Wäre der Katalysator von Shvo für die Reduktion von P2NP durch katalytische Transferhydrierung geeignet?
Question Shvos-Katalysator
- Thread starter 41Dxflatline
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Wahrscheinlich nicht.
P2NP ist nicht polar genug, um zu funktionieren, und im Allgemeinen ist die katalytische Hydrierung ungesättigter Nitrostyrole sehr schwierig, weshalb man besser andere Methoden anwenden sollte. Ich glaube, dass ein zweistufiges Reduktionsschema besser wäre als das meist verwendete NaBH4/Cu, z. B. zuerst die Doppelbindung, das Alken zu einem Alkan und dann das Nitro zu einem Amin zu reduzieren.
P2NP ist nicht polar genug, um zu funktionieren, und im Allgemeinen ist die katalytische Hydrierung ungesättigter Nitrostyrole sehr schwierig, weshalb man besser andere Methoden anwenden sollte. Ich glaube, dass ein zweistufiges Reduktionsschema besser wäre als das meist verwendete NaBH4/Cu, z. B. zuerst die Doppelbindung, das Alken zu einem Alkan und dann das Nitro zu einem Amin zu reduzieren.
Ich verwende NaBH4/Cu, aber ich fühle mich nicht wohl dabei, NaBH4 ständig oder in großen Mengen zu kaufen, da es in letzter Zeit einige Aufmerksamkeit erregt hat, weil die FDA es auf ihre spezielle Überwachungsliste gesetzt hat.
Was ist mit Urushibara-Nickel als Katalysator in einer mikrowellenunterstützten Hydrierung, wie hier beschrieben: https://www.designer-drug.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/mw.cth.html wenn Raney-Nickel funktioniert, sollte Urushibara auch funktionieren?
Was ist mit Urushibara-Nickel als Katalysator in einer mikrowellenunterstützten Hydrierung, wie hier beschrieben: https://www.designer-drug.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/mw.cth.html wenn Raney-Nickel funktioniert, sollte Urushibara auch funktionieren?
Urushibara ist ein Geist, der durch die staubigen Kammern der Chemie wimmert, zusammen mit Akabori und einigen anderen ist er schwer fassbar, vielleicht sogar mythisch. Einhörner hat man schon öfter gesehen als einen funktionierenden Urushibara, das ist alles, was ich weiß.
Wenn ich mich recht erinnere, kann man die Doppelbindung des Alkens mit SnCl2/HCl in Ethylacetat in exzellenter Ausbeute zum Nitroalkan reduzieren, und dieses sollte mit Edelmetallkatalysatoren problemlos reduzierbar sein.
Bitte betrachten Sie das zweite als eine Vermutung, ich muss es erst nachschlagen, um sicher zu sein. SnCl2 funktioniert aber wie gesagt zu 100%.
Das Problem ist im Allgemeinen, dass bei der Doppelbindungsreduktion eine Michael-Additionsreaktion an der Zwischenstufe mit der Reduktion konkurriert, wenn die Bedingungen neutral oder alkalisch sind.
Sie haben Recht, dass die bei der CuSO4-Reduktion verwendeten Mengen an NaBH4 eine Schande sind. Es muss einen Weg geben, dies zu reduzieren.
Wenn ich mich recht erinnere, kann man die Doppelbindung des Alkens mit SnCl2/HCl in Ethylacetat in exzellenter Ausbeute zum Nitroalkan reduzieren, und dieses sollte mit Edelmetallkatalysatoren problemlos reduzierbar sein.
Bitte betrachten Sie das zweite als eine Vermutung, ich muss es erst nachschlagen, um sicher zu sein. SnCl2 funktioniert aber wie gesagt zu 100%.
Das Problem ist im Allgemeinen, dass bei der Doppelbindungsreduktion eine Michael-Additionsreaktion an der Zwischenstufe mit der Reduktion konkurriert, wenn die Bedingungen neutral oder alkalisch sind.
Sie haben Recht, dass die bei der CuSO4-Reduktion verwendeten Mengen an NaBH4 eine Schande sind. Es muss einen Weg geben, dies zu reduzieren.
- By 41Dxflatline
Anscheinend kann man eine Urushibara-ähnliche Reduktion in situ mit einem in Ammoniaklösung gelösten Nickelsalz und pulverisiertem Zink durchführen. Es gibt auch Al/Ni, das Berichten zufolge ohne Ammoniak, nur mit einer nicht-mineralischen Säure funktioniert. Die Ausbeute ist zwar gering (30 %), aber das ist für mich kein großes Problem. Ich werde die Al/Ni zuerst versuchen.
