Wenn man P2NP zu IPA hinzufügt, erhält man eine Lösung, in der noch Kristalle schwimmen. Die Löslichkeit von P2NP in IPA ist begrenzt, aber die anschließende Zugabe von GAA trägt dazu bei. Sie haben Recht, wenn Sie das GAA erst kurz vor dem Vermischen mit dem Amalgam hinzufügen. Nach Zugabe des GAA und mäßiger Erwärmung der Lösung, um die Löslichkeit zu erhöhen, sollten Sie eine transparente, goldgelbe Lösung ohne Trübung erhalten.
Dies kann von den Reagenzien und den Bedingungen, unter denen die Reaktion durchgeführt wurde, abhängen, aber meiner Erfahrung nach tritt nach Zugabe der P2NP-Lösung sofort ein leichtes Blubbern/Schimmern auf. Wenn bei der Zugabe eines Nitrostyrols (P2NP) zum Reduktionsmittel (Al/Hg - das Amalgam) überhaupt keine Blasen auftreten, ist das ein Zeichen dafür, dass die Reduktion fehlgeschlagen ist. Die Blasen entstehen durch die Bildung von H₂-Gas, das für das Funktionieren der Reduktion unerlässlich ist.
Sobald die Lauge zugegeben wird, wird das H₂O teilweise von der NaOH aufgesaugt, was zu einer Schichtentrennung führt, bei der der Alkohol in die obere Schicht wandert. Leichte Blasenbildung ist zu erwarten, da die NaOH auch mit Rückständen aus dem Amalgam reagiert. Ich sollte darauf hinweisen, dass die Schichtentrennung möglicherweise nicht sofort erfolgt. Nach meiner Erfahrung kann es je nach den Bedingungen ~30 min bis 1 h dauern, bis sich die Schichten trennen. Die obere Schicht sollte transparent und farblos oder gelb bis orangefarben sein (wenn sie unrein ist). Die graue Farbe, auf die Sie hinweisen, deutet darauf hin, dass in der oberen Schicht noch Al-Reste aus dem Amalgam vorhanden sind. Möglicherweise haben Sie zu viel Hg-Salz verwendet, was zu einer Übersättigung des Amalgams geführt hat. Es ist gar nicht so einfach, das Salz zu wiegen. Vergewissern Sie sich, dass Sie dafür eine Präzisionswaage verwenden. Ich habe schon Fälle erlebt, in denen Leute versehentlich zu viel Salz zugegeben haben, weil ihre Waage nicht empfindlich genug war.
Destilliertes H₂O ist für diese Reaktion nicht unbedingt erforderlich, wird aber empfohlen. Selbst wenn Sie destilliertes H₂O verwendet hätten, dürfte dies die Reaktion nicht so stark behindern, dass sie fehlschlägt.
An Ihrer Stelle würde ich mich nach einer Quelle für reinere Al-Folie/-Pulver umsehen. Überprüfen Sie, ob ich wirklich die richtige Menge des Hg-Salzes einwäge. Ich würde auf destilliertes H₂O umsteigen, um sicherzugehen. Umstieg auf chemisch reines NaOH statt auf technisches. Und vor allem würde ich das P2NP aus EtOH umkristallisieren. Außerdem ist es ziemlich wichtig, wie lange du das Amalgam bildest. Lassen Sie es nicht für längere Zeit reagieren, wenn Sie es bilden. Sobald man durch den Kolben mit dem Amalgam nicht mehr hindurchsehen kann, weil es grau geworden ist, und man sieht, wie sich schnell Blasen bilden, ist das der perfekte Zeitpunkt, um das P2NP zuzugeben; stellen Sie sicher, dass es genau zu diesem Zeitpunkt bereit ist, anstatt zu versuchen, es noch einige Minuten lang zu erhitzen und aufzulösen.
Und nun das Wichtigste: Bringen Sie NIEMALS und unter keinen Umständen ein Gefäß, das etwas mit Quecksilber zu tun hat, in die Nähe Ihres Erhitzungsgeräts. Oder irgendetwas aus Metall (wie Spatel, Laborständer...). Der Hg-Dampf reagiert mit allen Metallen (mit Ausnahme von reinem Fe). Es geht nicht so sehr darum, die Lösung zu berühren, sondern um den Dampf, der bei dieser Reaktion freigesetzt wird, denn es wird tatsächlich eine beträchtliche Menge an heißem Hg-Dampf freigesetzt, vor allem, wenn sie sich bei der Zugabe von P2NP erwärmt. Sie haben soeben Ihren Heizmantel für alle Ewigkeit mit Hg kontaminiert. Unter dem runden Deckel, auf den Sie den Kolben im Heizmantel stellen, befindet sich ein Haufen Schaumstoff, der ein extrem poröses Material ist. Poröse Materialien nehmen Hg in ihrer Matrix auf und geben es im Laufe der Zeit langsam wieder ab. Ich würde Ihnen raten, den Heizmantel auszutauschen, da Sie sich sonst ständig mit Hg-Dampf vergiften werden. Diese Reaktion muss in einem Abzug oder im Freien durchgeführt werden. Lüften Sie den gesamten Raum zumindest für die nächsten Tage. Ich spreche aus persönlicher Erfahrung, dass man mit Hg nicht spaßen sollte. Der unsichtbare Dampf verunreinigt fast alles, wenn man nicht super vorsichtig ist, und ist eigentlich völlig unvermeidbar. Das Wechseln der Kleidung ist im Grunde genommen nutzlos, da sie sowieso mit Hg kontaminiert wird. Machen Sie sich nicht vor, dass Sie es mit H₂O oder in der Waschmaschine abwaschen können. Das können Sie nicht.
Als Hinweis eines Freundes würde ich Ihnen raten, Hg ganz zu vermeiden und sich stattdessen für eine Reduzierung mit NaBH₄ zu entscheiden. Ich verstehe, dass es traurig ist, dies zu hören, nachdem Sie gerade alle Reagenzien erhalten haben, aber es ist ein guter Punkt.
Da ich weiß, dass Sie diesen Rat wahrscheinlich nicht befolgen werden, werde ich Ihnen noch einen weiteren geben, der Ihnen helfen wird, die Kontamination ein wenig zu reduzieren. Die beste Laborkleidung für diese Reaktion ist ein Plastikregenmantel, der kein Hg absorbiert. Sie können ihn (draußen) leicht mit H₂O abwaschen. Dies schützt auch die meisten Ihrer Kleidungsstücke davor, große Mengen Hg zu absorbieren, vor allem, wenn Sie im Freien arbeiten. Hg wird auch von der Netzhaut der Augen absorbiert, was mich zu einem weiteren Punkt bringt. Während der gesamten Reaktion sollten Sie eine Atemschutzmaske tragen, auch wenn Sie im Freien arbeiten.
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