Reduktion von Tryptamin mit STAB. Ratschläge?

[Rabidreject]

Okay, ich führe also eine aminative Reduktion von Tryptamin durch, um verschiedene primär aktive Tryptamine zu erhalten.
Ich werde die Methode anwenden, die auf dem Video von Hamilton Morris zu sehen ist - nicht das Video, in dem er MEO herstellt, sondern das mit dem seltsamen dritten Auge, lol
Ich werde Natriumtriacetoxyborohydrit herstellen, das zum Zeitpunkt der Reduktion in situ hergestellt wird. Ich habe alles, was ich brauche, außer dem Tryptamin (eine ziemlich wichtige Komponente), aber es sieht so aus, als ob ich das jetzt gelöst habe.
Ich schätze, meine Frage ist, haben Sie irgendwelche Ratschläge, Erfahrungen oder Kenntnisse über dieses RXN?
Ich habe es schon oft gesagt, aber ich bin nicht darauf aus, der Welt (oder irgendjemandem) DMT oder irgendetwas anderes, das ich herstelle, zu verkaufen.
Wenn ich mich vergifte, ist das meine Schuld... Ich habe eine TLC-Ausrüstung, um bis zu einem gewissen Grad überprüfen zu können, was vor sich geht.
Ich denke, ich werde auch etwas Trockeneis kaufen, um es leichter kühlen zu können. Oder vielleicht auch nicht, denn ich kenne die Temperatur nicht, aber ich bin mir ziemlich sicher, dass sie 0°C nicht überschreiten darf, aber ich müsste mir die Literatur, die ich gespeichert habe, noch einmal ansehen.
Ich frage mich auch, ob mir jemand sagen kann, warum sie 4A Mol seives und nicht 3A verwenden müssen? Wenn man sie für die verbleibenden 2 % des Alkohols verwendet, nimmt man offensichtlich 3a, warum also, wenn beide Wassermoleküle aufsaugen, braucht man 4a? Worin besteht der Unterschied? Sind sie einfach nur größer, so dass sie mehr aufnehmen können?
Ich kann gar nicht sagen, wie froh ich bin, einen Ort und Leute gefunden zu haben, mit denen ich dieses Thema diskutieren kann!
Iv zurückgegriffen zu kaufen Tryptamin, weil Christus kann ich nicht decarb es für Scheiße! Ich weiß nicht warum, vielleicht mag es kein Cyclohexanon als Katalysator....Ich weiß nicht, ich habe nur entweder Goo oder eine Flüssigkeit, die dunkel ist und nicht re-x. Wie auch immer, ich bin damit fertig!
Ich hoffe, die Reduktionen sind etwas weniger chaotisch!

 

[HerrHaber]

Ich bin neugierig, ob in situ gebildetes STAB genauso funktionieren würde wie die kommerziellen Feststoffe (ich habe noch ein paar Gramm STAB und Tryptamin), aber auch frühere praktische Erfahrungen mit der Vorbereitung von Tryptamin, so dass ich den richtigen Moment finden werde, um einige Alkylierungen durchzuführen, da ich nicht scharf darauf bin, ein großes Durcheinander ohne Ergebnisse zu verursachen. HOAc gl. sollte zu STAB führen, aber in der Literatur werden aus irgendeinem Grund Feststoffe in diesem Zusammenhang verwendet (zumindest das letzte Mal, als ich es dokumentiert habe).

 

[CCL4 huffer]

Ja, ich denke, der einzige Nachteil bei der Verwendung von Stab ist die Wasserempfindlichkeit, so dass man das Formalin vor Ort erzeugen muss, z. B. mit dem Bisulfit- und Formaldehyd-Addukt und Triethylamin, das auch nicht mit Methanol kompatibel ist, so dass ich einfach ein aprotisches Lösungsmittel verwenden würde.

 

[Rabidreject]

Ah, danke für Ihre Antwort - ich glaube, ich werde zuerst die NaBH4-Animatik-Reduktionsmethode ausprobieren.
Ich habe es schon versucht, aber hier ist Sommer und ich hatte nur ein normales Wasser-/Eis-/Salzbad und habe nicht alles langsam genug zugegeben...
Ich werde etwas Trockeneis besorgen, es noch einmal versuchen und dieses Mal auch WIRKLICH TLC verwenden.