Ich habe diese Reaktionsmethode für P2P zu Amph mehrmals ausprobiert, da mir gesagt wurde, dass sie eine Ausbeute von bis zu 80 % liefern würde, und ich kann Ihnen sagen, dass dies offensichtlich völliger Blödsinn ist und die Ausbeuten lächerlich gering sind. Ich bin mir sicher, dass es bei P2NP nicht gut funktioniert, da alkalische Bedingungen, wie bereits erwähnt, für den ersten Schritt nicht günstig sind.
Saures Al/Hg funktioniert natürlich auch, aber das Reaktionsvolumen ist groß und die Reaktion ist so heftig, dass ich niemanden kenne, der sich getraut hat, mehr als 100 g Amph auf einmal zu verarbeiten (und die haben auch berichtet, dass es manchmal einfach alles an die Decke sprengt - aus diesem Grund haben sie es nur im Freien gemacht),
Al/Ni und Säure, das ist nur eine weitere Urushibara-Variante, die Säure macht Wasserstoff aus dem Al, der das Ni aufladen soll, das in Form von Nanopartikeln vorliegen soll, und theoretisch funktioniert das natürlich, aber ehrlich gesagt, kann ich mir nicht vorstellen, dass es ohne Druckbehälter und hochreine Reagenzien und ein großes Stück Glück funktioniert.
Jede Reaktion zur Reduktion von P2NP, die basisch (alkalisch) beginnt, wird also eine sehr geringe Ausbeute haben (es sei denn, die Situation wird durch Zugabe einer riesigen Menge SiO in Form von Kieselgel, das vor der Verwendung bei bis zu 800 °C kalzifiziert wurde, behoben. Streng wasserfreie Bedingungen. Dabei handelt es sich um eine Reaktion in einer Aufschlämmung, die jedoch die Michaels-Nebenreaktion verhindert. (800 °C für SiO lassen sich übrigens leicht in einer Mikrowelle erreichen.)
Bleibt die Frage, ob dieses System das entstehende Nitro-Alkan reduziert. Ich weiß es nicht.
Aber es wäre einen Versuch wert, CuCl2 oder das Sulfat auf SiO zu fällen und zu kalzinieren und dann P2NP in Methanol/Xylol zuzugeben, bis zum Sieden zu erhitzen und NaBH4 in Portionen zuzugeben, insgesamt 4 bis 5 Moläquivalente.
Ich denke, dass dies funktioniert, da NaBH4 bei hohen Temperaturen eine Additionsverbindung mit Methanol bildet, die perfekt für die Reduktion von Doppelbindungen geeignet ist, das Silikagel verhindert die Nebenreaktion und das Kupfer ermöglicht die Nitro-Reduktion.
Die Verwendung von Cu2FeO4-Nanopartikeln auf Kieselgel (die Vorbereitung ist einfach) wäre jedoch die bessere Wahl.
Aber Sie wollen etwas ohne NaBH4, ok, wie gesagt, es gibt das SnCl2/HCl, das gut funktioniert und das SnCl2 kann in situ aus Zinn und HCl hergestellt werden.
Dann reduziert man das Nitro mit irgendetwas anderem, es gibt mehrere Möglichkeiten, aber leider funktionieren die Reaktionen nicht, nur weil jemand geschrieben hat, dass sie funktionieren, oder weil man wirklich will, dass sie funktionieren, weil sie so einfach sind und nur das verwenden, was man zur Hand hat. Ich bin in der Vergangenheit selbst darauf hereingefallen und habe am Ende die Verschwendung von Geld, Zeit und Vorprodukten bereut und einen flammenden Hass auf die Sesselchemiker entwickelt, die mit wenig Wissen, aber viel Wunschdenken fiktive Reaktionen aus der Luft saugen und das Ergebnis in Internetforen posten, als hätten sie es tatsächlich getan (oder Artikel in zweit- oder drittklassigen Zeitschriften geschrieben, die oft "Mitteilungen" oder "Briefe" im Namen tragen).
