ZINK SICH ABSETZEN UND FILTERE EINE FAST KLARE, WEISSE FLÜSSIGKEIT HERAUS. (FÜGE NUN CA. 50ML WASSER ZU DEM ABGESETZTEN ZINK HINZU, MISCHE ES UND FILTRIERE ES ERNEUT)
7) FÜGEN SIE BIKARBONATPULVER HINZU, BIS DER PH-WERT AUF ETWA 7 GESUNKEN IST, ACHTEN SIE DARAUF, DASS SIE EIN HOCHWERTIGES LACKMUSPAPIER VERWENDEN. ICH WÜRDE SAGEN, UM PH 7 PUFFER ZU SOL HINZUFÜGEN ODER EINFACH LEITUNGSWASSER VERWENDEN.
8) JETZT PH IST AUF DEN PH-WERT VON 7 EINGESTELLT UND LASSEN SIE DAS WASSER KLAR LÖSUNG IN DEN KÜHLSCHRANK 12-15 STUNDEN MANCHMAL MEHR ALS DAS. WENN DIE KRISTALLINE MASSE AUFHÖRT ZU WACHSEN, FILTERN SIE SIE AB (ICH WÜRDE VORSCHLAGEN, EINEN VAKUUMFILTER ZU VERWENDEN, DEN SIE BEI AMAZON FÜR CA. 7500 RUPIEN KAUFEN KÖNNEN) ODER SIE KÖNNEN EINFACH DIE GRAVITATIONSFILTERUNG VERWENDEN, INDEM SIE DIE KRISTALLE FÜR 24-30 STUNDEN AUFHÄNGEN, ABER MIT ALKOHOL ABSPÜLEN, UM ZU VERHINDERN, DASS SIE EINE NAHRUNG FÜR BAKTERIEN SIND, ABER VERWENDEN SIE WENIGER ALS 60 ML ALKOHOL.
9) WENN SIE WISSEN, DASS NOCH N-Methylalanin IN DER LÖSUNG IST, WERDEN WIR JETZT REKRYSTALISIEREN. KOCHEN SIE DIE LÖSUNG, BIS SIE AUF ETWA 50% REDUZIERT IST ( ANMERKUNG: - IN DEN VORHERIGEN SCHRITTEN HABE ICH DIR GESAGT, DASS DU WENIGER FORMALDEHYD VERWENDEN SOLLST, WEIL DU IN DIESEM SCHRITT EINE KLEINE MENGE FORMALDEHYD IN FORM EINES STROMS ERHÄLTST, DER SOGAR IN DEINE KRISTALLE GELANGEN UND SIE GIFTIG MACHEN KANN) , DANN WIRD DIE REDUZIERTE GELBLICHE FLÜSSIGKEIT MIT DEM ZUVOR IN DER ERSTEN KRISTALLISATION VERWENDETEN ALKOHOL GESPÜLT, JETZT STELLEN SIE DIE LÖSUNG FÜR 3-4 STUNDEN IN DEN FREMDEN KÜHLSCHRANK UND ICH EMPFIEHLE, EINEN KERN VON N-Methylalanin AUS DER VORHERIGEN KRISTALLISIERUNG ZUZUGEBEN, UM DIE KRISTALLISIERUNG ZU BESCHLEUNIGEN DIE LÖSUNG WIEDER IN DEN FREMDEN KÜHLSCHRANK ZU STELLEN UND DIE KRISTALE WACHSEN ZU LASSEN .
10) DIE GESAMTGEWINNUNG VON N-Methylalanin betrug etwa 10 GM.
REAKTION VON N-Methylalanin MIT BENZALDEHYD ZUR ERZEUGUNG VON EPHEDRIN
(IN GEGENWART VON DMSO-LÖSUNGSMITTEL )
DAS ERTRAGREICHE UND WENIGER PROBLEMATISCHE VERFAHREN IST:-
1) WIR REALISIEREN 1 MOLE BENZALDEHYD MIT 2 MOLE N-Methylalanin MIT DMSO-LÖSUNGSMITTEL.
2) WIR REALISIEREN 30ML BENZALDEHYD UND 60GM N-Methylalanin(IN DEN VORHERIGEN SCHRITTEN HERSTELLEN WIR 10 GM N-Methylalanin, WIR WISSEN, DASS DIESE SYNTHESE SEHR VIEL ZEIT BRAUCHT, SO DASS SIE 6 BATCHEN GLEICHZEITIG HERSTELLEN SOLLTEN, UM ZEIT ZU SPAREN).
3) MIT DIESER REAKTION ERHÄLTST DU EINE ZIEMLICH GUTE AUSBEUTE VON 27,5-30G EINER MISCHUNG AUS EPHIDERIN UND PSEUDOEPHEDRIN (ANMERKUNG: BEIDES SIND ISOMERE UND FUNKTIONIEREN AUF SEHR ÄHNLICHE WEISE, ES IST NUR SO, DASS EPHEDRIN STÄRKER IST ALS PSEUDOEPHEDRIN, WENN DU REINES EPHIDERIN WILLST, HABE ICH EINE ANDERE METHODE FÜR DIE GROSSPRODUKTION, ABER DAFÜR SOLLTEST DU DICH MIT WEIN- ODER WISKYBRAUEN AUSKENNEN. UND EINEN ÜBERSCHUSS AN GELD UND ZEIT, DENN BIS MAN ES BEHERRSCHT, WIRD MAN JEDES MAL EINE SAUEREI MACHEN).
ERGIBT:- 27GM EPHEDRIN UND PSEUDOEPHEDRINHYDROCHLORID MISCHUNG
4) GIB NUN DIE 250ML DMSO IN EINEN RUNDKOLBEN MIT AUFGESETZTEM KÜHLER (RÜCKFLUSSKÜHLER). Füge einen MAGNETSTAB und 60 g N-Methylalanin hinzu.