Ich muss zugeben, dass ich ein wenig abgelenkt war, als ich versucht habe, die Reagenzien für mein nächstes geplantes RXN zu sammeln - es geht darum, ein paar von ihnen durch Destillation unreiner Produkte zurückzugewinnen, um das Nitroethan/Nitromethan zu erhalten, das ich brauche, um mit der Arbeit an Phenethylaminen zu beginnen.
Nun, da iv tatsächlich studierte für 6 Monate oder so, seine WIRKLICH offensichtlich und hat für eine Weile gewesen, dass Phenethylamine scheinen eine einfachere Absprungpunkt zu sein - in Bezug auf die nicht so viele Dinge, die Kosten! D.h. ich habe alles, was ich brauche, außer dem Trockeneis und dem Heptan zum Rexen.
Wenn ich £40-50 bekomme, werde ich die reduktive Aminierung erneut versuchen - ich habe auch darüber nachgedacht, das NaBH4 zu etwas Methanol hinzuzufügen, vielleicht um in der Lage zu sein, es ständig wirklich langsam einzutropfen, oder wenn es sich nicht in Methanol auflöst und auf diese Weise funktioniert, füge ich zumindest alles s-l-o-w-l-y hinzu. Obwohl es bei Trockeneis/Aceton nicht so wichtig sein sollte.
So wie das Methanol, das von meiner letzten Runde übrig geblieben ist, unter UV-Licht fließt, nehme ich an, dass das Gleichgewicht aufgrund der hohen Temperaturen in die falsche Richtung verschoben wurde und vielleicht den Ring verschlossen hat, um ein Beta-Carbolin herzustellen.
Ich könnte mich irren und es richtig gemacht haben, aber ich brauche immer noch verdammtes HePtan und kein f**king HeXan!!!
In der Zwischenzeit werde ich die schwer zu beschaffenden Chemikalien destillieren, die ich benötige, um mit der Arbeit an verschiedenen Aldehyden zu beginnen, um Phenethylamine und/oder das entsprechende Amphetamin herzustellen (im Falle der trisubstituierten Aldehyde - ich würde sowieso nur kleine Mengen von jedem herstellen, aber die psychedelischen Amphetamine würden von mir weniger gebraucht werden als das entsprechende PEA, aber hey ho!
Das ist das Problem, wenn man ein Labor hat und trotzdem nichts von dem, was man herstellt, verkauft! Es dauert lange, bis man die benötigten Materialien zusammen hat, und man muss mehr als ein Projekt gleichzeitig am Laufen haben - nicht physisch, aber das Sammeln von Materialien hört nie wirklich auf!

 

[CCL4 huffer]

Ich meine, wenn du Heptan willst, könntest du Benzin fraktioniert destillieren, das ist ein bisschen mühsam, aber es ist möglich.

 

[Rabidreject]

lol Schon gut, jetzt habe ich das Heptan!
Soll ich am Ende eine Art gelblich-braunes Öl erhalten? Kurz bevor ich mit kochendem Heptan rex'ing?
Ich habe das Öl aus dem Rxn aufbewahrt, das ich mit einem normalen Eisbad gemacht habe, aber ich habe nicht wirklich genau auf die Temperatur geachtet. Ich weiß, dass sie hauptsächlich unter 0 war, aber ich habe nicht darauf geachtet, dass ich das NaBH4 oder sogar das Formaldehyd hinzufüge, so dass sie für ein paar Minuten auf 5°C gestiegen sein könnte.
Auch nicht mit dem richtigen Ende Lösungsmittel war ein Problem, ich werde nicht lügen!
Ich wollte es noch einmal mit normalem Eis und Salzbädern versuchen, und dann werde ich einfach etwas Trockeneis bestellen.
Können Sie mir sagen, ob Sie die Endkristalle aus dem Heptan ausfrieren oder ob Sie das Heptan verdampfen?

 

[CCL4 huffer]

einfach eindampfen und dann wieder auskristallisieren

 

[Rabidreject]

Ah, okay. Sollte es eine Menge des im letzten Schritt entstandenen Öls mitnehmen, indem man das DCM mit ihm entfernt, wenn man die erste Rex macht?
Ich habe einen Gefrierabfall versucht, nur weil ich eine Pipette benutzt habe, um das heiße Heptan aufzuziehen, und es wurde sofort trüb, also nahm ich an, dass etwas passiert. Ich habe ein paar Kristalle über freeze precip erhalten, aber das meiste davon schmolz einfach zurück zu einem klareren Schleim - ich werde versuchen, dass re-x und sehen, wo ich bekommen.
Benötigt man dafür eine ganze Menge Heptan? In der Literatur steht ja, dass es beim Kochen nur schwer löslich ist...
Vielen Dank für Ihre Hilfe - ich fühle mich wie ich bin fast dort....is v frustrierend!

 

[CCL4 huffer]

Das ist organische Chemie für dich. Hebe alle deine Lösungen auf und versuche es noch einmal und finde heraus, was du kannst.