Ich hoffe, Sie sind sich darüber im Klaren, dass die P2NP-Reduktion zu einer ganzen Reihe verschiedener Verbindungen führen kann, je nach Bedingungen, Temperaturen und Lösungsmitteln und je nachdem, was das Reduktionsmittel ist. So ergibt z. B. SnCl2 in Methanol oder Ethanol ein völlig anderes Produkt (alkyliert) als in Ethylacetat, was das Alkan ergibt. Aus diesem Grund ist eine Fehlersuche ohne ernstzunehmende analytische Ausrüstung und Kenntnisse praktisch nicht möglich.
Mir schwebt noch ein anderer Weg vor, der meiner Meinung nach sehr vielversprechend für die Reduktion von Nitroalkenen, Alkanen, Oximen, Nitrilen und einigem mehr ist, aber den will ich erst einmal selbst ausprobieren, sorry. Ich werde die Ergebnisse auf jeden Fall veröffentlichen, wenn sie bemerkenswert sind, das habe ich immer getan. Ich brauche aber zuerst etwas P2NP, wenn jemand in der EU 50 g oder 100 g spenden möchte, würde ich nicht nein sagen. Es ist ein teures Hobby, wenn man nichts verkauft, und ich verkaufe nichts. Ich beschwere mich nicht, das ist nur eine Tatsache.
Saures Al/Hg funktioniert natürlich auch, aber das Reaktionsvolumen ist groß und die Reaktion ist so heftig, dass ich niemanden kenne, der sich getraut hat, mehr als 100 g Amph auf einmal zu verarbeiten (und die haben auch berichtet, dass es manchmal einfach alles an die Decke sprengt - aus diesem Grund haben sie es nur im Freien gemacht),
Al/Ni und Säure, das ist nur eine weitere Urushibara-Variante, die Säure macht Wasserstoff aus dem Al, der das Ni aufladen soll, das in Form von Nanopartikeln vorliegen soll, und theoretisch funktioniert das natürlich, aber ehrlich gesagt, kann ich mir nicht vorstellen, dass es ohne Druckbehälter und hochreine Reagenzien und ein großes Stück Glück funktioniert.
Jede Reaktion zur Reduktion von P2NP, die basisch (alkalisch) beginnt, wird also eine sehr geringe Ausbeute haben (es sei denn, die Situation wird durch Zugabe einer riesigen Menge SiO in Form von Kieselgel, das vor der Verwendung bei bis zu 800 °C kalzifiziert wurde, behoben. Streng wasserfreie Bedingungen. Dabei handelt es sich um eine Reaktion in einer Aufschlämmung, die jedoch die Michaels-Nebenreaktion verhindert. (800 °C für SiO lassen sich übrigens leicht in einer Mikrowelle erreichen.)
Bleibt die Frage, ob dieses System das entstehende Nitro-Alkan reduziert. Ich weiß es nicht.
Aber es wäre einen Versuch wert, CuCl2 oder das Sulfat auf SiO zu fällen und zu kalzinieren und dann P2NP in Methanol/Xylol zuzugeben, bis zum Sieden zu erhitzen und NaBH4 in Portionen zuzugeben, insgesamt 4 bis 5 Moläquivalente.
Ich denke, dass dies funktioniert, da NaBH4 bei hohen Temperaturen eine Additionsverbindung mit Methanol bildet, die perfekt für die Reduktion von Doppelbindungen geeignet ist, das Silikagel verhindert die Nebenreaktion und das Kupfer ermöglicht die Nitro-Reduktion.
Die Verwendung von Cu2FeO4-Nanopartikeln auf Kieselgel (die Vorbereitung ist einfach) wäre jedoch die bessere Wahl.
Aber Sie wollen etwas ohne NaBH4, ok, wie gesagt, es gibt das SnCl2/HCl, das gut funktioniert und das SnCl2 kann in situ aus Zinn und HCl hergestellt werden.
Dann reduziert man das Nitro mit irgendetwas anderem, es gibt mehrere Möglichkeiten, aber leider funktionieren die Reaktionen nicht, nur weil jemand geschrieben hat, dass sie funktionieren, oder weil man wirklich will, dass sie funktionieren, weil sie so einfach sind und nur das verwenden, was man zur Hand hat. Ich bin in der Vergangenheit selbst darauf hereingefallen und habe am Ende die Verschwendung von Geld, Zeit und Vorprodukten bereut und einen flammenden Hass auf die Sesselchemiker entwickelt, die mit wenig Wissen, aber viel Wunschdenken fiktive Reaktionen aus der Luft saugen und das Ergebnis in Internetforen posten, als hätten sie es tatsächlich getan (oder Artikel in zweit- oder drittklassigen Zeitschriften geschrieben, die oft "Mitteilungen" oder "Briefe" im Namen tragen).
