Question Scheint eine einfache Frage zu sein, ist es aber nicht

[btcboss2022]

Ich habe eine Alkalimischung aus Wasser und Methylbase.
Ich füge Lösungsmittel hinzu, in diesem Fall Hexan, und in der unteren Schicht erscheint etwas, das Hexan nicht auflöst, und später ist die Wasserschicht in Ordnung.
Wenn ich diese "Verunreinigung" isoliere, mische ich sie mit DCM und sie löst sich auf.
Hier ist also das Dilemma, das diese Situation bedeutet:

1- Hexan ist kein ausreichend gutes Lösungsmittel für diese Art von Freebase.

2- DCM löst einige organische Verunreinigungen auf.

Was würden Sie tun, verwerfen Sie es oder lösen Sie es in DCM verdampfen Lösungsmittel und verwenden Sie es?

Danke!

 

[bblanco]

Gut gemacht! Mal sehen, wo sie sind....

 

[UWe9o12jkied91d]

Verwenden Sie die TLC-Methode, um den Gehalt an isolierter, gereinigter Freebase zu bestimmen, und verwenden Sie sie als Referenzstandard, um sie mit Ihrer "schmutzigen Freebase" zu vergleichen, um die Verunreinigung sichtbar zu machen.jetzt, da Sie eine Referenz für die Verunreinigung haben, können Sie in der Lieferkette nach unten gehen und die Quelle der Verunreinigung identifizieren, falls vorhanden.sobald die Quelle identifiziert ist, können Sie mit qualitativen Analysen fortfahren.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wenn Sie wüssten, wie es hergestellt wurde, würden Sie die Nebenreaktionen kennen und eine gute Vorstellung davon haben, was es ist. Eine Liste der Verunreinigungen nach Syntheseweg finden Sie im Rhodium-Archiv

 

[Acab1312]

(clearnet)

Verunreinigungen in illegalen Drogenzubereitungen: Amphetamin und Methamphetamin - [www.rhodium.ws]

Sie haben Recht, ich persönlich kann es nur empfehlen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexan nein und dcm ja klingt polar oder zumindest aprotisch und hat ein großes Dipolmoment

 

[btcboss2022]

O
Ok, vielen Dank für Ihre Antworten, aber ich habe das Rätsel heute gelöst.

Das war der Fall:

Hexan ist hydrophober als DCM, so dass, wenn die Freebase mit Wasser gemischt wird (nicht notwendig eine Emulsion) Hexan nicht auflösen, während DCM tun es sogar Wasser verbleibenden, aber wenn Sie warten (Ich spreche über mehrere Stunden) schließlich die kleine Schicht Wasser verbleibenden ist getrennt und Freebase in der Hexan gelöst.
Offensichtlich muss man diese Stunden nicht abwarten, sondern die Mischung einfach mit wasserfreiem Natriumsulfat trocknen, filtern und fertig.
Das habe ich erst heute Morgen entdeckt.
Ich lerne jeden Tag und versuche, die Prozesse zu verbessern.
Es gibt keinen anderen Weg, als problema zu haben, Fehler zu machen und Lösungen zu versuchen.

 

[HerrHaber]

Chlorierte Lösungsmittel wie DCM, Chloroform und CCl4 bilden notorisch Emulsionen mit wässrigen alkalischen Lösungen. Ich nehme an, dass Bromoform und seine Verwandten das gleiche Problem haben, aber sie sind beide teuer und wesentlich giftiger. Das Geheimnis liegt im Schütteln, das sanft sein sollte, auch wenn sie mehr Zeit brauchen, ist es immer noch schneller als mit einem vibrierenden Dildo und Geduld. In diesem Fall ist Salz nicht die beste Wahl.

 

[btcboss2022]

In diesem Fall ging es um Hexan, das nicht chloriert ist, aber danke für die Information, die ich jetzt sorgfältig beachtet habe.

 

[HerrHaber]

Es heißt, die Grenzen des Wissens zu überschreiten... machen Sie sich keine Sorgen über das Tempo, sondern konzentrieren Sie sich auf den Aufstieg.

 

[Mr Good Cat]

Interessantes Thema. Ich werde es im Auge behalten.

Ich habe eine eigene dumme Frage: Warum ziehen Sie DCM gegenüber Petrolether 40/60 vor?

 

[btcboss2022]

Die Hauptgründe dafür sind der Preis, die Verfügbarkeit großer Mengen auf diskrete Weise und die Lage der Lösungsmittelschichten (DCM befindet sich normalerweise in der untersten Schicht), was für die Arbeit in großem Maßstab bequemer ist.

 

[Mr Good Cat]

Welches Hexan verwenden Sie? n-Hexan cas 110-54-3 oder Iso-Mischung Hexan cas 64742-49-0?
Wie schätzen Sie die Löslichkeit in Gramm der Base pro ml Hexan?

Soweit ich weiß, ist Iso-Mischung Hexan eine Art Petrolether mit ähnlichen Eigenschaften? in meinem Fall kann Petrolether 10-15% teurer sein. Löslichkeit schwer zu sagen, kann sein, dass ich etwas falsch mache, aber vollständig auflösen Basis aus schweren schwarzen Verbindung dauert es 3-4 ml pro 1 gr der Basis. kann sein, dass ich wirklich etwas falsch machen und verschwenden den größten Teil der Ether, einige Seite Verunreinigungen zu greifen.

dcm, wahrscheinlich ja, löst es leichter, aber ich mag es nicht, um ehrlich zu sein, ich weiß nicht warum.