5) NIMM 30 ML BENZALDEHYD UND GIESSE 10 ML DAVON IN DEN DMSO-KOLBEN (WENN MAN ES IN KLEINEN MENGEN AUF EINMAL GIESST, IST DIE REAKTION LEICHTER DURCHZUFÜHREN)
6) ERHITZE DIE MISCHUNG AUF CA. 100-110 DEG. C (ODER ERHÖHE EINFACH DIE TEMPERATUR, BIS ES ANFÄNGT ZU SPRUDELN WIE BEI PEPSI), NACHDEM DAS SPRUDELN BEGONNEN HAT, SENKE DIE TEMPERATUR UND LASS ES FÜR CA. 1 STUNDE 30 MINUTEN SPRUDELN.
7) FÜGE WEITERE 10 ML VON 30 ML BENZALDEHYD HINZU UND LASSE ES EINE STUNDE UND DREISSIG MINUTEN SPRUDELN. DANACH NOCHMALS 10 ML VON 30 ML BENZALDEHYD ZUGEBEN UND EINIGE ZEIT SPRUDELN LASSEN(DIE TEMPERATUR IN DIESEM SCHRITT SOLLTE DIE NIEDRIGSTE EINSTELLUNG AUF DER HEIZPLATTE SEIN), DANN DIE TEMPERATUR LANGSAM ERHÖHEN, BIS SIE ~110-120 GRAD ERREICHT. C
(HINWEIS: DIE TEMPERATUR SOLLTE 130 °CNICHT ÜBERSCHREITEN )
VON DIESEM SCHRITT AN WERDEN WIR AUF MEINE WEISE ARBEITEN
1) GEHEN SIE IN DEN NÄCHSTEN SUPERMARKT UND KAUFEN SIE WEISSEN ESSIG, VERWENDEN SIE SYNTHETISCHEN UND DESTILLIERTEN ESSIG {NICHT APFELESSIG ODER REISESSIG VERWENDEN}
2) (WIR VERWENDEN ESSIG WEGEN SEINER EIGENSCHAFTEN, DIE DIMERKETTE ZU BRECHEN) FÜR DIE OBEN GENANNTEN PORTIONEN BENÖTIGEN WIR ETWA 600 ML ESSIG. FÜGEN SIE IHN HINZU UND FÜGEN SIE DANN ~ 80 ML TOLEN HINZU (TOLEN IST ERFORDERLICH, UM DIE BILDUNG VON UNANGENEHMEN NEBENPRODUKTEN ZU VERHINDERN)
3) NACH DER ZUGABE WIRD SICH EINE TOLENSCHICHT ÜBER DEM DMSO UND DER MISCHUNG BILDEN. ERHITZE DAS GEMISCH NUN 4-6 STUNDEN LANG (RÜCKFLUSSKOCHEN) (DAS IST LANG, WEIL WIR DIE DIMERE BRECHEN WOLLEN)[DENKE DARAN, DASS DIE SIEDETEMPERATUR LANGSAM IN EINEM BEREICH VON 3-5 STUNDEN ERHÖHT WERDEN SOLLTE].
4) LASSEN SIE DIE MISCHUNG NUN ABKÜHLEN. AUF DIESE WEISE HABEN SIE DIE DIMERE ERFOLGREICH AUFGEBROCHEN, WAS DIE AUSBEUTE ERHÖHEN WIRD. FÜGEN SIE NUN CA. 40-45 ML HCL (37%IGE SALZSÄURE) HINZU, DIE IN CHEMIEGESCHÄFTEN ALS MUTTERSÄURE ERHÄLTLICH IST [DAMIT STELLEN SIE SICHER, DASS DAS EPHEDRIN VON DER TOLENSCHICHT ENTFERNT BLEIBT].
5) IN DIESEM SCHRITT GIBST DU DAS GEMISCH IN DEN SCHEIDETRICHTER UND SCHÜTTELST ES. WARTE NUN, BIS ES SICH WIEDER IN FORM VON SCHICHTEN TRENNT(DIE OBERSTE SCHICHT WIRD TOLEN SEIN, DAS ALLE NICHT UMGESETZTEN BENZALEDHYDE UND ANDERE NEBENPRODUKTE ENTHÄLT) --------- (DIE ANDERE SCHICHT, DIE ALLE PRODUKTE ENTHÄLT, DIE WIR BRAUCHEN, IST IN WASSER GELÖST)
6) ALLE WASSER- UND DMSO- UND PRODUKTSCHICHTEN ENTNEHMEN UND MIT NATRIUMHYDROXID basisch machen, bis der PH-Wert 13 übersteigt (immer nur eine extrem kleine Menge NaOH zugeben)
7) UM ALLE PRODUKTE AUS DER LÖSUNG ZU ERHALTEN, VERWENDE ERNEUT ~100 ML TOLEN-EXTRAKT UND FÜGE 50 ML TOLEN HINZU.
8) WASCHE NUN DIE MISCHUNG MIT WASSER, DA TOLEN UNLÖSLICH UND DMSO LÖSLICH IST(AUF DIESE WEISE ENTFERNST DU DMSO AUS DER MISCHUNG).
9) LASSE DAS WASSER VON DER SEP. ABTROPFEN. ÜBERFÜHRE DANN DAS TOLENGEMISCH IN EIN TROCKENES BECHERGLAS UND LASSE TROCKENES HCL-GAS IN DIE LÖSUNG EINSTRÖMEN.
10) AUF DIESE WEISE ERHÄLT MAN ETWA 30 G REINES PSEUDOEPHEDRIN- UND EPHEDERIN-GEMISCH.