Ich hoffe, Sie sind sich darüber im Klaren, dass die P2NP-Reduktion zu einer ganzen Reihe verschiedener Verbindungen führen kann, je nach Bedingungen, Temperaturen und Lösungsmitteln und je nachdem, was das Reduktionsmittel ist. So ergibt z. B. SnCl2 in Methanol oder Ethanol ein völlig anderes Produkt (alkyliert) als in Ethylacetat, was das Alkan ergibt. Aus diesem Grund ist eine Fehlersuche ohne ernstzunehmende analytische Ausrüstung und Kenntnisse praktisch nicht möglich.
Mir schwebt noch ein anderer Weg vor, der meiner Meinung nach sehr vielversprechend für die Reduktion von Nitroalkenen, Alkanen, Oximen, Nitrilen und einigem mehr ist, aber den will ich erst einmal selbst ausprobieren, sorry. Ich werde die Ergebnisse auf jeden Fall veröffentlichen, wenn sie bemerkenswert sind, das habe ich immer getan. Ich brauche aber zuerst etwas P2NP, wenn jemand in der EU 50 g oder 100 g spenden möchte, würde ich nicht nein sagen. Es ist ein teures Hobby, wenn man nichts verkauft, und ich verkaufe nichts. Ich beschwere mich nicht, das ist nur eine Tatsache.
SnCL2/HCl ist definitiv der richtige Weg, um das Oxim zu produzieren, wie ich in der Zeitung gelesen habe (seit meinem letzten Beitrag). Die Ausbeute ist sehr hoch und alle Reagenzien sind leicht erhältlich. Ich bin mir bewusst, dass Ethylacetat der Schlüssel ist, da man sonst das Ketoxim erhält, aber es scheint, dass die Reaktion selbst bei Raumtemperatur abläuft und man einfach einen Rückflusskühler aufsetzen kann und nicht wie bei Al/Hg darauf aufpassen muss.
Im Archiv von Rhodium gibt es zwei Arbeiten über die Reduktion von Aldoxim zu Amin, die zu schön sind, um wahr zu sein:
Auch hier sind die Reagenzien leicht verfügbar (die Herstellung von Ammoniumformiat ist trivial) und die Ausbeute hoch. Wenn es funktioniert, frage ich mich, warum dieser Weg nicht populär zu sein scheint. Auch wenn sie aufwändiger ist als Al/Hg, hat sie einige eindeutige Vorteile.
Im Archiv von Rhodium gibt es zwei Arbeiten über die Reduktion von Aldoxim zu Amin, die zu schön sind, um wahr zu sein:
Auch hier sind die Reagenzien leicht verfügbar (die Herstellung von Ammoniumformiat ist trivial) und die Ausbeute hoch. Wenn es funktioniert, frage ich mich, warum dieser Weg nicht populär zu sein scheint. Auch wenn sie aufwändiger ist als Al/Hg, hat sie einige eindeutige Vorteile.
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- By OrgUnikum
Ja, man erhält das Oxim natürlich mit SnCl2 in EtOAc, tut mir leid, ich bin ein bisschen müde.
Oxim-Reduktion mit, wie Sie sagten, Zink/Ammoniumformiat oder einer anderen der bekannten Reduktionen, wichtig ist, dass Sie die Doppelbindung ohne Michael-Addition losgeworden sind.
Ich muss mal nachsehen, warum antibody2 nicht Zink/Ammoniumformiat, sondern saures Al/Hg für die MDP2P-Oxim-Reduktion verwendet hat. Eine andere Möglichkeit, das Oxim in guter Ausbeute zu reduzieren, ist die Zugabe von Na-Metall, geschmolzen und fein dispergiert in Xylol, zusammen mit etwas Alkohol zum Oxim in Xylol. Es werden 3 bis 4 molare Äquivalente Na benötigt und etwas weniger Alkohol (n-Butyl oder EtOH).
Na-Metall ist trivial, suchen Sie nach Nurdrage auf YouTube. Verwenden Sie aber ein Edelstahlgefäß, kein Glas. Na-Metall wird mit einem Hershberg-Rührer dispergiert - im Grunde ein Schneebesen aus Edelstahl.
Dafür sollte natürlich alles ziemlich wasserfrei sein.
