Raman-Spektroskopie von Arzneimitteln

G.Patton

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Was ist Raman-Spektroskopie?

Die Raman-Spektroskopie ist eine zerstörungsfreie chemische Analysetechnik, die detaillierte Informationen über die chemische Struktur, Phase und Polymorphie, Kristallinität und molekulare Wechselwirkungen liefert. Sie basiert auf der Wechselwirkung von Licht mit den chemischen Bindungen in einem Material.
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Raman ist ein Streulichtverfahren, bei dem ein Molekül das von einer Laserlichtquelle mit hoher Intensität einfallende Licht streut. Der Großteil des gestreuten Lichts hat die gleiche Wellenlänge (oder Farbe) wie die Laserquelle und liefert keine nützlichen Informationen - dies wird als Rayleigh-Streuung bezeichnet. Ein kleiner Teil des Lichts (in der Regel 0,0000001 %) wird jedoch bei verschiedenen Wellenlängen (oder Farben) gestreut, die von der chemischen Struktur des Analyten abhängen - dies wird als Raman-Streuung bezeichnet.
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Ein Raman-Spektrum weist eine Reihe von Peaks auf, die die Intensität und Wellenlänge des gestreuten Raman-Lichts anzeigen. Jeder Peak entspricht einer bestimmten Molekülbindungsschwingung, einschließlich einzelner Bindungen wie C-C, C=C, N-O, C-H usw. und Gruppen von Bindungen, wie die Atmungsmode des Benzolrings, Schwingungen der Polymerkette, Gittermoden usw.

Ein typisches Raman-Spektrum, in diesem Fall von Amphetamin.
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Informationen, die die Raman-Spektroskopie liefert

Raman-Spektren von Ethanol und Methanol, die die signifikanten spektralen Unterschiede zeigen, durch die sich die beiden Flüssigkeiten unterscheiden lassen.
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Die Raman-Spektroskopie untersucht die chemische Struktur eines Materials und liefert Informationen über.
  • Chemische Struktur und Identität.
  • Phase und Polymorphismus.
  • Intrinsische Spannung/Dehnung.
  • Verunreinigungen und Verunreinigungen.
In der Regel ist ein Raman-Spektrum ein eindeutiger chemischer Fingerabdruck für ein bestimmtes Molekül oder Material und kann dazu verwendet werden, Drogen sehr schnell zu identifizieren oder von anderen zu unterscheiden. Raman-Spektrenbibliotheken werden häufig zur Identifizierung eines Materials auf der Grundlage seines Raman-Spektrums verwendet - Bibliotheken mit Tausenden von Spektren werden schnell durchsucht, um eine Übereinstimmung mit dem Spektrum des Analyten zu finden.
Das allgemeine Spektrumsprofil (Peakposition und relative Peakintensität) liefert einen eindeutigen chemischen Fingerabdruck, der zur Identifizierung eines Materials und zur Unterscheidung von anderen Materialien verwendet werden kann. Oft ist das tatsächliche Spektrum recht komplex, so dass umfassende Raman-Spektrenbibliotheken durchsucht werden können, um eine Übereinstimmung zu finden und so eine chemische Identifizierung zu ermöglichen.

Identifizierung funktioneller Gruppen in Molekülen

Die Schwingungen bestimmter Untereinheiten eines Moleküls, die so genannten funktionellen Gruppen, erscheinen in einem Raman-Spektrum mit charakteristischen Raman-Verschiebungen. Eine solche Verschiebung ist bei allen Molekülen, die dieselbe funktionelle Gruppe enthalten, ähnlich. Diese Signale sind besonders nützlich bei der Überwachung von Reaktionen, an denen diese funktionellen Gruppen beteiligt sind (Oxidation, Polymerisation usw.), da sie ein direktes Maß für den Verlauf der Reaktion darstellen.
Raman-Strum von Benzonitril und die Streckschwingung der Cyanogruppe (CN) von Benzonitril bei 2229,4 cm-1 (rot).
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Anhand dieser charakteristischen Verschiebungen ist es möglich, das Spektrum einer unbekannten Verbindung einer Stoffklasse zuzuordnen. So liegt beispielsweise die Streckschwingung der Carbonylgruppe in einem Aldehyd immer im Bereich von 1730 cm-1 bis 1700 cm-1. Das obige Bild zeigt das Raman-Spektrum von Benzonitril, das die Streckschwingung der Cyanogruppe (CN) von Benzonitril bei einem charakteristischen Wert von 2229,4 cm-1 enthält.

Analyse von Arzneimitteln mit einem tragbaren Raman-Spektrometer

Es gibt heute Notwendigkeiten zur schnellen qualitativen und quantitativen Bestimmung von Substanzen. Diese Probleme betreffen Menschen, die mit Drogen arbeiten, sie herstellen oder weiterverkaufen. Glücklicherweise können diese Probleme mit der handgehaltenen Raman-Spektrometrie gelöst werden.
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Handgehaltene Raman-Spektrometer werden zur direkten Probenahme von losem festem oder flüssigem Material oder zur Probenahme an einer in einem Behälter befindlichen Probe verwendet. Bei diesen Geräten handelt es sich um robuste, tragbare Einheiten, die den Einsatzkräften die Möglichkeit bieten, unbekannte Pulver und Flüssigkeiten zu analysieren, ohne die Probe zu zerstören.