 

[Rabidreject]

Fairerweise muss man sagen, dass alles so ablief, wie in der Synthese beschrieben, abgesehen davon, dass ich dummerweise die Reagenzien zu schnell hinzufügte und nicht das richtige Alkan am Ende hatte.....
Abgesehen davon fand ich das "Öl" nicht sehr EINFACH zu re-x, wie es heißt - sogar aus kochendem Heptan.
Ich denke, ich sollte es einfach noch einmal versuchen, tbf

 

[Rabidreject]

Ich bin jetzt kurz davor, lol iv die letzten Versuche von re-x zu machen.
Bei einem habe ich mit reinem Heptan experimentiert, bei einem anderen mit 1:9 Chloroform:Heptan, also werden wir wohl sehen.
Das letzte Mal, als ich das DMT durch Gefrieren ausfiel, bekam ich ein paar schöne weiße Ränder und der Boden sah aus, als wäre es reines DMT, aber als ich dann das Heptan abließ und es vor einen Ventilator stellte, taute es auf und das meiste davon wurde wieder zu Öl (aber ein klareres Öl).
Jetzt habe ich es wieder getan und ich habe eine Vakuumkammer und eine Pumpe und alles, um es morgen zu machen - etwas, das ich schon seit Ewigkeiten wollte / brauchte. Wenn man es braucht, braucht man es verdammt nochmal, oder?
In der Beschreibung stand von Anfang an, dass ich einen brauche... schmerzhaft, wenn auch zu bezahlen... zum Glück werde ich einen lebenslangen Vorrat an DMT haben und hoffentlich, wenn ich die Synthese einiger anderer tertiärer Amine hinbekomme. Ich würde gerne DET synthetisieren.
Wie kriegt man die Ethylgruppen stattdessen da drauf!!

 

[CCL4 huffer]

Zu einer Lösung von 1,6 g Tryptaminbase in 20 mL Isopropanol wurden zugegeben
5,5 mL Diisopropylethylamin und 2,3 mL Ethylbromid. Nach Rühren bei Raumtemperatur für
36 h wurden die flüchtigen Bestandteile unter Vakuum am Rotationsverdampfer entfernt und der hellbraune
Rückstand (5,17 g) wurde mit 5 mL Essigsäureanhydrid behandelt und im Dampfbad 5
min erhitzt. Nach Erreichen der Raumtemperatur wurden 3,5 mL Ammoniumhydroxid zugegeben, und die
exotherme Reaktion wurde auf Raumtemperatur gebracht. Das Reaktionsgemisch wurde
in 150 mL 0,5 N H2SO4 suspendiert und mit 3x40 mL CH2Cl2 gewaschen. Die zusammengefassten Wässer
wurden erneut mit 150 mL 0,5 N H2SO4 extrahiert und die wässrigen Phasen erneut mit
CH2Cl2 gewaschen. Die wässrigen Phasen wurden vereinigt, mit 6 N NaOH basisch gemacht und dann extrahiert
mit 3x40 mL CH2Cl2 extrahiert. Die zusammengefassten Extrakte wurden unter Vakuum vom Lösungsmittel befreit, und der
Der Rückstand (1,49 g eines dunklen Öls mit scharfem Geruch) wurde am Kugel-Rohr destilliert. Das Produkt,
N,N-Diethyltryptamin, wurde bei 175-185 °C und 0,05 mm/Hg destilliert und ergab ein weißes Öl von 1,02
g, das spontan auskristallisierte. Dieses Produkt wurde in 20 mL kochendem Hexan gelöst,
auf Raumtemperatur abgekühlt und entkernt. Auf diese Weise wurden 0,72 g eines weißen, wachsartigen
kristallinen Materials, das bei 84-87 °C schmilzt. IR (in cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 und
1120. MS (in m/z): C5H12N+ 86 (100%); Indolmethylen+ 130 (6%); Mutterion 206 (1%). Das
Hydrochloridsalz (kristallisiert spontan aus einer IPA-Lösung der Base, die mit einigen Tropfen konzentrierter HCl
(kristallisiert spontan aus einer IPA-Lösung der Base, die mit einigen Tropfen konzentrierter HCl behandelt wurde) hatte einen mp-Wert von 169-171 °C und den folgenden Fingerabdruck: IR (in cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Dieses Salz scheint instabil zu sein, da es sich mit der Zeit verdunkelt.
- von tihkal
oder verwenden Sie einfach die andere Methode ausgehend von Indol

 

[Rabidreject]

Ja, ich habe die Shulgin-Methode gelesen, ich habe das Buch vor mir liegen. Ich war nur neugierig, ob es einen Weg gibt, Acetaldehyd anstelle von Formaldehyd zu verwenden.
Iv hörte ein paar Leute darüber reden und sah einige sehr grundlegende Notizen darüber, aber havnt ausdrücklich gehört, dass jemand Zustand es funktioniert.

Was den DMT-Synthesizer betrifft, so habe ich am Ende kein STAB und nur NaBH4 verwendet.
Ich habe es in den letzten Tagen noch einmal versucht, und um ehrlich zu sein, scheine ich diesmal ein viel besseres Ergebnis erzielt zu haben, nachdem ich ein paar Hinweise von anderen Leuten befolgt habe, die ebenfalls keinen Zugang zu Rotationsverdampfern oder sogar reduziertem Druck über längere Zeiträume haben, da die Pumpe zu laut ist!
Ich glaube, ich habe das letzte Öl, das Sie mit Heptan re-xieren, einfach zu viel Hitze und Luft ausgesetzt - das dauert einfach zu lange!