Wie gesagt, ich muss herausfinden, ob es nicht ein Prolem mit der Zinkreduktion gibt, irgendetwas passt nicht zusammen.
Oxim-Reduktion mit, wie Sie sagten, Zink/Ammoniumformiat oder einer anderen der bekannten Reduktionen, wichtig ist, dass Sie die Doppelbindung ohne Michael-Addition losgeworden sind.
Ich muss mal nachsehen, warum antibody2 nicht Zink/Ammoniumformiat, sondern saures Al/Hg für die MDP2P-Oxim-Reduktion verwendet hat. Eine andere Möglichkeit, das Oxim in guter Ausbeute zu reduzieren, ist die Zugabe von Na-Metall, geschmolzen und fein dispergiert in Xylol, zusammen mit etwas Alkohol zum Oxim in Xylol. Es werden 3 bis 4 molare Äquivalente Na benötigt und etwas weniger Alkohol (n-Butyl oder EtOH).
Na-Metall ist trivial, suchen Sie nach Nurdrage auf YouTube. Verwenden Sie aber ein Edelstahlgefäß, kein Glas. Na-Metall wird mit einem Hershberg-Rührer dispergiert - im Grunde ein Schneebesen aus Edelstahl.
Dafür sollte natürlich alles ziemlich wasserfrei sein.
Wie gesagt, ich muss herausfinden, ob es nicht ein Prolem mit der Zinkreduktion gibt, irgendetwas passt nicht zusammen.
- By OrgUnikum
Ah ja. Das ist ein weiteres Beispiel für die seltsame indische Chemie, die nur in Indien zu funktionieren scheint, genau wie Mg für reduktive Aminierungen. Da muss es irgendein magisches Zink geben.
In dem Artikel wird das Zink auch als Katalysator bezeichnet, was eindeutig falsch ist und viel über das Verständnis der Autoren von organischer Chemie aussagt. Wenn ich raten müsste, würde ich sagen, dass sie wahrscheinlich in australischen Diplomfabriken, äh, Universitäten studiert haben.
Es tut mir leid, aber ich bin mir ziemlich sicher, dass man mit Zink bei der Reduktion von Oximen nichts erreichen wird.
In dem Artikel wird das Zink auch als Katalysator bezeichnet, was eindeutig falsch ist und viel über das Verständnis der Autoren von organischer Chemie aussagt. Wenn ich raten müsste, würde ich sagen, dass sie wahrscheinlich in australischen Diplomfabriken, äh, Universitäten studiert haben.
Es tut mir leid, aber ich bin mir ziemlich sicher, dass man mit Zink bei der Reduktion von Oximen nichts erreichen wird.
- By OrgUnikum
Kabalka, G. W., Laila, G. M. H., & Varma, R. S. (1990). Ausgewählte Reduktionen von konjugierten Nitroalkenen. Tetrahedron, 46(21), 7443-7457. doi:10.1016/s0040-4020(01)89059-1
Kabalka und sein Team sind erstklassig und zuverlässig.
Nicht schäbig, 90%. Ich würde vorschlagen, das SnCl2 vorher vorzubereiten, da die In-situ-Zubereitung ziemlich exotherm ist und leicht zu Ausreißern führt, da der Beginn der SN-HCl-Reaktion verzögert ist. Wenn Sie es in situ machen wollen, fügen Sie eine Prise Quecksilbersalz hinzu, was das Problem der verzögerten Reaktion löst und sie sofort auslöst. Eine Prise, eine Messerspitze reicht aus.
Warum diese indischen Unsinnsartikel? Nein, sie sind nicht SO dumm. Es geht um Patentgesetze. In Indien kann man einen Wirkstoff nicht patentieren, nur seine Synthese. Natürlich melden westliche Pharmafirmen in Indien Patente an, die ALLE existierenden und ein paar nicht existierende Wege zur Herstellung des neuen Medikaments abdecken sollen. So wird es Indern manchmal verwehrt, ein Generikum herzustellen, nur weil sie keine eigene Synthese haben, die sie verwenden können. Und so haben sie sich ein Arsenal von unerhörten, einfachen Synthesen für Grundstoffe geschaffen, die gut genug für ein Patent sind. In der Fabrik benutzen sie natürlich den besten Weg, es zu tun. Und deshalb muss man gerade bei indischen und malaysischen Artikeln WIRKLICH vorsichtig sein.