 

[Mr Good Cat]

Diesmal habe ich eine Basenextraktion mit Isohexan cas 64742-49-0 durchgeführt. Es war eine kleine Menge von 60 g Chlorid, um die Methode zu testen. Erwartetes Gewicht der Base - 50,5 g

Ich verwendete Isohexan cas 64742-49-0 mit einem Volumen von 160 ml, um den Großteil der Base in 3 Schritten zu isolieren. Jeder Schritt dauerte etwa 40-60 Minuten, um die Schichten zu trennen.
Gleichzeitig wurde die isolierte Hexan-Base-Flüssigkeit im Kolben im Gefrierschrank aufbewahrt.

Als ich jedoch bereit war, die Reste abzutrennen, bemerkte ich, dass sich im Gefrierschrank eine gewisse Menge an wasserhaltiger, öliger Flüssigkeit vom Hexan getrennt hatte.
Ich trennte diese ölige Substanz ab und fügte sie zu den Resten der Hauptcharge hinzu, dann fügte ich etwas mehr Hexan hinzu. Nach einer Weile fällt die ölige Substanz unter die Wasserschicht. Sie ist nicht schwarz, sondern nur braun, genauso wie die Hauptflüssigkeit, nur dichter und deutlicher erkennbar.

Ich trennte sie ab und löste sie mit mehr Wasser und Hexan auf, war mir aber immer noch nicht sicher, was es war - Base oder echte Verunreinigungen.

Endgültige Ausbeute etwa 48 g Base.

 

[Mr Good Cat]

Heute Morgen habe ich über das Thema Löslichkeit verschiedener Lösungsmittel gelesen. Wenn ich das Thema richtig verstehe, hängt die Löslichkeit von der Permittivität des Vakuums ab. Wenn Lösungsmittel "A" Wasser ist, dann ist Lösungsmittel "B" in Lösungsmittel "A" löslich, sofern seine Vakuum-Durchlässigkeit hoch ist.
Die Dielektrizitätskonstante von Petrolether und Hexan beträgt 1,9.
Die Vakuum-Durchlässigkeit von DCM beträgt 9,1.

Einige Quellen weisen darauf hin, dass Stoffe mit einer Vakuumpermittivität im Bereich von 9-10 mit Wasser bis zu 6-7% mischbar sind.

Wahrscheinlich sind Petrolether und Hexan im Vergleich zu DCM viel besser, da einige wasserlösliche Verunreinigungen in DCM zusammen mit Wasser eingeschlossen werden.

 

[Mr Good Cat]

Chef, ich möchte Ihr Thema über schwierige Fragen der Basenextraktion fortsetzen. Hahaha)))))

Ich habe vor kurzem eine Basenextraktion durchgeführt. Es wurden drei Schritte der Trennung durchgeführt, und ich verbrachte mit ihnen etwas wie 4 ml pro 1 gr der Base von Isohexan cas 107-83-5.

Es gab immer noch eine kleine Schicht von Base + Scheiße um 20-40 ml, also habe ich Schritt 4 gemacht.
Ich fügte etwas 200 ml mehr Isohexan hinzu, um sie aufzulösen. Aber bei diesem Schritt bekam ich eine leicht gelbliche Basisschicht, was bei den vorherigen Schritten nicht der Fall war. Bei den vorherigen Schritten erhielt ich eine rein transparente Basisschicht.

Es sieht so aus, als ob mehr lösliche Basis über ist, Isohexan beginnt weniger lösliches Wasser und Scheiße in kleinem Volumen zu lösen.

 

[btcboss2022]

Was genau meinen Sie damit?
"Es wurden drei Schritte der Trennung durchgeführt"
"also habe ich Schritt 4 gemacht"
Welchen PH-Wert hat Ihr Gemisch zu diesem Zeitpunkt?
"Aber bei diesem Schritt habe ich eine leicht gelbliche Basisschicht erhalten, was bei den vorherigen Schritten nicht der Fall war. Bei den vorherigen Schritten habe ich eine rein transparente Basisschicht erhalten."

 

[Mr Good Cat]

Ich trennte die Base auf dem Scheidetrichter in 3 Schritten.
Bei jedem Schritt habe ich Isohexan im Verhältnis 1,3 ml Hexan pro 1 g Base zugegeben. Bei jedem Schritt erhielt ich eine reine, transparente Base/Hexan-Flüssigkeit. Und mit diesen 3 Schritten habe ich die meiste (nicht alle) Base aufgelöst.

Da noch etwas schmutzige Base in der Wasserschicht verblieben war, habe ich die Trennung noch einmal durchgeführt. Ich habe den PH-Wert zu diesem Zeitpunkt nicht überprüft. Aber als ich NaOH hinzufügte, war der PH-Wert mehr als 12.

Ich denke, mein Fehler war, dass ich zu viel Isohexan zugegeben habe, vielleicht 2-3 mal mehr als nötig. So fing ich etwas Wasser und Scheiße. Ich glaube nicht, zu viel Scheiße, aber einige.

Dies ist, wie es in Trichter auf diesem letzten Schritt sah.


Ein anderer Name für dieses Isohexan ist 2-Methylpentan, es hat die gleiche Vakuum-Durchlässigkeit 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Übrigens ist Isohexan cas 107-83-5 etwas völlig anderes als Isohexan cas 64742-49-0. Sie haben unterschiedliche Siedepunkte. Wichtiger ist jedoch, dass Isohexan 107-83-5 extrem flüchtig ist: Der Siedepunkt liegt zunächst bei 60 °C. Erhitzt man es jedoch auf 70°C, so verdampft es zu 90%.

 

[Mr Good Cat]

Ich habe eine weitere interessante Eigenschaft von zwei verschiedenen Hexanen gefunden: cas 64742-49-0 und cas 107-83-5.
Ich habe sie hier veröffentlicht, falls Sie daran interessiert sind: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/