PMK-Glycidat-Probleme

[CharmingKid]

Hallo zusammen,
ich habe ein Problem mit dem Wachs pmk (cas 28578): Ich habe ein paar Mal versucht, daraus PMK im Alkali-Säure-Verfahren herzustellen: Zuerst habe ich das Glycidat in Wasser mit NaOH-Lösung gegeben (bis der pH-Wert zwischen 8-12 war) und mindestens 1 Stunde gerührt, dann habe ich HCl zugegeben, bis der pH-Wert 4-6 war und eine weitere Stunde gerührt. danach habe ich die Lösung mit Salzlösung und DCM gewaschen, das DCM eingedampft und ich habe 2 verschiedene Ergebnisse aus 2 Aggregatzuständen erhalten:
Als ich mit flüssigem PMK-Glycidat anfing, erhielt ich nach dem Verdampfen etwas dunklen Mist und als ich versuchte, es im Vakuum zu destillieren, erhielt ich eine rote Lösung, von der ich annahm, dass sie nicht PMK ist, weil es zu große Farbunterschiede gibt (Bild davon rechts).
Als ich mit teilweise festem PMK-Glycidat anfing, bekam ich am Ende eine gelbe Lösung (diesmal habe ich keine Vakuumdestillation gemacht), aber ich bin mir nicht sicher, ob ich auf diese Weise PMK bekommen habe, denn so viel ich weiß, gibt es einen weiteren Schritt der Vakuumdestillation mit diesem PMK (Bilder davon links)
Hat jemand eine Idee? Was kann ich sonst noch tun, um PMK zu erhalten?

 

[Curiousonion]

Warum glauben Sie, dass es nicht genau pmk ist?
Mit wie viel Pulver haben Sie begonnen und wie viel Öl hatten Sie am Ende?

 

[CharmingKid]

Es ist nicht die Farbe, es ist nicht derselbe Punkt, deshalb denke ich, dass es das nicht ist.

Ich habe mit Öl/Wachs angefangen, dem neuen, nicht dem Pulver.
Die Ausbeute war 80%.

 

[Curiousonion]

Hat sich das HCl nach dem Hinzufügen und Abkühlen abgetrennt?

 

[CharmingKid]

ja

 

[Curiousonion]

Dann sollten Sie es mit einer Bikarbonatlösung waschen und mit dcm extrahieren.
Es sollte das sein, wonach Sie suchen

 

[CharmingKid]

Ok, ich hatte PMK, das ich mit Salzlösung gewaschen und mit DCM extrahiert habe, und als ich es mit Natriumbikarbonat gewaschen habe, bekam es die richtige Farbe und Textur.
Kann es sein, dass ich es mit Salzlösung und DCM und dann mit Natriumbikarbonat waschen kann und trotzdem das bekomme, was ich brauche?

 

[Curiousonion]

Ja, sobald es mit dem dcm gemischt ist, kann man es mit Bikarbonatlösung waschen.
Welche Farbe hat es genau?

 

[Curiousonion]

Und auf welche Textur beziehen Sie sich? Es sollte wie ein Syropyöl sein.

 

[CharmingKid]

Sieht jetzt fast echt aus! Danke!

 

[CharmingKid]

OK, siehe die angehängten Dateien.
So sieht es aus, und ja, die Textur ist Syropöl.
Die Farbe fühlt sich richtig an.
nach einer kleinen Erhitzung wurde das Öl klar und durchsichtig.

aber danach haben wir versucht, es zu destillieren, aber es wurde nur immer dunkler

 

[Curiousonion]

Es ist in Ordnung, dass es dunkel ist. So ist die neue pmk nun mal.

 

[CharmingKid]

Endlich ein paar Antworten... vielen Dank, mein Freund, das hat mich ganz verrückt gemacht.
Sollte ich die grüne/gelbe Farbe beibehalten?
Und wenn ich es erhitze und dunkler mache, hat das Auswirkungen auf die Farbe des Endprodukts?

 

[Curiousonion]

Warum erhitzen Sie es?
Am besten ist es, wenn man es sich trennen lässt, dann ein paar Mal mit Bikarbonat wäscht und anschließend eine sanfte Vakuumdestillation durchführt, um die Spuren von Wasser zu entfernen.

Und ja, wenn es zu dunkel ist, wirkt sich das auf die endgültige Farbe des Produkts aus, aber um es zu dunkel zu machen, müssen Sie es im Grunde überhitzen, solange es noch etwas Säure enthält. (Das verursacht Oxidation).
Die Farbe der neuen pmk ist jedoch rötlich-bräunlich.