Kabalka und sein Team sind erstklassig und zuverlässig.
Nicht schäbig, 90%. Ich würde vorschlagen, das SnCl2 vorher vorzubereiten, da die In-situ-Zubereitung ziemlich exotherm ist und leicht zu Ausreißern führt, da der Beginn der SN-HCl-Reaktion verzögert ist. Wenn Sie es in situ machen wollen, fügen Sie eine Prise Quecksilbersalz hinzu, was das Problem der verzögerten Reaktion löst und sie sofort auslöst. Eine Prise, eine Messerspitze reicht aus.
Warum diese indischen Unsinnsartikel? Nein, sie sind nicht SO dumm. Es geht um Patentgesetze. In Indien kann man einen Wirkstoff nicht patentieren, nur seine Synthese. Natürlich melden westliche Pharmafirmen in Indien Patente an, die ALLE existierenden und ein paar nicht existierende Wege zur Herstellung des neuen Medikaments abdecken sollen. So wird es Indern manchmal verwehrt, ein Generikum herzustellen, nur weil sie keine eigene Synthese haben, die sie verwenden können. Und so haben sie sich ein Arsenal von unerhörten, einfachen Synthesen für Grundstoffe geschaffen, die gut genug für ein Patent sind. In der Fabrik benutzen sie natürlich den besten Weg, es zu tun. Und deshalb muss man gerade bei indischen und malaysischen Artikeln WIRKLICH vorsichtig sein.
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- By 41Dxflatline
Ich kaufe SnCl2, anstatt es selbst herzustellen (98 % Reinheit)
Ja, es sind dieselben beiden Inder, die für all die Arbeiten verantwortlich sind, in denen behauptet wird, dass Zink/Ammoniumformiat selektiv Aldoxime reduzieren kann. Sie sind auch für die Behauptung verantwortlich, dass dies auch für Mg gilt. Es gibt Arbeiten, an denen K. Abiraj und D. Gowda nicht beteiligt waren, in denen Azoverbindungen reduziert wurden, und eine, in der Imine zum sekundären Amin reduziert wurden. Nichts, was mich derzeit interessiert. Ich wollte das p2np bis zum Amin elektroreduzieren, aber ich beginne mit dem Oxim, da es sowieso ein Zwischenprodukt ist. Ich denke, ich kann auch das Imin bilden, indem ich den pH-Wert ändere.
Zn-Ni scheint bei p2p-Oxim zu funktionieren, aber die Ausbeute ist miserabel. Ich habe fast 1 kg p2p glycidic Ester sitzen um nichts aber tun.
Ja, es sind dieselben beiden Inder, die für all die Arbeiten verantwortlich sind, in denen behauptet wird, dass Zink/Ammoniumformiat selektiv Aldoxime reduzieren kann. Sie sind auch für die Behauptung verantwortlich, dass dies auch für Mg gilt. Es gibt Arbeiten, an denen K. Abiraj und D. Gowda nicht beteiligt waren, in denen Azoverbindungen reduziert wurden, und eine, in der Imine zum sekundären Amin reduziert wurden. Nichts, was mich derzeit interessiert. Ich wollte das p2np bis zum Amin elektroreduzieren, aber ich beginne mit dem Oxim, da es sowieso ein Zwischenprodukt ist. Ich denke, ich kann auch das Imin bilden, indem ich den pH-Wert ändere.
Zn-Ni scheint bei p2p-Oxim zu funktionieren, aber die Ausbeute ist miserabel. Ich habe fast 1 kg p2p glycidic Ester sitzen um nichts aber tun.
- By 41Dxflatline
Ich wollte auf Zn-Ni (das französische Patent) zurückkommen, da wir bereits vor der Ammoniumformiat-Tangente darüber gesprochen haben. Ich meinte nicht p2p oxime, ich habe heute einfach viel zu oft oxime getippt. Ich habe die Forenarchive durchgesehen und es gibt einige, die sagen, dass es bei p2np funktioniert, du hast gesagt, dass es das nicht tut. Ich sagte, dass ich es ausprobieren würde, aber jetzt habe ich festgestellt, dass ich es mir für P2P aufheben werde.