Möglichkeiten derMethode

Zunächst können Sie die Konformität Ihrer Substanzen mit der Datenbank des Spektrometers überprüfen. Verbraucher können manuell eine Datenbank mit verschiedenen Drogen und Substanzen mit unterschiedlichen Konzentrationen erstellen oder eine Datenbank kaufen und im eigenen Gerät installieren. Anhand der Datenbank können die Konzentrationen interessanter Substanzen gemessen werden.
Es gibt Bilder eines typischen Spektrometers, ein Fläschchen für Testproben und eine Küvette. Befestigen Sie die Küvette mit dem eingelegten Fläschchen mit der Probe und schließen Sie die Küvette. Dies ist wichtig, um eine Analyse ohne Lichtverschmutzung zu ermöglichen.
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Vorteile.
  • Das tragbare Raman-Spektrometer ermöglicht die Erstellung eines Analyseberichts mit hoher Struktur- und Konzentrationsgenauigkeit (falls Sie über eine spezielle Bibliothek verfügen), ohne eine Probe zu zerstören.
  • Sie können das Experiment sofort und ohne zusätzliche Materialien durchführen.
  • Leicht verständliche und freundliche Benutzeroberfläche.
Nachteile:
  • Es können nicht für alle Verunreinigungen in der Probe genaue Ergebnisse erzielt werden. Zum Beispiel Nebenbestandteile von Amphetamin, die durch GC-MS-Analyse bestimmt werden können.
  • Es können keine Mischungen von Substanzen wie Heroin, Ecstasy oder Substanzen in sehr geringen Mengen (DMT, NBOME, LSD usw.) bestimmt werden, da sie in Papierform oder als Beipackzettel für Tablettenformen verkauft werden.
Es gibt Testergebnisse von einer Amphetaminprobe. Wie Sie sehen können, lieferte das GC-MS genauere Ergebnisse, aber auch das Hand-Raman-Spektrometer lieferte Ergebnisse mit geringem Fehler.
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Schlussfolgerung

Die Raman-Spektroskopie ist eine leistungsfähige Methode der analytischen Chemie. Diese Methode kann eine Lösung für die Probleme bei der Herstellung von Arzneimitteln mit der Bestimmung von Substanzen mit Hilfe eines tragbaren Geräts sein, das einige Vor- und Nachteile hat. Obwohl der Preis für dieses Gerät sehr hoch ist, kann dieses Instrument die Kontrolle Ihrer Produkte ermöglichen, um eine angemessene Qualität zu erhalten und Ihre Marke auf dem höchsten Marktniveau zu halten.
 
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diogenes

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Ich versuche herauszufinden, ob es eine Möglichkeit gibt, die genaue Zusammensetzung (Inhaltsstoffe) eines Medikaments herauszufinden und es dann in einer Heimumgebung (einfaches Labor) zu reinigen. Es würde mir nichts ausmachen, viel Geld für ein gebrauchtes IR-Spektroskopiegerät auszugeben, auch wenn dies sehr teuer sein könnte. Und dann, was am wichtigsten ist, Amphetamine/Methamphetamine so weit zu reinigen, dass sie so klar wie möglich sind. Ich würde gerne die Dextro-Umwandlungstechnik aus dem anderen Beitrag ausprobieren, aber am besten wäre es, mit reinem Amphetamin zu beginnen. Ich habe an Säulenchromatographie gedacht, aber kann man damit auch größere Mengen, z.B. 20-30 Gramm, aufreinigen? Wie kann ich dann die Fraktionen identifizieren, die herauskommen, wenn sie alle farblos sind?
 

diogenes

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Oder gibt es z. B. eine Gruppe, die gemeinsam Analysen durchführt und bezahlt. Das wäre sehr nützlich, denn die Preise sind sehr hoch, und wenn es sich nicht um ein sehr reines Produkt handelt, haben wir immer noch die Aufgabe der Aufreinigung.

Es scheint, dass man auch mit mäßigen Chemiekenntnissen am besten selbst synthetisieren kann. Andererseits sollte das Endprodukt trotzdem kontrolliert werden, es sei denn, jemand ist ein professioneller Chemiker.
 

deinemudda69

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Hallo,

gibt es bestimmte Geräte für die Raman-Spektroskopie, die Sie für den privaten Gebrauch mit einem akzeptablen Kosten-Nutzen-Verhältnis empfehlen können?
Wenn ja, könnten Sie vielleicht die Produkte nennen, die Sie empfehlen?

Mit freundlichen Grüßen
 

diogenes

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Hallo Patton, gibt es etwas Wichtiges, worauf man beim Kauf eines solchen Geräts achten sollte? Ich meine z. B. die Wellenlänge des Laserlichts oder sollten sie alle mit einer Datenbank ausgestattet sein usw.? Gibt es Marken/Typen, die du empfiehlst, oder Typen, die du nicht empfiehlst? Ich danke dir für jede Information, die dir den Weg weist, bevor du eine Menge Geld für ein veraltetes Gerät ausgibst.
 

G.Patton

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