- By OrgUnikum
Das Ni/Zink/Ammoniak(salz) ist bei P2P noch schlimmer als bei allem anderen, da das di-alkylierte Amphetamin den Hauptteil der sehr geringen Produktmenge ausmacht. Ni/Zn funktioniert bei einfachen Substraten wie Hexanon oder Nitrobenzol, nehme ich an. Aber P2P und seine Derivate, Imine, OOxime, Nitro, was auch immer, ist das größte Problem, da es als Molekül vollständig gesättigt ist. Es ist schon komisch, dass das, was jeder für einfach hält, z.B. Amphetamin in guter Ausbeute und Qualität herzustellen, in Wirklichkeit das mit Abstand Schwierigste ist. Meth, MDA, MDMA und so weiter, sie sind alle viel einfacher.
Wie auch immer, ich habe im letzten Jahr zu viel Zeit und Vorprodukte dafür verschwendet (weil mir jemand, von dem ich glaubte, dass er wahr sei, versichert hatte, dass es gut sei). Und ich bin nicht der Einzige. Aber natürlich hat jeder ein Recht auf seine eigenen Erfahrungen und ich bin kein Prediger, ich sage, was ich weiß, damit andere nicht die Fehler machen müssen, die ich und andere gemacht haben. Ich tue dies, weil ich wünschte, jemand hätte mich damals gewarnt. Ich werde mich nicht über irgendetwas streiten, ich habe Besseres zu tun und ich habe schon wieder zu viel Zeit damit verbracht, über Dinge zu reden, die bekanntermaßen Mist sind, anstatt über Dinge zu lesen und zu reden, die unerprobt und vielversprechend sind.
Und genau das werde ich jetzt tun. Über neue Dinge lesen und sie ausprobieren.
Bis zum nächsten Mal
Wie auch immer, ich habe im letzten Jahr zu viel Zeit und Vorprodukte dafür verschwendet (weil mir jemand, von dem ich glaubte, dass er wahr sei, versichert hatte, dass es gut sei). Und ich bin nicht der Einzige. Aber natürlich hat jeder ein Recht auf seine eigenen Erfahrungen und ich bin kein Prediger, ich sage, was ich weiß, damit andere nicht die Fehler machen müssen, die ich und andere gemacht haben. Ich tue dies, weil ich wünschte, jemand hätte mich damals gewarnt. Ich werde mich nicht über irgendetwas streiten, ich habe Besseres zu tun und ich habe schon wieder zu viel Zeit damit verbracht, über Dinge zu reden, die bekanntermaßen Mist sind, anstatt über Dinge zu lesen und zu reden, die unerprobt und vielversprechend sind.
Und genau das werde ich jetzt tun. Über neue Dinge lesen und sie ausprobieren.
Bis zum nächsten Mal
Nebenbei bemerkt: Ich kann Ihnen keine 50 g schicken, weil ich keine 50 g habe (das ist alles Hobby/persönlicher Gebrauch). Ich kann Ihnen 10 g schicken, aber ich bin nicht in der EU
Nach vielen Experimenten und Nachforschungen möchte ich alle warnen, dass meine Aussagen hier als das verstanden werden sollten, was sie sind, nämlich meine Meinung zum Zeitpunkt der Veröffentlichung, die oft genug nicht korrekt ist.
Was ich jetzt sicher weiß, ist, dass P2NP in sehr guten Ausbeuten reduziert werden kann, zuerst mit 5 Äquivalenten NaBH4 auf Kieselgel in wasserfreiem IPA, gefolgt von der Zugabe von 0,2 Äqui. CuSO4.5H2O und zwei weiteren Äquiv. Bor für den letzten Schritt zum Amin. Die Reaktion läuft gut und kontrolliert ab und kann daher ohne Probleme in den kg-Bereich hochskaliert werden.
Ich möchte mich auch bei dem freundlichen Mitglied bedanken, das diese Forschung ermöglicht hat, indem es mir das benötigte P2NP zur Verfügung gestellt hat.
Was ich jetzt sicher weiß, ist, dass P2NP in sehr guten Ausbeuten reduziert werden kann, zuerst mit 5 Äquivalenten NaBH4 auf Kieselgel in wasserfreiem IPA, gefolgt von der Zugabe von 0,2 Äqui. CuSO4.5H2O und zwei weiteren Äquiv. Bor für den letzten Schritt zum Amin. Die Reaktion läuft gut und kontrolliert ab und kann daher ohne Probleme in den kg-Bereich hochskaliert werden.
Ich möchte mich auch bei dem freundlichen Mitglied bedanken, das diese Forschung ermöglicht hat, indem es mir das benötigte P2NP zur Verfügung gestellt hat.